X-Ray Diffraction Spectroscopy

Presentasi berjudul: "X-Ray Diffraction Spectroscopy"— Transcript presentasi:

1 X-Ray Diffraction Spectroscopy
XRD X-Ray Diffraction Spectroscopy Oleh: Nur Hasanah

2 X-Ray X-rays were discovered in 1895 by the German physicist Wilhelm Conrad Röntgen and were so named because their nature was unknown at the time. He was awarded the Nobel prize for physics in 1901. Wilhelm Conrad Röntgen ( )

3 Inner electron

4 X-Ray Diffraction spectroscopy
Interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi

5 X-Ray diffraction Merupakan suatu metode untuk menganalisis suatu zat padat kistalin (kualitatif) Prinsip Instrumentasi Kegunaan Difraktogram Contoh

6 Ilustrasi Apakah anda mengetahui mengenai alotrop karbon (C)? Karbon memiliki 3 alotrop yakni grafit, intan, dan fuleren. Bagaimana kita dapat mengetahui perbedaan dari ketiga alotrop tersebut?

7 Diamond C60 Graphite

8 Diamond C60 Grafit

9 PRINSIP Terjadinya difraksi sinar-X oleh bidang kristal
Sinar X berinteraksi dengan inner elektron dalam materi.

10 Karakter Sinar-X Sinar-visibel Perbedaan sinar X dengan sinar tampak
Energi (eV) 107 1 (nm) 0,5 – 2,5 Transisi Elektron inner cell Elektron valensi

11 Susunan alat XRD Tabung sinar X Tempat sampel goniometer Detektor
Difraktometer (Scaler + Counter) Rekorder

12 Terbentuknya sinar X ; (pada tabung sinar X)

13 TABUNG SINAR X Proses elektronik Anoda (Logam target) Katoda
dr kawat wolfram PROSES TERBENTUKNYA SINAR X Ke dalam tabung dialiri listrik dengan tegangan yang sangat tinggi Kv Katode melepaskan elektron yang bergerak dengan kecepatan tinggi Berkas elektron mengenai logam target Logam target mengemisikan sinar  sinar-X

14 Spekrum sinar-X Agar monokromatis Disaring dengan Monokromator=
Kontinyu Karakteristik Karakteristik polikromatis Kontinue Agar monokromatis Disaring dengan Monokromator= LOGAM FILTER

15 Bagaimana Cara kerja logam filter??
Menyerap sebagian radiasi  dan seluruh radiasi  sehingga intensitas radiasi  berkurang dan radiasi  tidak muncul lagi. Hanya radiasi  yang terdifraksi oleh sampel. Radiasi  terdiri dari 1 dan 2  intensitas 1 > 2 Radiasi 2 tidak dapat dihilangkan oleh filter. Akibatnya, sering ditemukan puncak difraksi yang tersplit

16 Pasangan logam target dan logam filter
λ-Kα1 (Å) Logam filter Mo 0,711 Zr Cu 1,542 Ni Co 1,790 Fe 1,937 Mn Cr 2,291 V

17 Prinsip difraksi sinar x
Sinar-x terdifraksi hanya oleh suatu zat padat kristal Sinar –X terdifraksi dengan sudut tertentu oleh bidang kristal yang mempunyai jarak antar bidang tertentu  Sinar-X  Jarak antar bidang kristal

18 APA ITU KRISTAL?? NaCl Padatan yang terbentuk oleh molekul sel satuan yang tersusun secara berulang dan teratur ke segala arah Setiap kristal mempunyai bidang kristal Jarak antar bidang/basal spacing suatu kristal yang sama adalah karakteristik

19 Bagaimana hubungan sudut difraksi dengan jarak antar bidang kristal ?
Sinar–X terdifraksi dengan sudut tertentu oleh bidang kristal yang mempunyai jarak antar bidang (d) tertentu. 2 d sin  =  d = jarak antar bidang kristal  = sudut difraksi  = panjang gelombang Atau d = / 2 sin  d berubah maka  berubah

20 Hukum Bragg : AP + PC = n λ dimana AP = OP sinθ
Jika 2 berkas sinar-X yang paralel mengenai bidang kristal yang sama akan terdifraksi dengan sudut tertentu, dan selisih jarak yang ditempuh oleh ke 2 sinar tersebut sebanding dengan panjang gelombang sinar-X tersebut AP + PC = n λ dimana AP = OP sinθ AP = PC OP = d n =1 Sehingga, 2 OP sinθ = λ atau d sinθ = λ Jadi d = λ / 2sinθ

21 Sinar X mengenai sampel  terdifraksi oleh bidang kristal sampel
Dengan sudut 2θhasil : DIFRAKTOGRAM

22 instrumentasi Unit alat XRD Unit komputer

23 Susunan alat XRD Tabung sinar X Tempat sampel goniometer Detektor
Difraktometer (Scaler + Counter) Rekorder

24 SUSUNAN ALAT A = Pendingin B = Tabung sinar-x C = Tempat sampel
D = Goniometer E = Silt/celah F = Detektor

25

26 kegunaan Penentuan struktur kristal : Pengideks-an bidang kristal,
Bentuk dan ukuran sel satuan kristal, Jumlah atom per-sel satuan Analisis kimia : Identifikasi/Penentuan jenis kristal Penentuan kemurnian hasil sintesis Deteksi senyawa baru Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan

27 difraktogram Intensitas 2θ

28 Cara analisis difraktogram sinar X
1. Buat pola difraksi sampel : 2 lawan intensitas 2. Semua harga 2 dari setiap puncak dirubah menjadi harga d sesuai hukum Bragg 3. Intensitas semua puncak dibuat relatif 4. Tiga harga d dari puncak terkuat dibandingkan dengan data standar atau data JCPDS. Jika ada kecocokkan, harga d yang lain juga dicocokkan, berarti jenis sampel sama dengan standar. 2,3,DAN 4 DAPAT diganti dengan langkah : Pola difraksi sampel dibandingkan dengan pola difraksi standar

29 Contoh Pola difraksi sampel Pola difraksi standar

30 standar Apa artinya?

31 Bagaimana interpretasi difraktogram diatas?