Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Pengaruh Fluorinasi Terhaap Karakteristik dan Keasaman dari Zeolit HZSM5 Oleh : Andriana Polisenawati (NIM.10506031) Pembimbing : Prof.Dr.Buchari (NIP.130518666)

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Pengaruh Fluorinasi Terhaap Karakteristik dan Keasaman dari Zeolit HZSM5 Oleh : Andriana Polisenawati (NIM.10506031) Pembimbing : Prof.Dr.Buchari (NIP.130518666)"— Transcript presentasi:

1 Pengaruh Fluorinasi Terhaap Karakteristik dan Keasaman dari Zeolit HZSM5 Oleh : Andriana Polisenawati (NIM ) Pembimbing : Prof.Dr.Buchari (NIP ) Read In The Name Of Your Lord Who Created

2 Latar Belakang Penelitian • Dealuminasi zeolit HZSM5 dilakukan untuk memodifikasi sisi keasaman Bronstad dan sisi keasaman Lewis dari ZHSM5. Kedua sisi keasaman ini memberikan pengaruh secara langsung terhadap karakteristik, stabilitas, dan aktivitas katalitik pada pengaplikasian HZSM5 dalam aplikasinya sebagai katalis.

3 Tujuan Penelitian Karakterisasi dan analisis keasamaman dari zeolit HZSM5 yang telah melalui florinasi memiliki tujuan sebagai berikut : • melakukan karakterisasi terhadap HZSM5 murni dan HZSM5 terflorinasi; • menentukan keasaman Bronstead dan keasaman Lewis dari HZSM5 murni dan HZSM5 yang terflorinasi; • menganalisis pengaruh florinasi terhadap karakteristik zeolit HZSM5; • menganalisis pengaruh florinasi terhadap jumlah sisi keasaman Bronstead dan sisi keasaman Lewis.

4 Ruang Lingkup Penelitian A. Karakterisasi katalis HZSM5 murni dan katalis HZSM5 yang sudah mengalami proses florinasi meliputi : • analisis penentuan volume pori dan luas permukaan katalis dengan menggunakan BET (Brunauer, Emmett, and Teller); • analisis profil permukaan dengan menggunakan SEM (Scanning Elektron Microscopy); • analisis kristalinias dengan menggunakan XRD (Xray Diffraction);

5 Ruang Lingkup Penelitian • analisis rasio molar dan kandungan unsur Si/Al dengan menggunakan XRF (X-Ray Fluorescence); • analisis kualitatif sisi keasaman Bronstead dan sisi keasaman Lewis dengan menggunakan FTIR (Furrier Transform Infra Red). B. Analisis kuantitatif dari Keasaman Bronstead dan keasaman Lewis dari zeolit HZSM5 murni dan HZSM5 yang sudah terflorinasi

6 Dasar Teori

7 Dasar Teori Untuk dapat memahami pembahasan yang dihadirkan dalam penelitian ini, diperlukan pemahaman terhadap istilah-istilah berikut : •Mineral silikat dibangun dari ikatan silikon-oksigen yang kuat dan bersifat ionik. Sifat pembangunan struktur dari silikat ini berasal dari anion ortosilikat tetrahedral (SiO4 4-). Silika •Alumina (Al2O3),  -aluminat bersifat amfoter, menghasilkan garam aluminium dalam pelarut asam, dan menghasilkan ion aluminat pada pelarut basa. Alumina •Mineral aluminosilikat dihasilkan dari penggantian beberapa atom silikon pada struktur silikat oleh atom alumunium. Alumunium dalam mineral ini dapat berupa kation bebas (Al 3+ ) Kekurangan elektron yang terjadi ditutupi oleh ionisasi atom-atom logam seperti logam Alumina Silikat •Kerangka zeolit dibentuk oleh satuan tetrahedral SiO4 dan AlO4. Unit SiO 4 sebagai pembangun zeolit memiliki sifat netral. Namun unit AlO4. Muatan negatif ini yang kemudian dinetralkan oleh kandungan kation logam Mx+ Zeolit

8 Dasar Teori •Sisi aluminium memberikan sifat asam terhadap zeolit HZSM5. Kehadiran ion H + pada HZSM5 yang mengimbangi subtitusi ion Al 3+ pada posisi Si 4+ tetrahedral ini akan meningkatkan keasaman dari zeolit tersebut. Zeolit HZSM5 •Proses penghilangan atom aluminium dalam zeolit (framewok dan atau ekstraframewok). Beberapa metode yang dapat diaplikasikan untuk melakukan proses dealuminasi adalah pemberian asam, pemberian SiCl4, florinasi, dan steaming. Dealuminasi •proses atau reaksi kimia untuk memasukan gugus florine kedalam molekul ataupun senyawa lain. Reaksi florinasi ini dapat terjadi melalui reaksi langsung dengan senyawa flour ataupun garamnya. Flourinasi Gambar diambil dari Zheng,Shourong “Surface Modification of ZSM5 Zeolite”. Institute fur Technische Chemic II Technischen Universitat Munchen. Page 4

9 Dasar Teori Untuk dapat memahami pembahasan yang dihadirkan dalam penelitian ini, diperlukan pemahaman terhadap istilah-istilah berikut : •Teori ini mendefinisikan asam sebagai zat yang mampu memberikan proton (ion hidrogen, H + ) pada zat lain, sementara basa didefinisikan sebagai zat yang mampu menerima proton dari asam Keasaman Bronsted •Teori ini mendefinisikan basa sebagai suatu zat yang dapat memberikan sepasang elektron dan asam sebagai suatu zat yang dapat menerima sepasang elektron dalam membentuk suatu ikatan kovalen Sisi Keasmaa n Lewis

10 Cara Kerja

11 Florinasi 5 gr HZM5 diimpregnasi dengan 25 ml NH4F (0.01 gr/ml) perendaman 10 jam pemanasan 100 oC (24jam) kalsinasi 500 oC ( aktifasi) 5 jam HZSM5-F500

12 Karakterisasi • BET (Brunauer, Emmett, and Teller) Quantachrome Corporation NOVA 1000 High Speed Gas Sorption Analizer Sebelum dianalisis, sampel divakum pada suhu 250 o C dengan tekanan 1 bar selama dua jam sambil dialirkan gas nitrogen (outgasing). • XRD (Xray Diffraction) PANalytical X’Pert PRO seri PW3040/x0 X’Pert PRO. Untuk pengujian sampel digunakan Cu-tube dengan metode spinning sample holder dengan panjang gelombang Cu K-α1 ( Å). Scan range : – dan scan speed : • SEM (Scanning Elektron Microscopy) SEM JEOL JSM-6360LA EDS system JEOL JED Perbesaran x, sekala 1  m. • XRF (X-Ray Fluorescence) ADVANT XP thermo ARL • FTIR FTIR (Fourrier Transform Infra Red) Prestige 21 Shimadzu Japan dalam rentang panjang gelombang 400 – 4000 cm -1, pembacaan 4x dan 40x.

13 Penentuan Sisi Keasaman Bronsted 0.25 gr sampel HZMS5 dan HZSM5-F500 direndam dalam 25 ml larutan CaCl2.2H2O M. optimasi pengukuran perubahan pH larutan sebelum dan sesudah dilakukannya perendaman dari sampel dicatat setiap 30 menit selama 6.5 sampai dengan 7.5 jam

14 Penentuan Sisi Keasaman Lewis 4-Aminopiridin dalam CH3OH diukur absorbandinya pada  maksimum didaerah nm. Sebanyak 10 mL dari larutan standart M 4 Aminopiridin dalam CH3OH dimasukan kedalam botol vial yang telah berisi 0.2 gr zeolit HZSM5 dan sampel HZSM5-F500 Perendaman zeolit dilakukan selama 1 jam yang kemudian diikuti dengan proses sentrifugasi selama 30 menit. Larutan dipisahkan dari zeolit dan kemudian diukur absorbansinya pada  maksimum yang telah ditentukan

15 Hasil dan Pembahasan

16 BET (Brunauer, Emmett, and Teller) XRF (X-Ray Fluorescence) Pengaturan rasio Si/Al dari zeolit akan mampu mempengaruhi kesetabilan termal gugus hidroksi, sifat kehidrofiban, serta aktifitas katalitik pada konversi senyawa-senyawa hidrokarbon. Makin tingginya rasio Si/Al akan menyebabkan meningkatnya sisi keasaman dari zeolit

17 XRD (X-ray Diffraction) 1.modifikasi dengan menggunakan garam NH 4 F tidak menghasilkan spesi baru yang terflorinasi dari HZSM5 dan tetap mempertahankan struktur serta kristalinitas dari zeolit. 2.zeolit HZSM5 tetap mempertahankan susunan kristalnya yang terlihat dari puncak-puncak karakteristik 2θ yang relatif tetap. Puncak karekteristik pada zeolit HZSM5 berada didaerah 2θ sekitar 22.5–25º. Puncak ini merupakan puncak yang dibentuk dari dari templelate tetrapropyl ammonium bromide (TPABr) Biru : HZSM5-F500 Merah : HZSN5

18 SEM (Scanning Elektron Microscopy) Ion-ion florinde ini akan cenderung berinteraksi dengan spesi Al yang terdapat pada framework dan menggenerate Al ekstraframewok saat proses dealuminasi ataupun berinteraksi langsung dengan spesi Al yang sudah ada pada ekstraframework. Floride juga memiliki kemungkinan untuk berinteraksi dengan atom Si dan membentuk SiF4 yang kemudian hilang pada proses kalsinasi dan menyebabkan perubahan profil permukaan katalis

19 FTIR (Fourier Transform Infra Red) Puncak karakteristik dari interaksi antara piridin dengan sisi keasaman Bronstead dan sisi keasaman Lewis dapat diamati pada daerah 1540 cm-1 dan 1440 cm-1 secara berurutan. Pada hasil karakterisasi FTIR diatas, dua puncak ikatan pada daerah 1546 cm-1 dan 1440 cm-1 dikenali sebagai piridin yang terasorbsi pada sisi asam Bronstead (B) dan sisi asam Lewis (L) secara berurutan. Bronstead Lewis

20 Keasaman Bronsted dan Lewis Tidak semua Al dalam posisi ekstraframework mampu memicu terbentuknya sisi keasamen Lewis. Yanan Wanga,etc. Influence of calcination temperature on the stability of fluorinated nanosized HZSM-5 in the methylation of biphenyl Catalysis Letters Vol. 107, Nos. 3–4, hal

21 Kesimpulan dan Saran

22 Kesimpulan • impregnasi garam NH 4 F tidak mengakibatkan perubahan yang signifikan terhadap pada kistalinitas, volum pori, luas permukaan, dan rasio molar dari zeolit HZSM5. Namun terjadi perubahan profil permukaan dari HZSM5 setelah dilakukannya proses florinasi. Hal ini diperkirakan karena adanya interaksi antara garam garam F dengan atom Al, Si, atau Al dan Si. • jumlah asam Bronstead sebelum dilakukannya modifikasi mencapai 6.75x /gr. Sementara setelah dilakukannya proses florinasi, terjadi penurunan jumlah sisi keasaman Bronstead menjadi4.47x /gr • jumlah sisi keasaman Lewis sebelum dilakukannya modifikasi mencapai2.15x mmol/gr. Sementara setelah dilakukannya proses imprgnasi garam NH4F dan kalsinasi pada suhu 500 o C mencapai 1.91x mmol/gr

23 Saran • analisis lebih lanjut untuk menginterpretasikan perubahan profil permukaan pada HZSM5. Salah satu metoda analisis yang direkomendasikan adalah analis SEM-EDS • diperlukan proses pemanasan yang sejalan dengan pemvakuman secara kontinyu sebagai pre-treatment dari proses karakterisasi sisi keasaman Bronstead dan sisi keasaman Lewis secara kualitatif dengan menggunakan piridin sebagai probe molekul. • untuk memastikan bahwa atom Al yang mengalami proses dealuminasi tetap berada pada ekstraframewok dari zeolit, disarankan untuk melakukan analisis dengan menggunakan solidstate NMR. • Penentuan jumlah sisi keasaman Bronsted dan sisi keasaman Lewis yang dilakukan masih membutuhkan banyak optimasi. Salah satu cara yang disarankan untuk penentuan sisi keasaman ini secara lebih akurat adalah dengan menggunakan analisis NH3TPD

24 Daftar Pustaka Beyerlein R.A et al “Effect Of Steaming On The Defect Structure and Acid Catalysis Of Protonated Zeolite”. Topik in Catalysis 4 Brady.E.James Kimia Universitas Asas dan Unsur. Jakarta: Binarupa Aksara Dubuis.S, Doepper.R, Renken.A Stud.Surf.SCi.Catal.122 Dyer A An Introduction to Zeolite Molekular Sieves.New York:Wiley Giordano N, Pino L, cavallaro S, Viterelli P.1987.Zeolites G. Eder Mirth, HD. Wanzenbock, JA Lecher.1995.”Catalysis By Microporous Materials”.9-13July Elsevier H. Hausmann, F. Kollmer, W.F. Holderich.2004.J.Catal.227 Haddad.Paul, Foley.C “Aromatic Bases as Eluent Components for Conductivity and Indirect Ultraviolet Absorption Detection of Inorganic Cations in Nonsuppressed Ion Chromatography”. Analytical Chemistry.Vol.61.No.13.Jully 1989 Harizul, Rifat Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Penerbit UI. Houscroft. E.Catherine Inorganic Chemistry. 3 rd edition. England:Pearson Education Limited Lercher,Johanes Catalitic Test reactions for probing the Acidity and Basicity of Zeolite.Springer-Verlang:Berlin

25 Terimakasih


Download ppt "Pengaruh Fluorinasi Terhaap Karakteristik dan Keasaman dari Zeolit HZSM5 Oleh : Andriana Polisenawati (NIM.10506031) Pembimbing : Prof.Dr.Buchari (NIP.130518666)"

Presentasi serupa


Iklan oleh Google