Disusun Oleh: Herina Anesti Pembimbing : Prof. Dr. Buchari

Presentasi berjudul: "Disusun Oleh: Herina Anesti Pembimbing : Prof. Dr. Buchari"— Transcript presentasi:

1 Disusun Oleh: Herina Anesti 10506021 Pembimbing : Prof. Dr. Buchari
ANALISIS PEMISAHAN ASAM KLOROGENAT, KAFEIN, DAN ASAM ASKORBAT DALAM BIJI DAN KULIT KOPI HIJAU DENGAN HPLC Disusun Oleh: Herina Anesti Pembimbing : Prof. Dr. Buchari Kelompok Keahlian Kimia Analitik Program Studi Kimia Institut Teknologi Bandung

2 Agenda Presentasi Pendahuluan Tahapan Penelitian Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

3 KANDUNGAN ASAM KLOROGENAT KOPI HIJAU > KOPI SANGRAI
Pendahuluan Latar Belakang BERDASARKAN PENELITIAN TERBARU, KOPI MENGANDUNG SENYAWA ANTIOKSIDAN YANG BERMANFAAT BAGI KESEHATAN KANDUNGAN ASAM KLOROGENAT KOPI HIJAU > KOPI SANGRAI Kafein memberi dampak negati bagi kesehatan Asam askorbat sebagai antioksidan METODE ANALISA PEMISAHAN Spektrofotometri UV/Vis HPLC Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

4 Tujuan Pendahuluan Menganalisa pemisahan asam klorogenat, kafein dan asam askorbat di dalam biji dan kulit kopi hijau dan kopi jemur yang berasal dari daerah Pangalengan, Bandung dengan menggunakan HPLC. Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

5 Lingkup Kajian Pendahuluan Senyawa yang akan dianalisis yaitu kafein, asam askorbat dan asam klorogenat di dalam kopi Analisa dilakukan dengan menggunakan HPLC Eluen yang digunakan adalah metanol :air, metanol : asam sitrat, dan metanol : asetonitril Sampel kopi arabika jenis ateng super. Bagian yang di analisis meliputi : Kulit dan biji kopi hijau meliputi kopi mentah, setengah matang dan matang Kopi jemur Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

6 Pemisahan senyawa di dalam ekstrakstan kopi dengan menggunakan HPLC
Tahapan Penelitian Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Standar Kafein dan Asam askorbat dengan Spektrofotometri UV/Vis Ekstraksi kulit dan biji kopi hijau, kopi jemur dengan pelarut metanol selama 6, 9 dan 12 jam dengan Soxhlet Pemisahan senyawa di dalam ekstrakstan kopi dengan menggunakan HPLC Eluen: Metanol : air Metanol : Asam sitrat Metanol : asetonitril Analisis Hasil Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

7 Panjang Gelombang Maksimum Standar Kafein
Hasil dan Pembahasan Panjang Gelombang Maksimum Standar Kafein Konsentrasi (ppm) Panjang gelombang maks (nm) Absorbansi 2 274 0.1120 4 0.2027 6 0.2875 8 0.3764 10 272 0.4815 Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

8 Panjang Gelombang Maksimum Standar Asam Askorbat
Hasil dan Pembahasan Konsentrasi (ppm) Panjang gelombang maks (nm) Absorbansi 2 268 0.0549 4 0.0736 6 0.1171 8 266 0.1969 10 250 0.2680 Konsentrasi (ppm) Panjang gelombang maks (nm) Absorbansi 2 268 0.0549 4 0.0736 6 0.1171 8 266 0.1969 10 250 0.2680 Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

9 Panjang Gelombang Maksimum Campuran Standar
Hasil dan Pembahasan Penambahan standar kafein 2 ppm Konsentrasi asam askorbat (ppm) Absorbansi kafein 272 nm asam askorbat  Panjang Gelombang (nm) 0.2 0.0959 0.2698 204 0.4 0.0989 0.2323 206 0.6 0.2445 0.8 0.0999 0.2446 1 0.1 0.25 Penambahan kafein 4, 6, 8 dan 10 ppm memberikan hasil panjang gelombang maksimum kafein 272 nm dan asam askorbat nm Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

10 Panjang Gelombang Maksimum Campuran Standar
Hasil dan Pembahasan Penambahan standar asam askorbat 0,2 ppm Konsentrasi kafein (nm) Absorbansi Kafein pada panjang gelombang 272 nm Absorbansi asam askorbat Panjang gelombang asam askorbat (nm) 2 0.0686 0.0847 208 4 0.1602 0.2811 6 0.2361 0.4946 206 8 0.3427 0.7164 10 0.4077 0.8499 Penambahan asam askorbat 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 ppm memberikan hasil panjang gelombang maksimum kafein antara 272 dan 274 nm dan asam askorbat nm Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

11 Hasil Pengukuran Sampel
Hasil dan Pembahasan Berdasarkan jurnal SimuItaneous determination of total chlorogenic acid, trigonelline and caffeine in green coffee samples by high performance gel filtration chromatography (1994) oleh C. A. B. De Maria, L. C. Trugo,* R. F. A. Moreira , panjang gelombang asam klorogenat 325 nmC. A. B. De Maria, L. C. Trugo,* R. F. A. Moreira Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

12 Banyaknya Ekstraksi Hasil dan Pembahasan Kulit kopi Biji kopi matang
Ekstraksi 6 jam Ekstraksi 9 jam Ekstraksi 6 jam Ekstraksi 9 jam Ekstraksi 12 jam 15 kali 21 kali 12 kali 19 kali 23 kali Kadar air 12, 7438 % Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

13 Banyaknya Ekstraksi Hasil dan Pembahasan Biji kopi mentah
Biji kopi jemur Ekstraksi 6 jam Ekstraksi 9 jam Ekstraksi 12 jam Ekstraksi 6 jam Ekstraksi 9 jam Ekstraksi 12 jam 13 kali 17 kali 24 kali 12 kali 17 kali 24 kali Kadar air 29,6373% Kadar air 15,7727 % Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

14 Analisis Pemisahan dengan HPLC
Hasil dan Pembahasan Analisis Pemisahan dengan HPLC Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

15 Eluen Metanol : Air Hasil dan Pembahasan Komposisi eluen Metanol : air (85:15) Metanol : air (60: 40) Metanol : air (70:30) Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

16 Hasil dan Pembahasan Pengukuran Standar Kafein 100 ppm Pada Panjang Gelombang 270 nm Menggunakan Eluen 15 air/ 85 Metanol Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

17 Pengukuran Standar Asam Askorbat 100 ppm Pada Panjang Gelombang 260 nm Menggunakan eluen 15 Air/ 85 Metanol Hasil dan Pembahasan Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

18 Pengukuran Standar Kafein, Asam Askorbat, dan Trigonelin 100 ppm pada Panjang Gelombang 260 nm Menggunakan eluen 15 Air/ 85 Metanol Hasil dan Pembahasan Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

19 Hasil dan Pembahasan Standar Kafein 100 ppm Pada Panjang Gelombang 270 Menggunakan Eluen 60 Air/ 40 Metanol Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

20 Hasil dan Pembahasan Kulit Kopi Ateng Super Setengah Matang Ekstraksi 6 jam Dengan Eluen 60 Air/ 40 Metanol Pada Panjang Gelombang 270 nm Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

21 Hasil dan Pembahasan Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010
Standar kafein 100 ppm dengan eluen 30 air-70 metanol pada panjang gelombang 270 nm Hasil dan Pembahasan Standar campuran kafein, asam askorbat, trigonelin 100 ppm dgn eluen 30 air - 70 metanol pada panjang gelombang 270 nm Standar asam askorbat 100 ppm dengan eluen 30 air-70 metanol pada panjang gelombang 270 nm Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

22 Eluen Metanol : Asam Sitrat
Hasil dan Pembahasan Pengukuran Standar Kafein, Asam Askorbat, dan Trigonelin 100 ppm pada Panjang Gelombang 270 nm Menggunakan Eluen 85 Asam Sitrat 10 mM/ 15 Metanol Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

23 Kopi Ateng Super Kulit setengah matang Ekstraksi 6 jam
Hasil dan Pembahasan Pengukuran Sampel Kopi Ateng Super dengan Eluen 85 Asam Sitrat - 15 Metanol pada Panjang Gelomabang 325 nm Kopi Ateng Super Kulit setengah matang Ekstraksi 6 jam Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

24 Eluen Metanol : Asetonitril
Hasil dan Pembahasan Metanol : asetonitril (85 : 15) Metanol : asetonitril (80 : 20) Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

25 Standar Kafein 100 ppm dengan eluen 15 asetonitril – 85 metanol pada panjang gelombang 270 nm
Hasil dan Pembahasan Standar Campuran(kafein, asam askorbat dan trigonelin) 100 ppm dengan eluen 15 asetonitril - 85 metanol pada panjang gelombang 270 nm Standar asam askorbat 100 ppm dengan eluen 15 asetonitril - 85 metanol pada panjang gelombang 270 nm Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

26 Hasil dan Pembahasan Standar Campuran (asam askorbat, trigonelin, dan kafein) 100 ppm Pada Panjang Gelombang 260 nm Dengan Eluen 80 Metanol-20 Asetonitril Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

27 Sampel Ateng Super pengenceran lima kali dengan eluen 20 asetonitril-80 metanol pada panjang gelombang 260 nm Hasil dan Pembahasan Sampel Biji Mentah 6 jam Sampel Biji Mentah 9 jam Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

28 Sampel Biji Jemur pengenceran lima kali dengan eluen 20 asetonitril-80 metanol pada panjang gelombang 260 nm Hasil dan Pembahasan Sampel Biji Matang 6 jam Sampel Kulit Setengah Matang 6 jam Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

29 Sampel Biji Jemur pengenceran lima kali dengan eluen 20 asetonitril - 80 metanol pada panjang gelombang 260 nm Hasil dan Pembahasan Biji Jemur 6 jam Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

30 Kurva Kalibrasi Standar
Hasil dan Pembahasan Kurva Kalibrasi Standar Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

31 Kadar kafein dengan Eluen Metanol : Air (70 : 30)
Hasil dan Pembahasan Sampel Ateng Super Luas Area Konsentrasi kafein (1) Konsentrasi kafein (2) Massa sampel awal(gr) Massa kafein (mg) % Massa kafein dalam sampel Kulit kopi ekstraksi 6 jam 0.2378 Kulit kopi ekstraksi 9 jam 0.3110 Biji kopi matang ekstraksi 6 jam 0.9143 Biji kopi matang ekstraksi 9 jam 0.9966 Biji kopi matang ekstraksi 12 jam 10.202 1.1634 Biji kopi mentah ekstraksi 6 jam 6.0535 1.2026 Biji kopi mentah ekstraksi 9 jam 5.6658 1.3490 Biji kopi mentah ekstraksi 12 jam 4.3601 1.4522 Biji kopi jemur ekstraksi 6 jam 5.0131 8.0236 0.1364 Biji kopi jemur ekstraksi 9 jam 8.059 0.3420 Biji kopi jemur ekstraksi 12 jam 8.0906 1.3117 Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

32 Faktor kapasitas (K’) Hasil dan Pembahasan
Eluen 70Metanol : 30 Air Sampel Ateng Super t0 t retensi Faktor kapasitas (K) Kulit kopi ekstraksi 6 jam 0.6 3.517 Kulit kopi ekstraksi 9 jam 0.61 3.557 Biji kopi matang ekstraksi 6 jam 0.65 3.607 Biji kopi matang ekstraksi 9 jam 0.64 Biji kopi matang ekstraksi 12 jam 0.69 3.587 Biji kopi mentah ekstraksi 6 jam 3.57 Biji kopi mentah ekstraksi 9 jam 3.58 Biji kopi mentah ekstraksi 12 jam 0.62 3.54 Biji kopi jemur ekstraksi 6 jam 0.45 3.67 Biji kopi jemur ekstraksi 9 jam 0.46 3.637 Biji kopi jemur ekstraksi 12 jam 0.63 3.47 Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

33 Faktor kapasitas (K’) Hasil dan Pembahasan
Eluen 80 Metanol : 20 asetonitril Sampel Ateng Super t0 t retensi Faktor kapasitas (K) Kulit kopi ekstraksi 6 jam 0.12 2.027 Kulit kopi ekstraksi 9 jam 2.023 Biji kopi matang ekstraksi 6 jam 0.13 2.02 Biji kopi matang ekstraksi 9 jam Biji kopi matang ekstraksi 12 jam Biji kopi mentah ekstraksi 6 jam 0.18 2.787 Biji kopi mentah ekstraksi 9 jam 2.013 Biji kopi mentah ekstraksi 12 jam 0.11 Biji kopi jemur ekstraksi 6 jam 2.01 Biji kopi jemur ekstraksi 9 jam Biji kopi jemur ekstraksi 12 jam 1.993 Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

34 Kesimpulan Panjang gelombang maksimum yang diperoleh untuk asam klorogenat, asam askorbat dan kafein dengan spektrofotometri UV/Vis adalah 325 nm, 268 nm, dan 272 nm. Pemisahan yang paling baik untuk kafein adalah dengan eluen methanol : asetonitril (80 : 20). Waktu retensi kafein dengan eluen tersebut adalah 2.8 menit. Asam askorbat dan asam klorogenat tidak ditemukan pemisahan yang baik pada kedua variasi eluen tersebut. Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

35 Daftar Pustaka Fujioka.K, T. Shibamoto. Chlorogenic Acid and Caffine Contents in Various Commercial Brewed Coffees. Food Chemistry. ScienceDirect. 2008 Harvey, david Modern Analytical Chemistry. 1 st ed. Singapore. Page 212 Duarte, Giselle S, Antonio A. Pereire, Adriana Farah. Chlorogenic Acids and Other Relevnt Compounds in Brazilizn Coffees Processed by Semi-Dry and Wet Post-Harvestung Methods. Food Chemistry. ScienceDirect.2009. H.-D. Belitz · W. Grosch · P. Schieberle. Coffee, Tea, Cocoa. Food Chemistry. Springer 2009 Maria, De. L. C. Trugo,* R. F. A. Moreira. SimuItaneous determination of total chlorogenic acid, trigonelline and caffeine in green coffee samples by high performance gel filtration chromatography. Analytical Nutritional md Comical Methoda Sectton. Food Chemlet5ry2 (1995) 447 – 449 Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010

36 Terima Kasih Seminar Tugas Akhir, 27 Mei 2010