Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. Kimia Analisis II 2013, KA-II ke-3+41.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. Kimia Analisis II 2013, KA-II ke-3+41."— Transcript presentasi:

1 Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. Kimia Analisis II 2013, KA-II ke-3+41

2 Materi Kuliah  Analisis Kuantitatif  Instrumentasi  Aplikasi Spektrofotometri - untuk senyawa tidak berwarna - untuk senyawa berwarna  Manfaat nilai A 1 1 cm untuk analisis 2

3 Analisis Kuantitatif Spektrofotometri 2013, KA-II ke-3+43

4 4 Spektrofotometri Analisis Kuantitatif

5 52013, KA-II ke-3+4 Analisis Kuantitatif Dasar Analisis Kuantitatif Hukum Lambert-Beer A = A =  b c

6 2013, KA-II ke Lambert’s Law of Absorption The intensity I 0 if a beam of light decreases exponentially as it passes though a uniform absorbing medium with the linear decay constant α. Restatement: In a uniform absorbing medium, the intensity of a beam of light decreases by the same proportion for equal path lengths traveled. The linear decay constant α is a characteristic of the medium. It has units of reciprocal length. α is the path length over which the intensity is attenuated to 1/e. Photo: α I0I0 I(x)I(x) x Lambert described how intensity changes with distance in an absorbing medium. I l Johann Heinrich Lambert The distance traveled through the medium is called the path length.

7 2013, KA-II ke-3+47 A = - log T =  b c Hukum tersebut diturunkan dengan asumsi : 1. Radiasi sinar datang adalah monokromatis 2. Zat pengabsorpsi bereaksi tidak pada proses saling tergantung pada proses absorpsi absorpsi HK. Lambert-Beer

8 2013, KA-II ke Absorpsi terjadi dalam volume merata 4. Degradasi energi berjalan cepat (tidak ada fluorescensi) 5. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi (namun pada konsen- trasi tinggi, keadaan tersebut tidak benar) Lanjutan…

9 92013, KA-II ke-3+4

10 102013, KA-II ke-3+4

11 112013, KA-II ke-3+4

12 122013, KA-II ke-3+4

13 13UV-VIS 2013

14 142013, KA-II ke-3+4 Mengapa pembacaan Absorban tidak boleh lebih dari satu

15 2013, KA-II ke The Magnitude of Molar absorptivity is 0 to around 10 5  = 0.87 x x P x a P: transition probability (0 to 1) a: cross sectional target area in square centimeters (for organic molecules, this number is around cm 2 ). Forbidden transition,P = 0.01;  < 10 3 Allowed transition,P = 0.1 to 1 Weak absorption,  = 10 3 L/ (mol*cm) Strong absorption,  = 10 4 to 10 5 L/ (mol*cm)

16 162013, KA-II ke-3+4 Penyimpangan Hk. Lambert-Beer Hukum ini dipenuhi apabila konsentrasi zat Penyimpangan hukum Lambert-Beer dapat diakibatkan oleh : 1. Keterbatasan alat 2. Efek keseimbangan kimia  Molar

17 172013, KA-II ke Keterbatasan alat 1. Radiasi nyasar yang mencapai detektor 2. Terjadi perubahan sensitivitas detektor 3. Fluktuasi tenaga sumber radiasi dan sistem amplifikasi detektor

18 182013, KA-II ke Kesetimbangan kimia Zat pengabsorpsi berada dalam kesetimbangan HB = asam lemah Larutan dibufer dan larutan tidak dibufer ?

19 192013, KA-II ke-3+4 Fenobarbital

20 202013, KA-II ke-3+4 Fenobarbital dalam larutan bufer pH 9,2 Kromofor Auksokrom

21 212013, KA-II ke-3+4 Spektrum Fenobarbital Ultraviolet Spectrum

22 222013, KA-II ke-3+4 Fenobarbital

23 2013, KA-II ke Rumus Pendekatan Nilai E tersebut harus dinyatakan: - pada pelarut tertentu - pada tertentu

24 Rumus Pendekatan A =  b c  = x M -1. cm -1 UV-VIS

25 2013, KA-II ke Bagaimana pelarut berpengaruh terhadap intensitas absorpsi ??? Absorbans vs Pelarut

26 2013, KA-II ke Fenol dalam NaOH

27 2013, KA-II ke Lanjutan…

28 2013, KA-II ke Fenileprin NaOHHCl

29 2013, KA-II ke Anilin vs Pelarut 10 mg/L dlm etanol 200 mg/L dlm 0,1N HCl 10 mg/L dlm (1+99) NaOH 1 2 3

30 2013, KA-II ke Anilin dalam HCl

31 2013, KA-II ke UV Excitation of 1,3 -butadiene 1,3-butadiene **

32 2013, KA-II ke Benzen kromofor A 1% 1 cm

33 2013, KA-II ke Pelarut yang digunakan pada penelitian Spektrofotometri harus : - dapat melarutkan sampel - mentransmisikan sinar pada daerah yang diperiksa Pemilihan Pelarut

34 2013, KA-II ke Lower Transparency Limits of Solvents Used in Ultraviolet Solvent (high purity) Transparency Limit, nm Acetone330 Benzene285 Carbon tetrachloride265 Carbon disulfide375 Chloroform245 Cyclohexane215 Dichloromethane235 Dioxane225

35 2013, KA-II ke Lower Transparency Limits of Solvents Used in Ultraviolet Solvent (high purity) Transparency Limit, nm Ethanol 95 %205 Ethyl ether205 iso-Octane215 Isopropanol215 Methanol215 Pyridine305 Water200 Xylene295

36 2013, KA-II ke Bagaimana seharusnya kita membaca : Pada rentang nilai berapa ? Haruskah pada maks ? Absorban & Transmitans

37 2013, KA-II ke Untuk optimumnya dibaca pada nilai : Absorban Transmitan Absorban & Transmitan 0,2 - 0,8 65 % - 15 % Bagaimana dengan nilai di luar rentang tersebut ?

38 2013, KA-II ke Di bawah kondisi terbaik, ketepatan prosedur fotometri masih dibatasi oleh dua hal : - Absorbans rendah - Absorbans tinggi Kesalahan Fotometri

39 2013, KA-II ke Absorbans di maks ???

40 402013, KA-II ke-3+4

41 The best range of this spectrophotometer is A=0.1 to A=1.0, because of lower errors. A=0.4 is best.

42 2013, KA-II ke Transmitan 65 – 15 %

43 432013, KA-II ke-3+4 Absorban vs indeks bias A = Absorban ε = koefisien ekstingsi molar (M -1.cm -1 ) b = tebal larutan (kuvet) (cm) C = konsentrasi larutan (Molar, M) n = indeks bias larutan

44 Make a dilution series of a known quantity of analyte and measure the Absorbance. Plot concentrations v. Absorbance. Koef. korelasi, r ≥ 0,999

45 What concentration do you think the unknown sample is ?

46 462013, KA-II ke-3+4 Instrumen

47 2013, KA-II ke alat yang digunakan untuk mempelajari sebagai fungsi panjang gelombang Spectrophotometer absorpsi atau emisi radiasi elektromagnetik

48 2013, KA-II ke bahan ~  pemanasan listrik ? - proses emisi foton ? mengemisikan spektrum kontinu, dengan : - intensitas tinggi - intensitas seragam Sumber energi radian Sumber radiasi ideal untuk pengukuran absorpsi :

49 2013, KA-II ke Namun intensitas sumber energi yang sebenarnya bervariasi dengan nilai Lanjutan….

50 Light Sources UV Spectrophotometer 1.Hydrogen Gas Lamp 2.Mercury Lamp Visible Spectrophotometer 1.Tungsten Lamp InfraRed (IR) Spectrophotometer 1.Carborundum (SIC)

51 512013, KA-II ke-3+4 Spektrofotometer

52 Conventional Spectrophotometer Schematic of a conventional single-beam spectrophotometer

53 2013, KA-II ke Monokromator

54 542013, KA-II ke-3+4 Prisma

55 552013, KA-II ke-3+4

56 56 Effective Bandwidth

57 2013, KA-II ke Bandwidth vs Intensity

58 Conventional Spectrophotometer Schematic of a conventional single-beam spectrophotometer

59 2013, KA-II ke mutlak memerlukan pensuplai energi yang stabil Pensuplai energi tak stabil : Dapat mengakibatkan intensitas radiasi sinar datang P 0 bervariasi Pengukuran Single beam

60 2013, KA-II ke Variasi dapat terjadi : antara waktu standardisasi instrumen dan waktu pengukuran intensitas sinar yang ditransmisikan P berakibat Kesalahan pengukuran Lanjutan…..

61 Conventional Spectrophotometer Optical system of a double-beam spectrophotometer

62 2013, KA-II ke-3+462

63 2013, KA-II ke-3+463

64 2013, KA-II ke-3+464

65 2013, KA-II ke-3+465

66 2013, KA-II ke Broad spectra Overlapping vibrational and rotational peaks Solvent effects

67 672013, KA-II ke-3+4

68 682013, KA-II ke-3+4

69 692013, KA-II ke-3+4

70 702013, KA-II ke-3+4

71 712013, KA-II ke-3+4

72 722013, KA-II ke-3+4 Terima Kasih

73 732013, KA-II ke-3+4 Aplikasi Spektrofotometri Penetapan Kadar Senyawa Obat Secara Spektrofotometri Ultraviolet

74 742013, KA-II ke-3+4 PK. Meloksikam Sifat fisika-kimia ? Adakah kromofor dan auksokrom ?

75 752013, KA-II ke-3+4

76 762013, KA-II ke-3+4 Spektrum Meloksikam 363 nm

77 772013, KA-II ke nm 205 nm

78 782013, KA-II ke-3+4 UV Spectrum Meloksikam 205 nm 363 nm

79 792013, KA-II ke-3+4 Hasil kurva baku Meloksikam Y = [ ] X – [ ] r = 0.999

80 802013, KA-II ke-3+4

81 812013, KA-II ke-3+4 Hasil penetapan

82 822013, KA-II ke-3+4 Aplikasi Spektrofotometri Penetapan Kadar Senyawa Obat Secara Spektrofotometri Visibel

83 832013, KA-II ke-3+4 PK. Nitrit Secara Spektrofotometri Visibel

84 842013, KA-II ke-3+4

85 852013, KA-II ke-3+4

86 862013, KA-II ke-3+4

87 872013, KA-II ke-3+4

88 882013, KA-II ke-3+4

89 892013, KA-II ke-3+4 Terima Kasih

90 902013, KA-II ke-3+4 Aplikasi Spektrofotometri Penetapan Kadar Senyawa Obat Secara Spektrofotometri Ultraviolet

91 912013, KA-II ke-3+4 Sulfadiazin = 270 nm

92 922013, KA-II ke-3+4 Rumus Pendekatan Pada pelarut dan tertentu

93 932013, KA-II ke-3+4 Apa Manfaat Untuk Analisis Kuantitatif ???

94 942013, KA-II ke-3+4 Sulfadiazin Dalam etanol p.a, Sulfadiazin memiliki maks 270 nm dengan Nilai = 844

95 952013, KA-II ke-3+4 Perkiraan Nilai Absorban Berdasarkan Perhitungan Teorits Dari Nilai dalam literatur

96 962013, KA-II ke-3+4 Larutan induk Sulfadiazin 100 mg/100 mL (= 1 µg/µL) Dipipet …. µL larutan induk, masukkan ke labu 25,0 mL. Tambahkan etanol ad 25,0 mL. No. Li ( µL) Tambahan etanol (mL) Kadar (mg/25mL) Absorban teoritis ,9500,05 0, ,9000,10 0, ,8500,15 0, ,8000,20 0, ,7500,25 0,844 Y = b X + a r = …… ?

97 972013, KA-II ke-3+4 Nilai Absorban Nyata Berdasarkan Hasil Pengukuran Pada Spektrofofometer pada Nilai maks

98 982013, KA-II ke-3+4 Larutan induk Sulfadiazin 100 mg/100 mL (= 1 µg/µL) Dipipet …. µL larutan induk, masukkan ke labu 25,0 mL. Tambahkan etanol ad 25,0 mL. No. Li ( µL) Tambahan etanol (mL) Kadar (mg/25mL) Absorban nyata ,950,05 0, ,900,10 0, ,850,15 0, ,800,20 0, ,750,25 0,850 Y = 3,404 X - 0,001 r = 0,9999

99 992013, KA-II ke-3+4 Aplikasi Spektrofotometri Penetapan Kadar Senyawa Obat Secara Spektrofotometri Visibel

100 , KA-II ke-3+4 Sulfadiazin = 270 nm

101 , KA-II ke-3+4 NaNO 2 / HCl + NaNO 2 / HCl  HNO 2 + NaCl Sisa HNO 2 dihilangkan dgn: pe + an NH 4 SO 3 H ; pemanasan, atau Urea [ CO(NH 2 ) 2 ] Sulfadiazin

102 , KA-II ke-3+4 = 545 nm Spektrofotometri visibel NED.2HCl

103 , KA-II ke-3+4 Bagaimana Cara Mengalisis Campuran Dua Senyawa ? ? ?

104 , KA-II ke-3+4 Two-Component Mixture Example of a two-component mixture with little spectral overlap AB A + B AB

105 , KA-II ke-3+4 Two-Component Mixture Example of a two-component mixture with significant spectral overlap X Y X + Y XY

106 , KA-II ke-3+4

107 , KA-II ke-3+4

108 , KA-II ke-3+4

109 , KA-II ke-3+4 Terima Kasih

110 , KA-II ke-3+4


Download ppt "Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. Kimia Analisis II 2013, KA-II ke-3+41."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google