Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

SPEKTROSKOPI MOLEKULAR. Spektroskopi Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi Metode.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "SPEKTROSKOPI MOLEKULAR. Spektroskopi Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi Metode."— Transcript presentasi:

1 SPEKTROSKOPI MOLEKULAR

2 Spektroskopi Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi Metode spektroskopi digunakan untuk menentukan, mengkonfirmasi struktur molekul, dan untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa

3 Spektroskopi Konvensional

4 Tipe Spektroskopi Spektroskopi Ultraviolet (UV) ---- Keadaan energi elktronik Digunakan untuk ---- molekul konjugasi, gugus karbonil, gugus nitro Spektroskopi Infrared (IR) ---- keadaan energi vibrasi Digunakan untuk ---- gugus fungsional, struktur ikatan Spektroskopi NMR ---- keadaan spin inti Digunakan untuk ---- bilangan, tipe dan posisi relatif dari proton (inti hidrogen dan inti karbon 13) Spektroskopi Massa ---- Penembakan elektron berenergi tinggi Digunakan untuk ---- berat molekul, keberadaan nitrogen, halogen

5 Bentuk Interaksi Radiasi dengan Materi ABSORPSI EMISI REFLEKSI SCATTERING

6 Absorpsi Berkas radiasi elektromagnet bila dilewatkan pada sampel kimia maka sebagian akan terabsorpsi Energi elektromagnet yang ditransfer ke molekul sampel akan menaikan tingkat energi (tingkat tereksitasi) Eksitasi energi dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi dan rotasi Molekul akan dieksitasi sesuai dengan panjang gelombang yang diserapnya Hampir semua gugus fungsi organik memiliki bilangan gelombang serapan khas di daerah yang tertentu

7 Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap: E = h.ν = h.C /λ = h.C / v dengan, E = energi yang diserap h = tetapan Planck = 6,626 x Joule.det v = frekuensi C = kecepatan cahaya = 2,998 x 108 m/det λ = panjang gelombang ν = bilangan gelombang

8 Vibrasi molekul Jenis vibrasi: 1.Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan 2.Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan

9 Vibrasi tekuk Dibagi menjadi: 1.Scissoring 2.Rocking 3.Wagging 4.Twisting

10 Vibrasi ulur Dapat terjadi secara: 1.Simetris 2.Asimetris

11 Spektroskopi Infra Merah Merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – µm atau pada bilangan gelombang – 10 cm -1 Umumnya digunakan dalam penelitian dan industri Menggunakan teknik absorpsi

12 1. Sumber Radiasi Argon100 – 160 nm Tungsten350 – 800 nm Deuterium160 – 360 nm Xenon200 – 900 nm

13 Pada dasarnya Spektrometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan Spektrometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier ( ) seorang ahli matematika dari Perancis.Jean Baptiste Joseph Fourier ( )

14 Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).

15 FTIR Single Beam Energi yang dikeluarkan dari sumbernya (special coated heating element) akan melewati bagian interferometer (Michelson type) sebelum melewati bagian contoh dan dilanjutkan ke detektor, komputer serta bagian pembacaan. Sumber radiasi di dalam inferometer akan dibagi dua oleh beam splitter menuju ke arah cermin diam dan cermin bergerak. Kedua cahaya tersebut kemudian digabungkan kembali oleh beam splitter. Gelombang dari cahaya-cahaya tersebutakan saling mempengaruhi satu dengan lainnya sehingga memperlihatkan variasi-variasi intensitas sesuai dengan pergerakan cermin.

16 Keunggulan Spektrofotometer FTIR Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless).

17 Cara Kerja Spektroskopi Molekular InfraRed (IR)

18 Metode Spektroskopi Infrared Analisa Gugus Fungsi Metode Base Line

19 Spektrofotometer Absorbansi tinggi : Digunakan untuk larutan yang sangat pekat. -Skala alat dapat diatur menjadi 100 satuan dengan 1. Memperbesar lebar celah 2. Memperbesar intensitas sumber 3. Memperbesar sensitivitas detektor - Standar dengan konsentrasi lebih rendah dari sample

20 Spektrofotometer Absorbansi rendah : Digunakan untuk larutan yang sangat encer - Standar dengan konsentrasi lebih tinggi dari sample Perbandingan plot absorbansi terdekat digunakan untuk ketelitian analisis dan kemudahan pengukuran absorbansi sample (kalibrasi) Tabel 1. Absorbansi Tinggi (S.M. Khopkar) IIIIIIIVVVIVII Konsentrasi ( µg/ml) Absorbansi00,0250,0500,200,401,001,4

21 Metode Spektroskopi Infrared Identifikasi Gugus Fungsi Frekuensi dapat dijadikan penentu gugus fungsi dengan persamaan : ð= 1/(2πc)√(K/µ)

22 Interaksi Materi-Radiasi Inframerah Senyawa berikatan kovalen mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom. Vibrasi Molekul dan Atom Atom-atom dalam molekul selalu mengalami vibrasi (getaran atom dalam molekul). Getaran atom dalam molekul (frekuensi getaran) dapat digambarkan dalam tingkat energi vibrasi. Jika suatu molekul menyerap radiasi inframerah, maka molekul tersebut akan tereksitasi ke tingkatan yang lebih tinggi. Frekuensi radiasi yang diserap haruslah sama dengan frekuensi getaran. Molekul atau atom bergetar dengan frekuensi yang bersesuaian dengan frekuensi radiasi inframerah.

23 Metode Spektroskopi Infrared Identifikasi Gugus Fungsi Frekuensi dapat dijadikan penentu gugus fungsi, dengan klasifikasi seluruh daerah frekuensi IR menjadi 3 atau 4 bagian. Pembagian IR 1. Daerah dekat IR ( 0,2-2,5µ ) 2. Daerah Fundamental (2,5-50µ) 3. Daerah jauh IR (50-500µ) Berdasarkan daerah ulur hidrogen (2,7-3µ), daerah ikatan rangkap 3 (3,7-5,4µ), daerah ikatan rangkap 2 (5,1- 6,5µ),daerah sidik jari (6, 7-14µ). Rata-Rata klasifikasi pada daerah fundamental

24 Penafsiran hasil spektroskopi INFRAMERAH

25 Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk penafsiran 1.Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai. 2.Spektrum diperoleh dari senyawa murni. 3.Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau panjang gelombangnya.kalibrasi 4.Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.

26 Komponen grafik Transmitans % menyatakan banyaknya intensitas cahaya yang kembali ke detektor Wavenumber menyatakan panjang gelombang yang dipancarkan (cm -1 ) baseline peak

27 CH 3 COOH

28

29 Analisis Kualitatif dengan Inframerah Daerah ulur hidrogen. ( cm -1 ) Puncak terjadi karena vibrasi ulur antara atom H dengan atom lainnya. Ikatan hidrogen menyebabkan puncak melebar dan terjadi pergeseran gelombang ke arah lebih pendek. Perubahan struktur dari ikatan CH akan menyebabkan puncak bergeser ke arah yang maksimum. Daerah ikatan rangkap dua ( cm -1 ) konjugasi menyebabkan puncak lebih rendah sampai 1700 cm - 1. Semakin elektronegatif, uluran akan menyebabkan perubahan besar dalam momen ikatan; oleh karena itu resapannya bersifat kuat.

30 Pengaruh Ikatan Hidrogen

31 The broad intense absorption band seen here is characteristic of a carboxylic acid dimer CH aliphatic assymmetric stretch CH aliphatic symmetic stretching vibrational band Absorption in this region is due to CH3. Note the weak band just below This is the methyl bending vibrational band Due to coupling of the in-plane OH bending and CO stretching of the dimer OH out-of-plane bending of the dimer. The compound is octanoic acid

32 3350 – frekuensi vibrasi stretching OH frekuensi vibrasi stretching CH alifatik asimetris (intensitas kurang dari 2860 adalah frekuensi vibrasi stretching simetris Karakteristik penyerapan CH Penyerapan CO Senyawa tersebut adalah cyclohexanol.

33 Analisis kuantitatif pada inframerah Hukum Beer menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan dengan konsentrasi dan ketebalan bahan/medium. Yakni A = ε c l Dari persamaan tersebut dapat dicari konsentrasi zat.

34 Spektrum Inframerah Beberapa Mineral Mineral Montmorilonit Dengan teknik pellet KBr, spectrum IR Montmorilonit dicirikan oleh suatu pita lebar pada 3640 cm-1 untuk getaran ulur OH yang diikuti oleh suatu pita air pada 3420 cm-1 dan suatu pita lebar tambahan yang dominan pada 1050 cm-1 untuk getaran Si-O. Dengan menggunakan metode lapis tipis, getaran ulur OH pada 3640 cm-1 dan getaran Si-O pada 1050 cm-1 menjadi sangat kuat dan tajam. Intensitas pita-pita pada 1150, 910, 880 dan 850 cm-1 juga meningkat dengan tajam.

35 Mineral Kaolinit Spektrum infra merah Kaolinit biasanya dicirikan oleh dua pita kuat untuk getaran ulur O-H Oktahedral antara cm-1 bila disiapkan dengan teknik pellet KBr. Dengan teknik lapis tipis akan terdapat pita ketiga pada 3670cm-1. Dengan teknik lapis tipis pada daerah sidik jari menunjukkan adanya pita-pita tajam pada 1150 dan 1080 cm-1 untuk getaran O-Al-OH. Juga Nampak pita tajam pada 1020 cm-1 untuk getaran Si-O dan pita-pita tajam pada cm-1 untuk getaran Al-OH. Dengan teknik pellet KBr pita-pita pada 1080 dan 1020 cm-1 tampak hanya sebagai pita kembar yang tersegeregasi lemah.


Download ppt "SPEKTROSKOPI MOLEKULAR. Spektroskopi Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi Metode."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google