FLOW INJECTION ANALYSIS (Analisis dalam sistem aliran)

Presentasi berjudul: "FLOW INJECTION ANALYSIS (Analisis dalam sistem aliran)"— Transcript presentasi:

1 FLOW INJECTION ANALYSIS (Analisis dalam sistem aliran)

2 Main steps of FIA Sampling  the sample is measured out and injected into the flowing carrier stream (the name Flow Injection Analysis). This step is generally performed with a sample injection valve. Sample processing  To transform the analyte into a species that can be measured by the detector and manipulate its concentration into a range that is compatible with the detector, using one or more of the indicated processes. Detection  the analyte, or a derivative of it, generates a signal peak that is used to quantify the compound being determined. As indicated, a large variety of detectors can be used in FIA.

3 DISPERSION Aliran pada sistem FIA memiliki dua tujuan utama.
untuk memberikan zona sampel ke detektor. untuk bercampurnya sampel dengan carrier menuju detektor. Jika carrier mengandung reagen, proses ini membawa analit dan reagen bersama-sama untuk dipromosikan untuk menghasilkan produk yang terdeteksi

4 Proses ini biasanya disebut sebagai dispersi dalam FIA, atau dispersi yang dikendalikan. Dispersi adalah proses yang sangat kompleks, dan tidak mudah didefinisikan. Dispersi adalah pembauran dinamis tapi reprodusibilitas dari zona sampel dengan zona pereaksi atau carrier yang disebabkan oleh pola aliran yang diciptakan oleh dinamika aliran fluida melalui pipa sempit.

5

6 Sebuah kata kunci dalam definisi dispersi adalah reproducible
Sebuah kata kunci dalam definisi dispersi adalah reproducible. Sementara dispersi bersifat dinamis dan tidak pernah mencapai keseimbangan atau steady state sebelum zona sampel mencapai detektor, adalah reproducible pada waktu yang instan jika faktor-faktor yang mempengaruhi dispersi dibuat konstan. Faktor-faktor ini meliputi flow rate, tubing ID, jenis reaktor, panjang tubing, dan arsitektur komponen internal seperti katup, detektor, dan konektor, yang semuanya mudah dikendalikan Dengan demikian, tingkat pengenceran dan chemistry yang disebabkan oleh proses dispersi selama transportasi dari zona sampel dari injector ke detektor dapat dikendalikan sehingga reproducibly sama untuk calibrants dan sampel. Hal ini memungkinkan kalibrasi dari sistem dan penggunaan kalibrasi untuk mengukur konsentrasi yang tidak diketahui dalam sampel.

7 Dispersi umumnya merupakan double-edged sword (pedang bermata dua) karena, di satu sisi mempromosikan kimia antara analit dan reagen yang meningkatkan sensitivitas dan, di sisi lain, hal itu menyebabkan pengenceran yang menurunkan sensitivitas, memperluas puncak, and reducing sample throughput Secara umum, awalnya efek kimia dominan, mengarah ke kenaikan sensitivitas dengan dispersi meningkat, tetapi pada beberapa titik pengenceran memiliki efek dominan dan sensitivitas menurun. Oleh karena itu, dalam mengembangkan metodologi baru, analis harus menemukan satu set kondisi yang memberikan keseimbangan antara peningkatan kimia dan pengenceran untuk the application of interest. Ini adalah bagian dari konsep pengendalian dispersi untuk mencapai hasil yang diinginkan dalam FIA.

8 Axial and radial dispersion.
Dispersi aksial terjadi pada arah aliran dan menyebabkan pengenceran yang lebih besar dan memperluas puncak dibanding dispersi radial. Pengaruhnya dapat dramatis, dengan demikian, dalam manifold FIA khas, injeksi sampel disuntikkan sepanjang 1 cm pada zona sampel dapat ditarik ke lebih dari satu meter panjangnya oleh dispersi pada saat melewati detektor. Dispersi aksial dominan dalam tabung lurus Dispersi Radial disebabkan oleh pola aliran dalam aliran yang beredar normal terhadap arah aliran, dan dengan demikian menyebabkan pencampuran dengan pengenceran minimum dan memperluas puncak. Ternyata di jalur aliran, misalnya tubing melingkar, dan khususnya di mana perubahan sering terjadi dan tajam , misalnya dengan konfigurasi tubing serpentin dan rajutan, mempromosikan dispersi radial. Untuk alasan ini, reaktor serpentin dan reaktor melilit telah digunakan dengan reaktor digulung karena mereka menyebabkan lebih sensitif dan puncak sempit

9 Pola aliran radial diciptakan oleh jalur aliran yang diilustrasikan dalam Gambar berikut. Gambar menunjukkan, ketika arah aliran membalikkan, pola aliran radial juga berbalik arah.

10 Pembalikan/ reversal pada aliran radial dengan setiap pembalikan pada arah aliran dari carrier sangat efisien dalam pencampuran sampel dengan carrier / reagen dengan pengenceran minimal. Efek pada bentuk puncak dramatis, seperti digambarkan dalam Gambar berikut, yang membandingkan puncak diperoleh dengan panjang reaktor tabung yang sama untuk reaktor melingkar normal, reaktor serpentin dengan 42 berubah dan reaktor serpentine dengan 92 berubah..

11

12 Mengembangkan metodologi FIA baru, atau memodifikasi yang sudah ada, melibatkan memanipulasi faktor-faktor yang mengontrol dispersi sampai ditemukan kombinasi yang menghasilkan hasil yang diinginkan. Hubungan matematis antara sebagian besar dari faktor-faktor dan dispersi telah berhasil dan dapat ditemukan di referensi, tetapi dalam prakteknya, sangat jarang analis menggunakan ini untuk memilih parameter metodologi. Lebih umum, mereka bergantung pada pengalaman, intuisi, dan trial-and-error. Sebuah ID tubing dari 0,8 mm tampaknya telah diadopsi oleh sebagian besar untuk FIA, meskipun 0,5 mm tubing ID juga sering digunakan. Untuk parameter lainnya, misalnya laju aliran, jenis reaktor, panjang tabung, sebuah "tebakan terbaik" dari kombinasi yang tepat umumnya dibuat, beberapa eksperimen dilakukan, dan kemudian penyesuaian yang dilakukan sampai ditemukan kombinasi yang memberikan hasil yang dapat diterima....