Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Oleh: Purwadi, M.Si. Universitas Tulang Bawang, Bandar Lampung, 2009.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Oleh: Purwadi, M.Si. Universitas Tulang Bawang, Bandar Lampung, 2009."— Transcript presentasi:

1 Oleh: Purwadi, M.Si. Universitas Tulang Bawang, Bandar Lampung, 2009

2 Kromatografi Kolom Terbuka Color Sistem pemasukan sampel: manual, tidak volumetrik  Injector Waktu analisis lama, mengandalkan gaya grafitasi dan kapiler  pompa Hasil pemisahan kurang baik  pengemasan kolom Kesulitan Pengamatan hasil pemisahan untuk analit tidak berwarna  Detektor Kesulitan penghitungan kadar  integrator

3 KCKT dikembangkan dari kromatografi kolom terbuka untuk menjawab kekurang-kekurangan tersebut Injector: Sistem pemasukan sampel: sample loop dan robotik injektor, sangat volumetrik Pompa: Waktu analisis singkat, pengulangan/presisi baik Kolom: baja, packing kompak, partikel sangat kecil, tekanan dapat dibuat besar  Hasil pemisahan baik Detektor: semua zat dapat diamati (tidak harus berwarna) Integrator:dilengkapi komputer, bisa menghitung AuC  mudah penghitungan kadar  Sehingga disebut: Kinerja Tinggi

4 BAGAN SISTEM KCKT pompa injektor kolom oven detektor Wadah solven integrator

5 WADAH FASE GERAK Merupakan tandon berisi fase gerak Mempunyai sistem penyaring

6 POMPA Merupakan sistem agar fase gerak mengalir. Kinerja pompa yang diinginkan : Tekanan yang dihasilkan tinggi Fluktuasi tekanan rendah Kecepatan aliran fase gerak tepat

7 Column Pump [LOAD] [INJECT] INJEKTOR: Alat untuk pemasukan sampel ke dalam sistem KCKT

8 kolom posisi load Posisi inject pompa kolom sample loop Sistem sample loop injektor

9 OVEN KOLOM – instrumen pemanas Syarat : 1.Keseragaman temperatur yang baik 2.Kestabilan temperatur yang baik 3.Ketepatan kontrol temperatur yang baik

10 Kolom pada KCKT > Penampang: baja tahan karat, tahan tekanan tinggi  Ukuran partikel sangat kecil: pengepakan lebih kompak, hasil pemisahan lebih baik  Dapat dipakai berulang

11 Yang umum dipakai Detektor Ultraviolet / Visible (UV/VIS) Detektor Photodiode Array (PDA) Detektor Fluorescence (RF) Detektor Konduktivitas (CDD) Detektor Refraktive Indeks (RID) Detektor Elektrokimia (ECD) Detektor spektrometer massa DETEKTOR HPLC

12 E in A  Cl  = - log (E out / Ein) l Hk.Lambert-Beer kuvet DETEKTOR SPEKTROFOTOMETER UV/VIS E out Prinsip: penyerapan sebagian energi (hv) oleh molekul pada panjang gelombang tertentu => tereksitasi elektronik Eksitasi elektronik

13 A  Cl  = - log (E out / Ein) absorbansi konsentrasi Kisaran linear 1

14 275 nm 208 nm 275 nm 208 nm Pemilihan pjg gelb.: quantitative / preparative?

15 Detektor Photodiode Array Sample Cell 512 Elements Photodiode Array Grating D2 / W lamp satu elemen dapat Mendeteksi absorban Pada satu pjg gelb..

16 Detektor Photodiode Array : Kromatogram 3D waktu Panjang gelb. Absorban si kromatogram Spektrum

17 Detektor Photodiode Array Puncak dapat di identifikasi dengan spektrum UV. Pemeriksaan kemurnian puncak dapat dilakukan. --overlap 3 spektrum --rasio kromatogram --perbandingan threshold dan similarity index.

18 Detektor Spektrofluoresen + h 1 h 2 + * A A*A* A h 1 h 2 Excitation Wavelength Emission Wavelength Fluorescence *

19 Rancangan Cell untuk detektor Fluorescence

20 Reagen derivatisasi Reagen OPA untuk amine primer Reagen ADAM untuk asam lemak CHN2 9-anthryldiazomethane (ADAM) + R-COOH CH2OCOR CHO o-phthalaldhyde (OPA) + R-NH2 N-R A A

21 Detektor Refraktive Indeks Sistem optik

22 Detektor Refraktive Indeks

23 Kromatogram gula Analytical Conditions  Column : Shim-pack CLC- NH2  Mobile phase : Acetonitrile / water = 7 / 3  Flow rate : 1.0 mL/min  Temperature : Ambient Peaks 1. Glycerol 2. Xylose 3. Fructose 4. Glucose 5. Sucrose 6. Manose 7. Lactose BAGIAN DARI SISTEM HPLC

24 Detektor Konduktifitas I V L AA K (conductivity) = I [A] / E [V] =A [cm2] / L [cm] * k (k : specific conductivity) k= (I/E)*(L/A) elektroda

25 Detektor Konduktifitas Konduktifitas sangat dipengaruhi temperatur. Cell harus diletakkan pada kondisi temperatur terkontrol

26 Kromatogram anion dalam air laut Analytical Conditions  Column : Shim-pack IC-A3  Mobile phase : 8.0 mM p-hydroxybenzoic acid 3.2 mM Bis-Tris *  Flow rate : 1.5 mL/min  Temperature : 40 C  Injection Volume : 100 uL Peaks  1. F (1.4 ppm)  2. Cl (10200 ppm)  3. NO2 (10 ppm)  4. Br (43 ppm)  5. NO3 (44 ppm)  6. SO4 (431 ppm) Bis-Tris : bis (2-hydroxyethyl) iminotris (hydroxymethyl) methane

27 Perbandingan detektor LOD : Limit deteksi (S/N=3) GC : Gradient Compatibility


Download ppt "Oleh: Purwadi, M.Si. Universitas Tulang Bawang, Bandar Lampung, 2009."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google