Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Penentuan Jumlah Selenium dalam susu formula Disusun Oleh : 1.Lubabah Putri Dhuha 2.Winda Intan Novalia 3.Octavianti Nuryani.

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Penentuan Jumlah Selenium dalam susu formula Disusun Oleh : 1.Lubabah Putri Dhuha 2.Winda Intan Novalia 3.Octavianti Nuryani."— Transcript presentasi:

1

2 Penentuan Jumlah Selenium dalam susu formula Disusun Oleh : 1.Lubabah Putri Dhuha 2.Winda Intan Novalia 3.Octavianti Nuryani

3 Overview »Penelitian ini bertujuan untuk menentukan jumlah Selenium (Se) dalam susu formula menggunakan dua metode yaitu analisis injeksi aliran (FIA) dan analisis multikomutasi aliran (MCFA) dengan detektor spektroskopi serapan atom dan atomizer generasi hidrida. »Selenium adalah senyawa mineral non logam yang membentuk asam amino yaitu selenosistin dan selenomethionin »Dalam tubuh manusia, selenium menjadi elemen nutrisi dasar yang berfungsi sebagia kofaktor dalam berbagai sistem reduksi enzim antioksidan, misalnya glutathion peroxida.

4 overview »Manfaat selenium bagi manusia adalah 1.Kemampuan untuk mencegah penyakit Keshan (Penyakit yang merusak dinding jantung disebabkan karena virus dan biasanya menyerang anak-anak dan wanita muda) 2.Berikatan dengan Vitamin E dan berfungsi sebagai antioksidan tubuh 3.Bertindak sebagai pelindung bagi tubuh dari keracunan logam berat, kanker, dan penyakit kardiovaskular (jantung) 4.Menjaga sistem kekebalan tubuh

5 overview »ASI merupakan sumber Selenium terbanyak untuk bayi dan anak – anak. »Namun penelitian terbaru membuktikan bahwa kandungan selenium dalam ASI sedikit. »Sehingga banyak produsen susu formula menambahkan selenium pada produknya.

6 overview Ada beberapa teknik analisis yang cocok untuk menentukan jumlah total selenium dalam susu, seperti misal analisis aktivasi neutron (Instrumental Neutron Activation Analysis / INAA), flourometri, kromatografi gas (GC), dan spektrometri serapan atom (AAS) Penentuan Selenium dalam susu formula yang banyak dilakukan yaitu dengan metode spektrometri serapan atom menggunakan atom elektrotermal dan spektrometri serapan atom menggunakan generasi hidrida

7 Aas generasi hidrida Hidrida lebih spesifik untuk sampel yang mengandung arsenik, antimon, timah, selenium, bismut, dan mengarah ke sebuah alat penyemprot dalam fase gas. Dengan unsur-unsur ini, atomisasi hidrida akan meningkatkan batas deteksi dibandingkan dengan metode alternatif. Generasi Hidrida terbentuk dari sampel yang diberi larutan asam dan ditambahkan natrium tetrahidroborat (NaBH 4 ).

8 Fia vs mcfa Analisis multikomutasi aliran (MCFA) adalah teknik injeksi yang didasarkan pada jalannya aliran yang dibuat mengelilingi katup solenoid yang dapat berubah dengan bebas dibawah pengaturan komputer Katup solenoid dikendalikan oleh software, sehingga mudah untuk memodifikasi sampel, volume reagen, waktu reaksi. FIA cenderung lebih sederhana dan dapat diimplementasikan dengan katup yang dioperasikan secara manual Kedua sistem aliran yang dioperasikan menggunakan deteksi serapan atom dengan generasi hidrida, memungkinkan penentuan selenium sebagai SeH 2 (Se(IV)).

9 Eksperimen Alat Semua bahan gelas direndam semalam dalam 10% asam nitrat dan kemudian dibilas dengan aqua demin termasuk pipa U untuk pemisahan fase gas dan cairan Menggunakan gas nitrogen sebagai karier Spektrometer AAS yang dilengkapi pembakar 10 cm dan dioperasikan pada 196,0 nm, sumber cahaya berupa photron superlamp Bahan Sodium Tetrahidroborat / NaBH 4 (generasi hidrida) sebagai reagen, aqua demin, larutan standard selenium 1 ppm, larutan standar intermediet, dan sampel susu formula.

10 kalibrasi Kalibrasi dilakukan dengan penambahan 0,8 mg/L larutan standard intermediet yang dilarutkan dalam 20 mL aquades dan 10 mL HCl pekat. Campuran dipanaskan diatas Hot Plate selama 1 jam dengan suhu sedang sehingga Se(VI) akan tereduksi menjadi Se(IV) Selanjutnya larutan didinginkan pada suhu kamar dan dilarutkan dalam 30 mL aqua demin

11 Preparasi sampel 0,5 g sampel dilarutkan dengan 6 mL asam nitrat pekat kemudian dipanaskan dalam microwave yang terhubung dengan pipa yang dialirkan menuju Natrium Hidroksida selama 5 menit pada 30% dari suhu maksimum dan 3 menit pada 40% suhu maksimum. Uap yang muncul akan ditangkap pipa dan dialirkan ke NaOH sebagai penangkap uap asam. Selanjutnya sampel didinginkan pada suhu kamar dan ditambahkan 1 mL H 2 O 2 30%. Pemanasan dilanjutkan selama 2 menit pada 40% suhu maksimum. Sampel dipindah dalam erlenmeyer yang mengandung 10 mL asam sulfamat 10% dan 10 mL HCl pekat. Selanjutnya dilakukan pemanasan kembali menggunakan hot plate selama 1 jam dan didinginkan kembali pada suhu kamar dan diencerkan dengan air hingga 20 mL

12 Sistem fia Sistem FIA diatur otomatis menggunakan saklar HCl berperan sebagai karir NaBH 4 berperan sebagai agen pereduksinya Mixing coil diatur sepanjang 50 cm Sampel digunakan larutan Se(IV) dari 50 µg/L

13 Aliran Sistem fia

14 Aliran Sistem mcfa

15 Tabel 1 hasil fia Variabel terikat menggunakan HCl 10%, NaBH 4 0,2%, volume sampel 500 µL dan laju alir karier gas N 2 0,20 L/menit Variabel bebas adalah laju HCl, laju NaBH 4 dan panjang mixing coil

16 Tabel 1 hasil fia

17 Tabel 2 hasil fia Dari Tabel 1 didapat absorbansi maksimum (percobaan ke-3) dengan panjang mixing coil 50 cm. Dari hasil ini, panjang mixing coil digunakan sebagai variabel terikat bersama volume sampel 500 µL dan laju alir karier gas N 2 0,20 L/menit Variabel bebas adalah laju HCl, laju NaBH 4, konsentrasi HCl (%) dan konsentrasi NaBH 4 (%)

18 Tabel 2 hasil fia

19 Tabel 3 hasil fia Tabel 3 berisi tentang 4 variabel bebas dari Tabel 2 yang dilakukan dalam 17 variasi eksperimen Eksperimen ke-11 memberikan nilai absorbansi maksimum.

20

21 Fia vs mcfa

22 So Kedua sistem aliran yang dikembangkan berhasil untuk penentuan jumlah selenium dalam susu formula oleh generasi hidrida spektrometri serapan atom. Sistem aliran multicommutasi (MCFA) menunjukkan keunggulan dibandingkan sistem injeksi aliran (FIA), menyajikan batas deteksi yang jauh lebih baik dan analitis yang lebih tinggi. MCFA menggunakan lebih sedikit sampel dan reagen sehingga menjadi lebih ramah lingkungan

23

24 Reaksi yang terjadi Reaksi sampel dalam betuk SeO 4 2− (Se(VI)) menjadi SeO 3 2− (Se(IV)) Na 2 SeO 3 (berasal dari preparasi sampel) dan HCl sebagai berikut: Na 2 SeO 3 + 2HCl → H 2 SeO 3 + 2NaCl

25 NaBH 4 dalam spektroskopi generasi hidrida digunakan sebagai pereduksi untuk membentuk selenium, mengambil selenium tidak murni dalam reagen, sehingga dihasilkan banyak selenida dari hasil reduksi. Generator hidrida memiliki pompa peristaltic yang mana semua larutan di ambil dan dicampur dalam pipa bermulut banyak. H 2 Se yang dihasilkan dari reaksi pencampuran menuju quart sel di bawa oleh gas N 2. Berikut rekasinya: 4H 2 SeO 3 + 3BH H + → 3H 3 BO 3 + 3H 2 O + 4H 2 Se

26 Generasi hidrida umumnya juga menggunakan HCl sebanyak mol/Liter. Ketika HCl juga ada, kebanyakan tetrahidroborat di hidrolisis menjadi media asam, sehingga mengahasilkan hydrogen. Berikut reaksinya: BH H + + 3H 2 O → H 3 BO 3 + 4H 2


Download ppt "Penentuan Jumlah Selenium dalam susu formula Disusun Oleh : 1.Lubabah Putri Dhuha 2.Winda Intan Novalia 3.Octavianti Nuryani."

Presentasi serupa


Iklan oleh Google