Spektroskopi DMJS 2014

Penentuan Struktur Difraksi Sinar-X Spektroskopi massa Spektrometer infra merah NMR

E=hv h= 6,63 x 10-34 Js dengan c = 3,0 x 108 m/s c=vλ

Spektrum gelombang elektromagnetik Frekuensi tinggi Frekuensi ν (Hz) Frekuensi rendah 1019 Sinar kosmik Sinar ϒ Sinar x sinar uv Sinar ir Gel micro Gel. radio nmr Sinar tampak Panjang gelombang λ (μm)

Kelemahan sinar-X Difraksi sinar X hanya dapat bekerja pada solid kristal Mrmbutuhkan waktu yg lama Unsur H tidak jelas karena terlalu ringan dan sulit mendifraksi sinar x

Karakteristik Infra merah→jenis gugus fungsi Spektroskopi massa → massa molekul Nmr → atom H dan C dan ikatannya dalam senyawa organik C nmr → jumlah dan jenis atom C Uv spektra → apakah senyawa terkonjugasi atau tidak

Tiga tahap dalam penentuan struktur molekul Rumus Molekul Menentukan dengan EA dan MS Menentukan dengan IHD (indeks kekurangan hidrogen) berdasarkan jumlah cincin dan ikatan π Gugus fungsi Dengan IR dan C NMR Menentukan simetri dengan membandingkan c nmr dengan rumus molekul Hubungan/konektivitas C-H Data H NMR

Indeks Kekurangan Hidrogen f = X-1/2Y+1/2Z+1 X= atom tetravalen (C,Si) Y= atom monovalen (H, halogen) Z= atom trivalen (N,P)

Spektroskopi Massa Lebih dari 20 jenis salah satu yang sering dipakai yaitu elektron ionisasi Prinsip alat ada 3 yang pasti ada

Sumber pengion Mass analyzer detektor sampel tampilan

spektrum pentana

spektrum isopentana

Klasifikasi Senyawa Organik

Vibrasi molekul dalam IR Ketika molekul menyerap sinar IR, → tereksitasi → bervibrasi Mode vibrasi → tarikan dan uluran mode tarikan simetris asimetris

Tekuk/ulur In plane rocking scicorring Out of plane wagging twisting

fingerprint / sidik jari Daerah antara 4000-1400 cm-1 Merupakan daerah gugus fungsi Daerah sidik jari 1400- 400 cm-1 Daerah ini merepresentaasikan keseluruhan molekul

NMR

Bagaimana NMR bekerja Inti yang dapat teramati (spin =1/2) yaitu 1H, 13C, 19F, 15N dan 31P energi Energi diserap Energi dilepas

Nmr proton Pergeseran kimia δ =nilai pergeseran kimia vs = frekuensi sampel vTMS= frekuensi TMS(tetrametil silan) Makin besar densitas elektron (σ), makin kecil frekuensinya, makin kecil pula nilai pergeseran kimianya

Spektrum 1H NMR Kloroform pada 200 MHz

Spektrum 1 bromo, 2,2 dimetil propana