ANALISIS INSTRUMEN SPEKTROSKOPI UV-VIS

MASUK PERGURUAN TINGGI SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DAN ULTRA LEMBAYUNG

SPEKTROFOTOMETER UV/VIS Yaitu metoda analisa suatu sampel dimana serapan larutan sampel berada pada daerah sinar tampak atau berada pada daerah sinar ultra lembayung. Langkah Langkah yang Harus Dilakukan 1.Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar di daerah sinar tampak (380 s/d 750 nm) atau dapat menyerap sinar di daerah ultra lembayung ( 200 s/d 380 nm). 2.Pemilihan panjang gelombang. 3.Pembuatan kurva kalibrasi. 4.Pengukuran absorbans sampel. I.Pembentukan warna Apabila senyawa yang dianalisa tidak menyerap sinar pada daerah tampak maupun pada daerah ultra lembayung maka senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa yang menyerap dengan kuat pada daerah tersebut. Contoh: Analisa besi dikomplekskan dengan menggunakan 1.10 Phenantrolin shg akan berwarna merah.

Penguraian Sinar Tampak

SYARAT PEMBENTUKAN WARNA Syarat pembentukan warna pada Zat Yang Dianalisa 1.Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif. 2.Tak boleh membentuk warna dengan zat lain yang ada dalam sampel. 3.Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus berlangsung dengan cepat dan sempurna. 4.Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu agak lama (tidak terlalu pendek). 5.Pengaruh PH terhadap kompleks berwarna yang terjadi harus diketahui. Kurva A terhadap PH mendatar. Cara mengatasi adanya zat lain yang mungkin ikut bereaksi dengan pengompleks. 1.Penambahan zat penopeng. 2.Pengaturan PH. 3.Pengubahan bilangan oksidasi. 4.Menggunakan teknik-teknik pemisahan.

ALAT SPEKTROFOTOMETER VIS

SKEMA SPEKTRONIK 20

SPEKTROFOTOMETER UV/VIS

GAMBAR SKEMATIS SEDERHANA SPEKTROFOTOMETER UV/VIS

“Gambaran UV-VIS Spektrofotometri"

PRINSIP KERJA 1. Alat spektrofotometer dihidupkan dan digunakan untuk pemanasan selama 15 menit. 2. Disiapkan larutan sampel. Apabila sampel tidak berwarna maka ditambahkan pengompleks sehingga zat yang akan dianalisa dapat bereaksi dengan pengompleks dan membentuk warna tertentu. 3. Disiapkan sederetan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya dan kemudian diperlakukan sama dengan sampel sehingga larutan ini menjadi larutan yang berwarna. 4. Disiapkan larutan blanko (berisi pelarut dan zat-zat lain kecuali zat yang dianalisa. 5. Dimasukkan larutan blanko dalam kuvet kemudian diatur A nya = nol atau %T= 100% dan %T = nol. 6. Diatur panjang gelombangnya pada panjang gelombang optimum. 7. Larutan sampel diukur A nya atau %T nya dan kemudian dicatat. 8. Sederetan larutan standar diukur A nya atau %T nya dan dicatat. 9. Dibuat kurva kalibrasi. 10.Harga A dari sampel dikonsultasikan ke kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasinya.

KURVA KALIBRASI

SINGLE BEAM SPEKTROFOTOMETER

DIAGRAM SINGGLE BEAM SPEKTROFOTOMETER SEDERHANA

CARA KERJA SINGLE BEAM 1.Sinar tampak dari lampu folfram didispersikan oleh kisi difraksi (mempunyai 600 jalur kisi per mm). Celah masuk dan celah keluar mempunyai lebar pita (band width) yang konstan sebesar 20 nm. 2.Kisi difraksi dapat diputar dengan pertolongan tombol panjang gelombang yang telah dikalibrasi, untuk memilih panjang gelombang yang dikehendaki. 3.Dengan pertolongan occluder (penghalang) maka jalan sinar dapat ditutup sehingga tidak ada sinar yang mencapai detektor. Pada kebanyakan spektrofotometer memasang penghalang jalan sinar dilakukan dengan memutar tombol penutup, tapi pada spektronik 20 dengan jalan mengosongkan tempat kuvet (otomatis jalan sinar tertutup).tertutupnya jalan sinar ini digunakan untuk mengatur pembacaan 0 %T dan pembacaan 100 %T dengan jalan memasang kuvet yang telah diisi dengan blanko.

DOUBLE BEAM SPEKTROFOTOMETER

DOUBLE BEAM SPEKTROFOTOMETER SEDERHANA

PRINSIP KERJA 1.Sinar dari monokromator dipecah menjadi 2 berkas yang intensitasnya (P) sama. Berkas yang satu disebut dengan berkas reference dan berkas lainnya disebut dengan berkas sampel. 2.Kedua berkas yang mula-mula berjalan terpisah ini kemudian disatukan kembali dan diteruskan ke detektor. Untuk memecah berkas semula menjadi dua berkas itu menggunakan chopper. Chopper adalah suatu cermin yang bentuk dan letak pemasangannya sedemikian rupa sehingga selama separoh massa perputarannya (diputar dengan motor) berkas sinar dapat berlalu tanpa dihalanginya. Serta sisanya berkas yang datang dari monokhromator dipantulkan dengan arah 90o oleh permukaan cermin chopper itu. 3.Akibat kerja chopper maka baik berkas yang diteruskan maupun berkas yang dibelokkan arahnya menjadi selang seling atau intermittent. 4.Salah satu berkas selang seling ini dibiarkan melalui sampel sedang berkas selang seling lainnya melalui blanko. 5.Kedua berkas itu disatukan kembali jalannya sehingga kedua-duanya jatuh pada detektor yang sama.

KEUNTUNGAN BERKAS RANGKAP 1.Dengan menggunakan sinar berkas rangkap maka memungkinkan untuk merekam secara otomatis %T atau A suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang (merekam spektum transmisi atau spektrum absorpsi dari sampel). 2.Perubahan-perubahan yang terjadi pada intensitas (P) yang dipancarkan oleh lampu sumber sinar dapat diatasi dengan baik.

DUAL PRISM SPEKTROFOTOMETER

PERSAMAAN DAN PERBEDAAN Persamaan Fotometer Filter dan Spektrofotometer 1.Dapat digunakan untuk analisa kwantitatif Perbedaan2 antara Fotometer Filter dengan Spektrofotometer 1.Daerah spektrum elektromagnetik yang dijangkau. Untuk fotometer filter dapat menjangkar daerah tampak (380 nm-750 nm). Pada spektrofotometer dapat menjangkau daerah tampak dan ultra violet (200nm – 750 nm). 2.Sumber Sinar. Fotometer filter menggunakan lampu kawat wolfram, pada spektrofotometer selain lampu kawat folfram juga menggunakan lampu awa muatan hidrogen atau deuterium. 3.Alat pemiliih pita panjang gelombang. Pada fotometer filter menggunakan filter, pada spektrofotometer menggunakan alat monokromator (prisma, kisi difraksi). 4.Alat detektor sinar. Pada fotometer filter menggunakan fotosel atau sel lapisan penghalang (barrier layer cell). Pada spektrofotometer menggunakan tabung foton hampa atau tabung foton pelipat ganda. 5.Bahan pembuat kuvet. Pada fotometer filter menggunakan kaca karena tidak menyerap sinar tampak. Pada spektrofotometer kwarsa (untuk daerah UV).

PERALATAN SPEKTROFOTOMETER Sumber Sinar 1.Digunakan lampu wolfram untuk sinar tampak 2.Digunakan lampu Awa muatan hidrogen atau deuterium untuk sinar UV. 3.Xenon dan 4.Argon Syarat sumber sinar 1.Memancarkan spektrum yang kontinou. Gambar: Intensitas sumber thp Panjang gelombang dibe rikan pada temperatur tentu.

Spektroskopi UV-Vis Analisis Instrumen INSTRUMENTASI ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis INSTRUMENTASI KOMPONEN INSTRUMENTASI SPEKTOMETER UV-VIS 1. Sumber (Source) Argon 100 – 160 nm Tungsten 350 – 800 nm Deuterium 160 – 360 nm Xenon 200 – 900 nm

KIMIA ANALISA Monokhromator 2.Mempunyai intensitas tinggi pada panjang gelombang yang dikehendaki. Monokhromator 1.Dengan prisma 2.Dengan Kisi Difraksi Transmisi

Spektroskopi UV-Vis PRISMA Analisis Instrumen INSTRUMENTASI ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis INSTRUMENTASI KOMPONEN INSTRUMENTASI SPEKTOMETER UV-VIS 3. Monokromator PRISMA

PRISMA Gambar Prisma sebagai monokhromator Gambar: Monokromator Prisma (Monokromator bunsen) Langkahnya 1.Sinar dari sumber sinar masuk melalui celah dan kemudian disejajarkan oleh lensa kolimator. 2.Sinar yang keluar dari kolimator akan mengenai prisma sehingga akan diuraikan menjadi sinar monokhromatis dengan panjang gelombang tertentu. 3.Sinar dg panjang gelombang tertentu ini difokuskan dengan lensa, kemudian dikeluarkan melalui celah yang kemudian dipakai untuk analisa.

MACAM-MACAM PRISMA Ada 3 jenis prisma sebagai monokromator 1.Prisma dengan sudut puncak 60o (monokhromator Bunsen) seperti gambar diatas. 2.Prisma dengan susunan menurut Cornu 3.Prisma dengan susunan menurut Littrow Prisma Cornu Prisma ini terbuat dari kwarsa. Prisma cornu merupakan prisma dengan sudut puncak 60o yang terdiri dari 2 buah prisma 30o yang dile katkan satu sama lain. Prisma yang satu me mutar bidang polarisasi kekiri (aktivitas optik -) dan yang lain memutar bidang polarisasi ke kanan (aktivitas optik +). Prisma ini digabung kan sehingga perbedaan kecepatan menja- larnya sinar-sinar yang terpolarisasi akan terhapus.

Prisma Littrow Kisi Difraksi Yaitu suatu prisma yang bersudut puncak Yang bersudut puncak 30o yang Salah satu sisinya yang tegak di- lapisi dengan lapisan tipis logam Al atau Ag. Sinar yang masuk ke Dalam prisma akan dipantulkan Kembali pada sisi yang dilapisi lo- gam. Dengan demikian berkas sinar masuk dan keluar pada per- Mukaan prisma yang sama dikem- balikan seperti pada prisma 60o. Kisi Difraksi Adalah alat pendispersi sinar dimana dispersi pada kisi difraksi didasarkan pada peristiwa interferensi antara berkas-berkas sinar yang didifraksikan pada jalur-jalur kisi. Kisi difraksi diperoleh dengan jalan menggariskan jalur-jalur yang lurus sejajar dan sangat berdekatan satu sama lainnya pada permukaan pelat kaca atau bahan tembus sinar. Permukaan kisi difraksi kira-kira mempunyai 15.000 jalur tiap inci atau 6000 jalur tiap cm.

Kisi Difraksi Kisi Difraksi Transmisi Berkas sinar dibiarkan tembus melalui kisi difraksi (pelat kaca yang transparan) dan digariskan jalur-jalur sejajar maka berkas tersebut akan dipecah menjadi sejumlah berkas lain. Salah satu berkas jalannya lurus seolah-olah pelat kaca tidak mengandung jalur2. Berkas lainnya mengalami penyimpangan dari arah lurus tersebut dengan sudut penyimpangan yang berbeda. Besar sudut penyimpangan itu bergantung dari jarak antara tiap 2 jalur dan dari panjang gelombang sinar. Karena ada penyimpangan maka sebagian besar mengalami interferensi destruktif . Hanya pada arah tertentu saja yang mengalami interferensi konstruktif. Misalnya pada arah sudut θ dari garis normal.

Spektroskopi UV-Vis GRATING Analisis Instrumen INSTRUMENTASI ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis INSTRUMENTASI KOMPONEN INSTRUMENTASI SPEKTOMETER UV-VIS 3. Monokromator GRATING

Resolusi Dispersi Dispersi oleh kisi difraksi menghasilkan suatu skala panjang gelombang yg linier. dθ/dλ = n . d cos θ Kalau θ

Detektor Persyaratan yg dipenuhi detektor 1.Harus mampu menangkap dan memberikan respon thp energi sinar yang me liputi panjang gelombang yang cukup besar. 2.Mempunyai kepekaan yg tinggi dg noise yang rendah. 3.Mampu mendeteksi intensitas sinar yg rendah. 4.Mempunyai waktu respon yg pendek 5.Mempunyai kestabilan dlm waktu yg lama 6.Memberi isyarat elektronik yg dpt diperkuat shg dpt menggerakkan mmeter/ recorder. 7. Isyarat elektronik yg dihasilkan oleh detektor itu hrs berbanding lurus dg intensitas sinar yg mengenainya. G = k’ P + k” G = Respon listrik detektor k’ = ukuran kepekaan detektor k” = arus gelap (respon listrik yg kecil bila tdk ada sinar yg mengenainya).

Detektor Macam-macam detektor Prinsip kerja Detektor 1.Fotosel detektor 2.Tabung foton hampa 3.Tabung penggandaan foton Prinsip kerja Detektor 1.Katode dengan permukaan yang melengkung, dilapisi dengan senyawa yang peka terhadap sinar (mudah melepaskan e bila terkena sinar). 2.Elektron yang dilepaskan oleh senyawa peka sinar yang melapisi katode akan berkumpul ke anode (+) yang selanjutnya akan menimbulkan arus listrik di dalam rangkaian listrik detektor. 3.Arus ini besarnya sebanding dengan arus P yang jatuh pada permukaan katode tabung foton. 4.Arus listrik tersebut digunakan untuk menggerakkan jarum penunjuk dari alat pembacaan yang mempunyai skala. 5.Skala yang ada dapat berupa % T atau A.

TABUNG FOTON

Diagram Rangkaian Tabung Foton

Tabung Penggandaan Foton

Kuvet Kuvet Adalah merupakan tempat sampel atau standar yang akan diukur absorbansnya atau persen T nya. Untuk sinar tampak kuvet boleh dari bahan kaca atau plastik. Untuk sinar UV kuvet terbuat dari kwarsa Kuvet berbentuk seperti tabung atau persegi

KHROMATOGRAFI KERTAS

KETERKAITAN KOMPONEN ZAT