Evaluasi Data Analisis Soja Siti Fatimah

Capaian Pembelajaran Merancang Validasi Metoda Uji DalaAnalisis Kimia

Sub capaian Pembelajaran mengevaluasi karakteristik data hasil analisis dari keberulangan pengukuran; melakukan uji keberartian melalui uji rerata dan simpangan baku mengevaluasi nilai ketidakpastian dalam analisis kimia

Pokok-pokok Materi Pembelajaran Evaluasi data statistik dari keberulangan pengukuran uji keberartian (significance test) dari rerata dan standar deviasi

TAHAP-TAHAP PEKERJAAN ANALISIS KIMIA 1. Tahapan untuk Analisis Kuantitatif Sampling Preparasi Sampel Pengukuran Perhitungan dan Interpretasi data 2. Kesalahan dalam Analisis Kimia 3. Statistika sederhana untuk kimia

SAMPLING C A B Syarat: Cuplikan harus representatif Contoh: Sampel induk Sampel primer C A B 1 2 Sampel bulk 3 4 a b a b Sampel sub bulk c d c d 2 + 3 1 + 4 Sampel laboratorium

PENGUKURAN Fungsi untuk : Analisis Kualitatif Analisis Kuantitatif Metode Pengukuran untuk analisis kuantitatif Contoh: Metode Konvensional : Volumetri dan Gravimetri Metode fisiko-kimia modern : - Elektrokimia - Spektrofotometri

PENGUKURAN  KESALAHAN PENGUKURAN ADALAH PENGAMATAN TERHADAP SUATU BESARAN YANG DILAKUKAN DENGAN MENGGUNAKAN PERALATAN DALAM SUATU LOKASI DENGAN BEBERAPA KETERBATASAN YANG TERTENTU. PENGUKURAN  KESALAHAN KESALAHAN DAPAT DIGOLONGKAN : KESALAHAN KASAR (GROSS) KESALAHAN SISTEMATIK (SYSTEMATIC ERROR) KESALAHAN RANDOM / (ACAK)

PERHITUNGAN DAN INTERPRETASI DATA Data yang diperoleh dari titrimetri??? Data berupa volume titran Konsep titik akhir titrasi/ titik ekivalen Hubungan kuantitatif titran dan titrat Menentukan konsentrasi titran Data yang diperoleh dari gravimetri ??? Massa endapan Hubungan kuantitatif zat yang diendapkan dengan pereaksi pengendap Menentukan konsentrasi sampel

Tafsiran dari data yang diperoleh tidak selalu mudah dan sederhana, karena pada setiap pekerjaan analisis selalu terjadi kesalahan-kesalahan Perhitungan Statistik untuk membantu dalam pengambilan kesimpulan/Keputusan

KESALAHAN DALAM ANALISIS KIMIA Kesalahan tak tentu/ Indeterminat Error Sumber penyebab Kesalahan tak dapat ditentukan secara pasti. Contoh: - Kebisingan & penyimpangan dalam rangkaian elektronika - Getaran dalam suatu gedung - Perubahan kondisi lingkungan kerja Kesalahan tertentu/ Determinant Error/ Kesalahan sistematik - Kesalahan Metode/ Cara Analisis : Umumnya bersumber dari adanya zat lain yang mempengaruhi hasil pengukuran. Hasil pengukuran bisa menjadi lebih besar atau lebih kecil dari yang seharusnya - Kesalahan Operasional: Umumnya terjadi karena keterbatasan kemampuan analis/operator - Kesalahan Instrumental: Ketidakmampuan alat ukur untuk bekerja sesuai standar yang diperlukan

Perumusan kesalahan Relatif Biasanya dinyatakan dengan: Hasil sebenarnya – Hasil pengamatan % Kesalahan = x 100% Hasil sebenarnya

STATISTIKA SEDERHANA UNTUK ANALISIS KIMIA 1. Mean (harga rata-rata, x ), merupakan ukuran kecenderungan sentral. x1 + x2 + x3 + ... + xn X = n Simpangan baku (S), merupakan ukuran variabilitas hasil analisis  ( x – x )2 S = n – 1 JK n - 1

Relative Standard Deviation (R.S.D) s R.S.D = x Coefficient of Variation (C.V.) s x 100 C.V. = Contoh : Analisis terhadap bijih besi menghasilkan ukuran persen massa besi: 7,08 ; 7,21 ; 7,12 ; 7,09 ; 7,16 ; 7,14 ; 7,07 ; 7,14 ; 7,18 ; 7,11. Hitung rata-rata, Simpangan baku, dan koefisien variasi! Jawab : X = 7,13 % ; s = 0,045 % ; C.V. = 0,63%

Batas Kepercayaan, merupakan daerah di sekitar harga yang sesungguhnya  = x + t (sx) s sx =  n Nilai t diperoleh dari Tabel t pada derajat kebebasan (D.B.) = n - 1 Contoh: Hasil analisis massa nikel (mg) yang terkandung dalam 1 g suatu bahan galian adalah : 5,0 ; 5,3 ; 5,7 ; 4,8 ; 5,2 Hitung batas kepercayaan pada tingkat kepercayaan 95% Jawab: x = 5,2 ; s = 0,3 ; sx = 0,134 Maka  = 5,20 + 0,37. Jadi 95% dipercaya bahwa massa nikel berada pada range : 4,83 – 5,57.

Ukuran Penolakan data Hasil Pengamatan (Uji Q) Digunakan untuk menguji adanya data yang meragukan/ mencurigakan, apakah data tersebut perlu dibuang atau tidak. xc - xd Q = xb - xk xc = data yang mencurigakan xd = data terdekat xb = data terbesar xk = data terkecil Apabila Q hitung > Qtabel , artinya data yang mencurigakan berada di luar range, sehingga harus dibuang. Sebaliknya jika Q hitung < Qtabel , artinya data yang mencurigakan berada di dalam range, sehingga harus diterima.

Hasil penentuan kadmium dalam sampel debu adalah: Contoh: Hasil penentuan kadmium dalam sampel debu adalah: 4,3 ; 4,1 ; 4,0 ; dan 3,2 g/g. Apakah data 3,2 dibuang? Jawab: 3,2 - 4,0 Q = 4,3 - 3,2 Q = 0,727 . Selanjutnya bandingkan dengan Qtabel TABEL Q Jumlah Pengamatan 3 4 5 6 7 8 9 10 Q0,90 0,90 0,76 0,64 0,56 0,51 0,47 0,44 0,41

Membandingkan dua set data a. Uji F Untuk menguji presisi dari dua metode yang dibandingkan, apakah berbeda atau tidak s2A F = s2B Jika Fhitung < Ftabel , berarti dapat diperbandingkan Uji t Untuk menguji rata-rata dari dua metode yang dibandingkan, apakah berbeda atau tidak x1 - x2 (n1-1)s12 + (n2-1)s22 t = sp = sp 1/n1 + 1/n2 n1 + n2 - 2 Jika thitung > ttabel , berarti berbeda secara signifikan

Hasil pengukuran dua metode adalah sbb: Contoh : Hasil pengukuran dua metode adalah sbb: Bandingkan presisi dan rata-rata kedua metode Metode baru (1) Metode Standar (2) Rata-rata 7,85% 8,03% Simpangan baku 0,130% 0,095% Jumlah sampel 5 6 Jawab: 0,132 F = = 1,87 0,0952 (5-1) x 0,0169 + (6-1) x 0,0090 7,85 – 8,03 Sp = = 0,112 ; t = = 2,66 9 0,112 1/5+1/6

Harga F tabel pada p = 5% untuk derajat kebebasan 4 dan 5 adalah 5,19. Jadi Fhitung< Ftabel, artinya Kedua harga presisi dapat diperbandingkan. Harga t berdasarkan tabel pada derajat kebebasan 9 dan tingkat kepercayaan 95% adalah 2,26. Jadi t hitung > t tabel , artinya kedua rata-rata berbeda secara signifikan.

Ukuran kedekatan nilai hasil percobaan (xi) atau rata-rata (x) ke Presisi Kemiripan ukuran dalam satu set data, ditunjukkan dengan harga simpang baku 9. Akurasi Ukuran kedekatan nilai hasil percobaan (xi) atau rata-rata (x) ke nilai yang sebenarnya () Kesalahan absolut = I xi -  I atau I x -  I I Kesalahan absolut Kesalahan Relatif =  Kesalahan ppt = kesalahan relatif x 1000

Contoh: Hitung kesalahan absolut, persen kesalahan dan kesalahan ‘parts per thousand” untuk rata-rata dari data set berikut: Xi (mg) = 8,33 ; 8,29 ; 8,28 ; 8,34 ; 8,36  = 8,27 mg Jawab : X = 8,32 mg Kesalahan absolut = 8,32 – 8,27 = 0,05 mg kesalahan absolut 0,05 % kesalahan = x 100 = x 100 = 0,6  8,27 0,05 Kesalahan ppt = x 1000 = 6 8,27

A : Presisi baik, akurasi baik B : Presisi baik, akurasi tidak baik X X X X X x x xx x x x xx x X X X X X B C D A Keterangan: A : Presisi baik, akurasi baik B : Presisi baik, akurasi tidak baik C : Presisi tidak baik, akurasi baik (rata-rata) D : Presisi tidak baik, akurasi tidak baik

Mari kita Lanjutkan pada SEKIAN DULU Terima Kasih……. Mari kita Lanjutkan pada Kegiatan Belajar 2