Disusun Oleh: Aang Febrizal, Hendrawan Teguh dan Mustofa Kamal

PENDAHULUAN Pencemaran Logam Berat di perairan Bersifat persisten, bioakumulasi, dan toksik pada lingkungan Berpengaruh terhadap kehidupan hewan invertebrata, ikan dan manusia Berasal dari Kegiatan Manusia Berupa Limbah Domstik dan Industri Perlu dilakukan Kontrol terhadap Keberadaan Logam Berat di Perairan Metode Pengujian Logam: AAS, Spectroscophy UV-Vis, Kromatografi Ion, dan ICP

PENDAHULUAN Inductively Coupled Plasma (ICP) Teknik ini memiliki kemampuan pengukuran analit secara simultan, sensitivitas yang tinggi, dengan batas deteksi analit rendah sampai satuan ppb dan dapat dilakukan secara mudah dan cepat. Sumber eksitasi pada ICP berupa plasma yang dihasilkan dari gelombang elektromagnetik pembangkit frekuensi radio melalui kumparan induksi. Sumber eksitasi ini menghasilkan nyala api dengan suhu tinggi, yang lebih tinggi dibandingkan AAS, sehingga meminimalkan kemungkinan adanya gangguan kimia serta meningkatkan sensitifitas metode. Verifikasi metode sangat diperlukan suatu laboratorium uji untuk mengevaluasi kinierja metode analisis terhadap metode baku yang berlaku. Berdasarkan hal tersebut maka dalam penelitian ini dilakukan verifikasi metode ICP-OES untuk penentuan kadar logam di air. Parameter verifikasi yang diuji meliputi linearitas, limit deteksi, limit kuantifikasi, akurasi dan presisi.

METODE 1.HNO3 65% For analysis EMSURE ACS, ISO (1L=1.39kg) 2.HCL 37 % For anlysis EMSURE ACS,Reag.PhEur(1L=1.19kg) 3.Standard Multi-element solution IV 1000 mg/l (23 Elemen dalam HNO3) 4.Kertas saring whatman NO.41 5.Ultrapure water  BAHAN :  ALAT 1. ICP-OES Varian 715 –ES 2. Heavy Metal merck Behr 3. Botol HDPE 4. Alat-alat gelas( Labu ukur, pipet mohr, beaker glass)

METODE  Preparasi Sampel 10 ml sampel air 0,20 ml HNO3 (1+1) ml HCl (1+1 ) Destruksi 15 menit 95 o C 10 ml ultra purewater

METODE  Preparasi Larutan Kerja Standar Larutan standar Multi element 1000 mg/l Konsentrasi 0.01;0.05;0.10;0.50;1.00;2.50 dan 5.00 mg/l Diencerkan dengan HNO3 1%

METODE  Verifikasi Metode Analisis Konsentrasi 0.01;0.05;0.10;0.50;1.00;2.50 dan 5.00 mg/l Didapat kurva kalibrasi  Teknik Spiking sampel Larutan standar 25 ppm 5 ml Labu ukur 100 ml Ditambahkan sampel sampai miniskus Destruksi sampai 8 kali  Presisi Sampel diukur sampai 8 kali

 Optimalisasi Alat ICP-OES

 Pemilihan panjang gelombang Berdasarkan tabel 2 dapat dilihat bahwa panjang gelombang untuk setiap logam berbeda-beda. Panjang gelombang maksimum menunjukkan intensitas optimum dari logam dari proses emisi logam..

Verifikasi Metode 1. Linearitas Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Linieritas yang baik akan memberikan nilai R2 mendekati angka 1. Metode US.EPA mensyaratkan nilai keberterimaan metode yaitu nilai R2 lebih besar dari 0,995.

Verifikasi Metode 1. Linearitas Konsentrasi lar. Std ialah 0,01; 0,05; 0,10; 0,50; 1,00; 2,50 dan 5,00 mg/L.

Verifikasi Metode 1. Linearitas

Verifikasi Metode 2. Presisi Presisi menunjukan kedekatan hasil pengukuran dari beberapa pengulangan pada sampel yang homogen. Teknik yang digunakan untuk menentukan nilai presisi adalah dengan teknik repeatibilty (%RSD). Syarat keberterimaan %RSD harus < %RSDr Horwitz.

Verifikasi Metode 2. Presisi Syarat keberterimaan %RSD harus < %RSDr Horwitz.

Verifikasi Metode 3. Akurasi Akurasi merupakan suatu ukuran kedekatan hasil pengukuran dengan nilai yang sebenarnya. Teknik spiked bertujuan untuk mengevalusi/ melihat pengaruh matriks sampel terhadap analit dari larutan standar. Menurut AOAC nilai rentang maksimum % recovery untuk kadar analit 1 mg/L adalah %. Sebanyak 5 mL larutan standar 25 mg/L dipipet ke labu 100 mL, ditambahkan sampel sampai batas miniskus dan dihomogenkan.

Verifikasi Metode 4. Batas Deteksi (LoD) dan Batas Kuantifikasi (LoQ) Batas deteksi (limit of detection) merupakan batas dimana konsentrasi analit terkecil dalam suatu sampel yang masih bisa terdeteksi pada metode analisis. Batas Kuantifikasi (limit of quantification) merupakan batas dimana konsentrasi analit terkecil dalam suatu sampel yang masih bisa terkuantifikasi pada metode analisis.

KESIMPULAN

TERIMA KASIH