PENENTUAN KADAR DUA BAHAN OBAT DALAM SEDIAAN TABLET (SECARA SIMULTAN) BAHAN : TABLET PANADOL EKSTRA® ALAT : SPEKTROFOTOMETER UV smt gsl 2011-2012

TUJUAN Mampu mengaplikasikan cara persamaan simultan untuk penentuan kadar parasetamol dan kofein dalam sediaan tablet dengan metode spektrofotometri uv smt gsl 2011-2012

PUSTAKA Tablet parasetamol FI edisi III, Spektrofotometri. FI edisi IV, hal.650, HPLC Acetaminophen and caffeine tablets USP 31/NF26 (2008), hal 1274, HPLC smt gsl 2011-2012

TUGAS Baca prosedur kerja asli Pelajari sifat fisiko-kimia parasetamol, kofein Pelajari validasi metode Buat jurnal sebelum praktikum Kumpulkan laporan paling lambat seminggu setelah praktikum smt gsl 2011-2012

Validasi Metode (Tugas kelompok) 1. Penentuan λ maks dan uji linieritas/range - Buat larutan standar parasetamol dalam HCl 0,1N : 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm. - Buat larutan standar kofein dalam HCl 0,1N : 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm. Rencana jumlah penimbangan dan pengenceran dibuat di RUMAH smt gsl 2011-2012

Buat spektrum parasetamol, kofein Tentukan λ maks parasetamol Tentukan λ maks kofein (overlay spektra kedua senyawa, pastikan bahwa persamaan simultan merupakan cara yang cocok untuk penentuan kadar kedua senyawa) Ukur absorban semua larutan baku pada λ maks. parasetamol maupun λ maks. kofein (Hitung koefisien korelasi dan pers. garis regresi) smt gsl 2011-2012

smt gsl 2011-2012

Replikasi dilakukan 3 kali. 2. Akurasi Menghitung kembali kadar parasetamol dan kofein standar yang ditambahkan ke dalam matrik. (campuran matrik dibuatkan lab. ) - Serbuk tablet simulasi ekivalen dengan 100 mg parasetamol (+ 150 mg serbuk). - Ditambah dengan 50 ml HCl 0,1N, digetarkan dengan ultrasonik ( 3 menit), ditambah HCl 0,1N sampai 100,0 ml. - Cairan disaring kuantitatif (secukupnya). Filtrat yang diperoleh dipipet 1,0 ml dan ditambah HCl 0,1N sampai tepat 100,0ml. - Ukur absorban pada λ terpilih (λ1 dan λ2) Replikasi dilakukan 3 kali. (Menurut USP seharusnya 3 kali 3 macam kadar) kadar diperoleh % Rekoveri = --------------------- X 100% kadar diketahui smt gsl 2011-2012

Perhitungan kadar Pada λ1: As1 = a Par.1. CPar + aK.1 . CKof ....Persamaan I Pada λ2 : As2 = a Par.2 . CPar + aK.2 . CKof. ...Persamaan II A = absorban a = absorptifitas, diperoleh dari harga slope kurva baku 1,2 = panjang gelombang terpilih 1, terpilih 2 3. PRESISI SD RSD ( KV ) = ---------- X 100% X (USP : seharusnya SD dari 3 kali replikasi 3 kadar atau 6 replikasi satu kadar yang mirip) smt gsl 2011-2012

parasetamol dan kofein dalam sampel. Penentuan kadar parasetamol dan kofein dalam sampel. (Tugas perorangan) (Lab. sudah menimbang tablet sampel satu persatu dan sudah digerus homogen) - Apakah dari data penimbangan tablet, sampel tersebut memenuhi syarat keseragaman bobot ? - Hitung bobot rata-rata tablet sampel - Catat kadar parasetamol dan kofein dalam tiap tablet, berdasarkan etiket sampel - Laporkan hasil validasi metode ( kelompok) - Laporkan hasil penentuan kadar analit dalam sampel - smt gsl 2011-2012

Preparasi sampel Timbang teliti serbuk tablet setara 100 mg parasetamol (lihat etiket). Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 50 ml HCl 0,1N kocok sampai homogen (ultrasonik 3 menit), kemudian tambahkan pelarut sampai garis tanda. Saring cairan yang diperoleh. Filtrat yang diperoleh dipipet 1,0 ml dan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ke dalam labu ukur tadi ditambahkan larutan baku kofein 1,0 ml 1000 ppm. Selanjutnya labu ukur ditambah HCl 0,1N sampai garis tanda. Ukur absorban larutan tersebut pada dua λ terpilih yang sudah ditentukan (As.1 dan As.2). Hitung kadar parasetamol dan kofein menggunakan cara persamaan simultan (setiap mahasiswa melakukan satu kali replikasi, mandiri) smt gsl 2011-2012

smt gsl 2010-2011

SELAMAT BEKERJA smt gsl 2011-2012