Ellsie Viendra P Pembimbing : Prof. Dr. Buchari

Slides:



Advertisements
Presentasi serupa
Materi Dua : STOIKIOMETRI.
Advertisements

Ervin Dwi Marsha ( ) Pembimbing : Dr. Suryo Gandasasmita
Metode Titrimetri / Volumetri
KELAS XI SEMESTER 2 SMKN 7 BANDUNG
KINETIKA ENZIM.
LAJU REAKSI By Indriana Lestari.
DERAJAT KEASAMAN (pH) 1.
Stoikiometri Tim Dosen Pengampu MK. Kimia Dasar.
PRINSIP PROSEDUR ANALISIS PROKSIMAT
PENGARUH PENAMBAHAN LAKASE DARI JAMUR TIRAM PUTIH (Pleurotus ostreatus) TERHADAP AKTIVITAS ANTIOKSIDAN TEH HIJAU Oleh : Agustran Nagara Rahimi ( )
LARUTAN PENYANGGA (BUFFER)
Studi Pemisahan Maltosa dan Pati dengan menggunakan Membran Campuran CA-PMMA Oleh: Gaos Mulyawan ( ) Dosen Pembimbing: Dr. Suryo Gandasasmita.
GRAVIMETRI KIMIA ANALISA.
KESETIMBANGAN LARUTAN
Berapa pH larutan yang terbentuk pada hidrolisis garam NaCN 0,01 M,
STOIKIOMETRI.
STOIKIOMETRI.
Kesetimbangan Kimia Untuk SMK Teknologi dan Pertanian
Pembimbing : Prof. Dr. Buchari Indriyati Pratiwi ( )
Disusun oleh: Mela Kusumadewi ( ) Pembimbing: Prof. Dr. Buchari
PRINSIP KERJA PROSEDUR ANALISIS PROKSIMAT
TITRASI ASAM BASA.
BAB 7. ASAM DAN BASA 7. 1 TEORI ASAM BASA
PENYULINGAN (DESTILASI)
V I T A M I N.
ANALISIS OBAT HERBAL: SIRIH
BAB 7. ASAM DAN BASA 7. 1 TEORI ASAM BASA
Guiliano Fernando Pembimbing Prof. Dr. Buchari
LIPIDA A. PENETAPAN ANGKA ASAM, ANGKA PENYABUNAN DAN ANGKA IOD B. PENETAPAN KADAR TRIGLISERIDA METODE ENZIMATIK (GPO–PAP)
Pengaruh Kalsinasi Obsidian terhadap Kapasitas Adsorpsinya pada Oily Water yang Tercemar Minyak Lumas Puji Kartini
PRAKTIKUM KIMIA DASAR MEMBUAT LARUTAN BAKU.
Prakonsentrasi krom (VI) dari matriks tekstil
Membuat larutan.
Kemampuan Pseudomonas aeruginosa dalam menguraikan PNP (P-nitrofenol)
Pemanfaatan Tongkol Jagung Untuk Pembuatan Karbon Aktif.
PERUBAHAN MATERI PENDEFINISIAN PERUBAHAN MATERI
TUGAS DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK
PENGEMBANGAN METODE DIFUSI GAS BERBASIS ANALISIS INJEKSI ALIR (gd-FIA) UNTUK ANALISIS AMONIA DALAM AIR LAUT Oleh : Denalis Rohaningsih NIM :
KESETIMBANGAN KIMIA SMA NEGERI 1 BANGKALAN.
Analisis Injeksi Alir dengan Sistem Difusi Gas untuk Penentuan Karbondioksida dalam Minuman Terkarbonasi Oleh: Amaliah Dwi Kanty Pembimbing: Dr.Muhammad.
Ali Hamid Departemen Kimia
KARAKTER GRAFIT SEBAGAI SISTEM ELEKTRODA PADA ELECTRONIC WATER PURIFICATION (EWP) Mohammad Weldan Rikitta ( ) Pembimbing : Prof. Dr. Buchari.
KONSENTRASI LARUTAN Larutan adalah campuran homogen antara zat terlarut dengan pelarut Zat terlarut (solut) LARUTAN Zat pelarut (solven) Konsentrasi Larutan.
PRAKTIKUM BIOKIMIA URINE
Disusun Oleh Henny Firdaus( ) Dosen Pembimbing Dr. I Made Arcana
PRAKTIKUM BIOKIMIA DARAH
Septantrina Puspitasari
Oleh: Cynthia Ayu Rahmawati ( ) Pembimbing:
Analisis Cr3+ dan Cr6+ menggunakan spektrofotometri UV-Vis
Maulidfia Rahmi – Endah Retno K – Nora Dwi Saputri – Badrut Tamam Ibnu Ali – Kelompok 5:
OLEH: M. Nurissalam Nofita Laila Susanti
KULIAH MPP Dra Ita Ulfin,MSi
PENGOLAHAN KELAPA.
PROSES OPTIMASI SUHU DAN KONSENTRASI SODIUM BISULFAT BERBASIS (NA)HSO4 PADA PEMBUATAN SODIUM LIKNOSULFAT BERBAHAN TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT Oleh.
PROSES OPTIMASI SUHU DAN KONSENTRASI SODIUM BISULFAT BERBASIS (NA)HSO4 PADA PEMBUATAN SODIUM LIKNOSULFAT BERBAHAN TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT Anggota Kelompok.
ANALISIS PENGAWET BUATAN PADA MINUMAN
Pemisahan golongan IIIB
Argento-Gravimetri.
Anggi Kusuma Wardani Pertanian/THP
PEMISAHAN KATION GOLONGAN II B
(1,1-difenil-2-pikrilhidrazil)
Praktikum Kimia Anorganik
Nanda Thyareza Imaniar ( )
MUHAMMAD FAJRIN A. SALIM KIMIA
KIMIA DASAR MULYAZMI.
Nama : khansa resthima ratu Kelas : H NPM :
SEMINAR KIMIA PENGUJI I: Agung Nugroho Catur Saputro, S.Pd, M.Sc PENGUJI II: Drs.H.Haryono, M.Pd PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM TERMODIFIKASI SURFAKTAN HDTMA-Br.
4/26/2019Lemak dan Minyak, By Mursalin1 PENGARUH PENGOLAHAN TERHADAP KOMPOSISI MINYAK DAN LEMAK A. EKSTRAKSI Ekstraksi tidak berpengaruh thd komposisi.
Kesetimbangan Asam-Basa dan Kesetimbangan Kelarutan
PROSES OPTIMASI SUHU DAN KONSENTRASI SODIUM BISULFAT BERBASIS (NA)HSO4 PADA PEMBUATAN SODIUM LIKNOSULFAT BERBAHAN TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT Oleh.
Transcript presentasi:

Ellsie Viendra P 105 06 076 Pembimbing : Prof. Dr. Buchari Sintesis Serta Studi Kinerja Solvent Impregnated Resin (SIR) dengan Ligan Pengkelat H2SbBP pada Ekstraksi Ce(III) Menuju Pemisahan Logam Tanah Jarang Monasit Bangka Ellsie Viendra P 105 06 076 Pembimbing : Prof. Dr. Buchari

Agenda Seminar Latar Belakang Penelitian Tujuan Penelitian Ruang Lingkup Penelitian Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Daftar Pustaka

LATAR BELAKANG PENELITIAN Indonesia sebagai negeri yang kaya akan sumber daya alam, salah satunya : mineral monasit. LATAR BELAKANG PENELITIAN

MONASIT ± 70% LTJ ± 30% Non-LTJ

Kandungan Monasit Bangka (Jolyon and Ralphy, 2006) Unsur LTJ Komposisi La 23,9% Ce 46,1% Pr 5,05% Nd 17,4% Sm 2,53% Eu 0,05% Gd 2,7% Tb 0,04% Dy 0,69% Y 2,41%

Pemanfaatan LTJ Logam Tanah Jarang reaktor nuklir baterai hibrida Super-konduktor reaktor nuklir baterai hibrida magnet permanen optik kualitas tinggi Industri keramik LCD

Harga Jual Pasir mineral Monasit = Rp.800.000,-/ton (Anonimous, 2003) Nilai Jual Pasir Monasit Rendah Nilai Kandungan LTJ Tinggi Harga Jual Pasir mineral Monasit = Rp.800.000,-/ton (Anonimous, 2003) Daftar harga oksida LTJ komersial (Acros Organic, 2006/2007)

Metoda Pemisahan yang Pernah Dilakukan Ekstraksi Pelarut Kerugian Pemisahan Kurang Optimal Perolehan Kembali mmbutuhkan banyak tahap Keuntungan Laju transfer massa cepat Selektivitas tinggi Kapasitas tinggi

Metoda Pemisahan yang Pernah Dilakukan Resin Penukar Ion Kerugian Selektifitas Ekstraksi relatif Rendah thd LTJ Keuntungan Mudah untuk pemisahan fasa cair/padat Tahapan lebih sederhana Tidak ada pelarut yang hilang

Solvent Impregnated Resin (SIR) Ekstraksi Pelarut Kapasitas tinggi Selektivitas tinggi Laju transfer massa cepat Resin Penukar Ion Tidak ada pelarut yang hilang Tahapan lebih sederhana Mudah untuk pemisahan fasa cair/padat Prnsip pemisahan dengan menggunakan SIR : Ekstraktan sebagai ligan pengkelat logam diamobilisasikan ke dalam resin polimer berpori makro yang tidak memiliki gugus fungsional pengekstraksi. SIR

Tujuan Penelitian Melakukan sintesis dan karakterisasi senyawa H2SbBP. Pembuatan SIR dengan H2SbBP sebagai ligan pengkelat dan Amberlyte XAD-16 sebagai resin amobilator . Menentukan profil optimasi pemisahan dengan menggunakan metoda Solvent Impregnated Resin.

Ruang Lingkup Penelitian Penelitian tugas akhir difokuskan pada : Sintesis ligan pengkelat H2SbBP Karakterisasi H2SbBP Penentuan profil impregnasi maksimum resin XAD-16 terhadap ligan H2SbBP dalam pembuatan SIR. Karakterisasi SIR Optimasi serta penentuan profil penyerapan SIR terhadap Ce(III) menggunakan metoda batch dan colomn. Penentuan kapasitas maksimum SIR dalam mengikat Ce(III).

4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon) Tinjauan Pustaka Senyawa Asil Pirazolon Memiliki sifat basa Lewis keras Cocok sebagai pengkelat LTJ (bersifat asam Lewis keras) senyawa heterosiklik β-diketon yang dapat membentuk ikatan koordinasi dengan ion logam Mampu membentuk kompleks yang spesifik tergantung kepada panjang rantai polimetilennya (Reddy, et al., 2000). H2SbBP 4-asil-5-pirazolon 4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon) n=8

Tinjauan Pustaka Proses pemisahan LTJ dengan metoda SIR (SIR Technology-Twente University)

Metodologi Penelitian Penentuan Profil Penyerapan Impregnated Resin Terhadap Ce Ligan H2SbBP FT-IR Larutan Ligan Dicampurkan resin XAD-16 H2SbBP Impregnated resin Standar Ce Dilarutkan dengan kloroform Dilarutkan dengan asam Larutan Standar Ce Optimasi kondisi dengan metoda batch & kolom Ion Ca terikat dalam SIR Penentuan Profil Penyerapan SIR dengan Spektrofotometer UV-Vis Kurva A terhadap λ

Metodologi Penelitian Sintesis Ligan MPP + 40 mL pelarut 1,4-dioksan dipanaskan T ± (40-50)0C. Setelah ± 20 menit, + Ca(OH)2 Dipanaskan ± 10 menit. + Sebakoil klorida tetes demi tetes, + 40 mL 1,4-dioksan. Suhu dinaikan perlahan  (100-125)0C, pemanasan dilanjutkan  total proses reaksi selama ± 6 jam. dimasukan ke dalam labu leher tiga. Lalu labu leher tiga dirangkaikan pada peralatan refluks, dan

Metodologi Penelitian Sintesis Ligan Hasil sintesis dibiarkan mendingin hingga mencapai suhu ruang. ditambahkan 250 mL HCl 2M ke dalam labu leher tiga, dikocok dengan kuat secara kontinyu selama ± 10 menit, sambil sesekali tutup labu dibuka untuk mengeluarkan gas yang terbentuk. Kristal yang terbentuk disaring dengan buchner, dicuci dengan aqua dm hingga pH netral. kristal dikeringkan dengan menggunakan oven vacum pada suhu 300C.

Metodologi Penelitian Pemurnian Resin Resin Amberlite XAD-16 Dicuci dengan NaOH 2M Dicuci dengang HNO3 2M dicuci dengan aseton - Dikeringkan Butiran Resin Bersih diayak dengan ayakan 30 mesh Resin Bersih 30 mesh

Metodologi Penelitian Penentuan Pengaruh Pelarut terhadap Resin (Swelling) - Direndam selama 2 jam - Disaring - Ditimbang dalam rentang waktu tertentu hingga berat konstan Sejumlah Resin yang telah dimurnikan Botol Vial 2 + aseton teknis

Penentuan Kapasitas Penyerapan Ce3+ oleh SIR hasil sintesis Metodologi Penelitian Pembuatan SIR dan Penentuan Kapasitas Maksimum Penyerapan Ligan oleh Resin SIR dibuat dengan rangkaian perbandingan berat resin dan ligan, dengan cara melarutkan sejumlah berat ligan dengan 2 mL kloroform p.a ke dalam botol vial 10 mL. Masing-masing larutan diaduk dengan sejumlah resin menggunakan alat Shaker dengan kecepatan 150 rpm selama 2 jam. SIR dipisahkan, sisa ligan diukur dengan Spektrofotometer Uv pada panjang gelombang 267,5 nm. Dalam labu takar 10 mL, sejumlah volume tertentu larutan standar 50 ppm ditambah: - 3 tetes indikator fenol merah 0,1% - tetes demi tetes NaOH 0,2 M ungu. - tetes demi tetes HCl 0,03 M  kuning, - 1 mL buffer asetat sehingga pH terjaga pada pH 4,6 - 1 mL alizarinnotS diencerkan hingga 10 mL dengan aqua dm. Larutan didiamkan selama 1 jam agar reaksi pengompleksan berjalan sempurna. Penentuan Kapasitas Penyerapan Ce3+ oleh SIR hasil sintesis

Hasil dan Pembahasan

Sintesis Ligan

Sintesis Ligan H2SbBP 2C10H10N2O + Ca(OH)2 + C10H16O2Cl2 C30H34O4N4 (1-fenil-3-metil-5-pirazolon) Sebakoil klorida 4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon) 12,3193 g 10,0784 g 6 mL (ρ=1,119g/mL) 0,0707 mol 0,1360 mol 0,0229 mol - = 14,4484 g = 97,2038% TL = 129-1300C

H2SbBP Hasil Sintesis H2SbBP setelah dioven Vacum

Hasil Karakterisasi FT-IR : Identifikasi H2AdBP H2SbBP v(O-H) - 3350 b v(C-H) aromatik 3072 s vas(C=O) karbonil 1631 s 1626 s v(C=C) fenil 1594 s 1592 s Cincin pirazolon 1562 s 1552 s vas (C=C=C) 1498 s v(C=O) 1363 s 1364 s Vibrasi cincin kelat 632 m 508 m 640 m Hasil Karakterisasi FT-IR : -C-H benzen -CH2- CO2 C=O -C=O -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C- Vibrasi cincin kelat

Spektrum H2SbBP SpektrumMPP CO2 -C-H benzen Vibrasi cincin kelat -CH2- -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C- Vibrasi cincin kelat Spektrum H2SbBP SpektrumMPP -C-H benzen -CH2- C=O -C=O -C=C fenil Cincin pirazolon -C=C=C-

Penentuan Pelarut terabsorpsi dalam Resin Uji Swelling Resin Amberlyte XAD-16 dengan kloroform w0 Resin = 0,0515 g direndam dalam 1,5 mL kloroform(pa) selama 2 jam. Hasil : w esin setelah direndam = 0,0572 g w kloroform dalam resin = 0,0572-0,0515 = 0,0057 g

Penentuan Kapasitas Penyerapan H2SbBP oleh Amberlite XAD-16 Banyaknya ligan yang tidak terimpregnasi ke dalam resin Amberlite XAD-16 ditentukan Spektrofotometer UV-Vis-NIR 3101 PC 267,5 nm

Penentuan Kapasitas Penyerapan H2SbBP oleh Amberlite XAD-16 Kurva Standar H2SbBP No. [H2SbBP] (mg/mL) Absorbansi 1 0,0000 0,167 2 0,0004 0,319 3 0,0006 0,463 4 0,0008 0,529 5 0,0010 0,562 6 0,0012 0,641

Penentuan Kapasitas Penyerapan H2SbBP oleh Amberlite XAD-16 No. w Resin (g) w Ligan (g) Kloroform Ratio L/R Abs Ligan tersisa H2SbBP terukur (mg/mL) H2SbBP dalam Resin (mg) 1 0,0506 0,0053 2 mL 0,1047 0,0860 0,0003 4,9567 2 0,0507 0,0115 0,2268 0,2590 0,0002 6,1894 3 0,049 0,9684 0,6010 0,0011 8,3754 4 0,0510 0,0758 1,4863 0,9160 0,0019 12,6540 5 0,0502 0,1078 2,1474 0,6140 9,3107 6 0,0509 0,1295 2,5442 1,2360 0,0027 9,3455

Penentuan Kapasitas Penyerapan H2SbBP oleh Amberlite XAD-16 Penyerapan maksimum : 12,654 mg H2SbBP / 0,0510 g XAD-16 = 248,1175 mg H2SbBP / g XAD-16 = 2,4812.10-1 g H2SbBP / g XAD-16

Karakterisasi SIR

Penentuan Profil Pengikatan Ce3+ oleh SIR Kurva Standard Kompleks Ce(III)-Alizarinnot.S No. [Ce(III)] (ppm) A1 (532 nm) A2 (532 nm) A rata-rata 1 0,061 0,059 0,0600 2 0,065 0,063 0,0640 3 4 0,132 0,118 0,1250 8 0,256 0,27 0,2630 5 12 0,402 0,431 0,4165

Penentuan Profil Pengikatan Ce3+ oleh SIR Kurva Variasi [Ce] No. W SIR ppm Ce Absorbansi [Ce](aq) (ppm) Ce(aq) (mg) Ce(SIR) (mg) Ce-SIR (mg/g) D Log D 3 0,2001 4 0,027 0,6667 0,0222 0,0098 0,1599 0,8333 -0,0792 0,1997 8 0,0285 0,7121 0,0237 0,0403 0,3205 0,9110 -0,0405 5 0,2011 12 0,0368 0,9636 0,0321 0,0639 0,4774 0,9197 -0,0364 6 0,202 16 0,0364 0,9515 0,0317 0,0963 0,6337 0,9405 -0,0266

Penentuan Profil Pengikatan Ce3+ oleh SIR Kurva Variasi [Ce]

Penentuan Kondisi Optimum Pengikatan Ce3+ oleh SIR Optimasi pH dengan metode batch pH optimum : 2,52

Penentuan Kapasitas SIR terhadap Ce(III) Menggunakan metoda kolom dengan laju alir 1,5 mL/menit Elusi Ke- Elusi 25 ppm Ce (mL) Total mL elusi Ce Abs 1 Abs2 Abs Rata-rata Ce (aq) (mg) Ce(SIR) 1 2,5 0,0106 0,0096 0,0101 0,0038 0,0587 2 5 0,0126 0,0051 0,1162 3 7,5 0,018 0,019 0,0185 0,0189 0,1597 4 10 0,015 0,014 0,0145 0,0169 0,2053 13 0,169 0,166 0,1675 0,0739 0,2064 6 16 0,181 0,178 0,1795 0,0793 0,2021 7 19 0,2033

Penentuan Kapasitas SIR terhadap Ce(III) Menggunakan metoda kolom dengan laju alir 1,5 mL/menit kapasitas pengikatan Ce oleh SIR d dengan ligan pengkelat H2SbBP = 0,2033 mg Ce / 0,4994 g SIR = 0,4071 mg Ce/ g SIR

Kesimpulan Ligan H­2SbBP telah berhasil disintesis dengan memberikan warna coklat muda, rendemen hasil pemurnian sebesar 97,2 %, titik leleh 129-1300C, larut baik dalam kloroform, serta hasil karakterisasi dengan FT-IR menunjukan karakeristik senyawa pirazolon dan cincin pengkelat. Kapasitas penyerapan ligan hasil sintesis oleh XAD-16 sebesar 248,12 mg/g resin. Dibandingkan metoda batch, pengikatan ion Ce3+ menggunakan metoda kolom memberikan kinerja yang lebih baik, dengan kondisi laju alir 1,5 mL/menit. pH optimum 2,52. Kapasitas penyerapan ion Ce3+ oleh SIR-H2SbBP hasil sintesis pada kondisi optimum ialah sebesar 0,4071 mg/g SIR.

Daftar Pustaka E. Metwally., (2005), Extraction and Separation of Uranium (VI) and Thorium (IV) Using Tri-n-dodecylamine Impregnated Resins. Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences, Vol. 6, No.2, pp. 119-126, 2005 Mari, E.V., Carlos, A.S., Alcidio.A., (2004), Sequential separation of the yttrium-heavy rare earths by fractional precipitation, J ournal of Alloys and Compounds, 374, 405-407. Aminudin. S., (2002), Disertasi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Amri. M., (2004), Skripsi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Puspitawati. Ferra., (2007), Skripsi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Guan, Y. and X. Y. Wu, (1990), The theory and application of solvent impregnated resins, Ion Exch. Adsorp., 6, 60-67 Heyes, S. (1998). Lanthanides & Actinides. http://www.chem.ox.ac.uk/icl/heyes/LanthAct/ lanthact.htm. Khaldun, Ibnu., (2009), Disertasi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Rohiman, Asep., (2008), Skripsi, Institu Teknologi Bandung, Bandung. Uzoukwu, B.A., Gloe, K., Suddeck, H., (1998). Metal(II) Complexes of 4-Acylbis(Pyrazolone-5): Synthesis and Spectroscopic Studies. J. SYNTH. REACT. INORG. MET.-ORG. CHEM., 28(2), 207-221(1998). Delvy., (2009), Skripsi, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Jalaludin, Mohamad., (2009), Skripsi, Institut Teknologi Bandung. Flett, 1977; Tavlaride et al., 1987; Warshawsky, 1981 http://id.wikipedia.org/logam_tanah_jarang diakses tanggal 11 Agustus 2009 http://chem-is-try.org/tabel_periodik/gadolinium diakses tanggal 21 Januari 201