Guiliano Fernando 10506026 Pembimbing Prof. Dr. Buchari PEMBUATAN ELEKTRODA SELEKTIF ION DENGAN MEMBRAN PENDUKUNG CAIR SEBAGAI SENSOR LOGAM Gd(III) Guiliano Fernando 10506026 Pembimbing Prof. Dr. Buchari
Agenda Seminar Pendahuluan Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Logam tanah jarang Elektroda selektif ion Senyawa H2SbBP dan H2AdBP Ruang lingkup penelitian Tujuan Metodologi Penelitian Pembuatan dan karakterisasi elektroda pembanding Pembuatan dan karakterisasi membran cair berpendukung Pembuatan dan karakterisasi elektroda selektif ion Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
Metodologi Penelitian Pendahuluan Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Logam Tanah Jarang Symbol Nama Unsur No Atom Y Yttrium 39 Gd Gadolinium 64 Sc Scandium 21 Tb Terbium 65 La Lanthanum 57 Dy Dysprosium 66 Ce Cerium 58 Ho Holmium 67 Pr Praseodymium 59 Er Erbium 68 Nd Neodymium 60 Tm Thulium 69 Pm Promethium 61 Yb Ytterbium 70 Sm Samarium 62 Lu Lutetium 71 Eu Europium 63 Th Thorium 90
Metodologi Penelitian Pendahuluan Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Elektroda Selektif Ion (ESI) Prinsip dasar yang digunakan adalah sel galvanic dengan mengukur potensial listrik yang dihasilkan oleh membran pada ion tertentu dan dibandingkan dengan reference electrode Esel = E ISE – E ref Perbedaan pada permukaan membran ESI ditentukan dari persamaan : E = K – (2.303RT/nF) log (a) Dimana : K = konstanta R = konstanta gas T = temperature n = jumlah elektron yang berpindah F = konstanta Faraday a = aktivitas ion analit dalam larutan
Senyawa H2SbBP dan H2AdBP Pendahuluan Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Senyawa H2SbBP dan H2AdBP Struktur molekul H2AdBP (4-adipoilbis(1-fenil-3-metilpirazolon-5)) Struktur molekul H2SbBP (4-Acylbis(pyrazolones)) H2SbBP lebih sesuai untuk pemisahan logam tanah jarang karena bersifat nonpolar dan LTJ merupakan asam lewis keras. Pada ligan ini atom oksigen mampu mendonorkan elektron untuk membentuk kompleks dengan LTJ
Ruang Lingkup Penelitian Pendahuluan Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Ruang Lingkup Penelitian Penelitian tugas akhir difokuskan pada pembuatan elektroda selektif ion logam gadolinium dengan membran polimer berpori PTFE (politetrafluoroetilen) sebagai membran pendukung yang direndam dalam larutan H2SbBP (1-fenil-3- metil-5-pirazolon) dengan pelarut kloroform. Selanjutnya elektroda selektif ion ini diuji secara potensiometri melalui berbagai parameter seperti selektifitas, limit deteksi, waktu respon dan usia pemakaian.
Metodologi Penelitian Pendahuluan Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Tujuan Membuat Elektroda Selektif Ion Gd sebagai sensor ion Gd3+ dengan membran pendukung cair. Karakterisasi membran pendukung cair. Menentukan kinerja Elektroda Selektif Ion Gd melalui berbagai parameter seperti faktor Nernst, kisaran pengukuran, limit deteksi, dan waktu respon.
Metodologi Penelitian Pendahuluan Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Kawat Ag dibersihkan dengan larutan HNO3 pekat dan etanol teknis Sambung kawat perak pada kutub positif dan kawat platina pada kutub negative baterai/adaptor. Rendam kawat perak dan platina dalam larutan KCl 3M sambil dialiri arus dari baterai/adaptor 3 volt selama sepuluh menit (proses elektrolisis) Angkat setelah muncul endapan AgCl Kawat Ag/AgCl Tempatkan pada elektroda gelas berisi larutan KCl jenuh Elektroda Ag/AgCl Uji kinerja elektroda dengan larutan KCl dengan konsentrasi 10-1M-10-5M. Elektroda Pembanding
Pembuatan dan Karakterisasi ESI dengan Membran Cair Berpendukung Metodologi Penelitian Pendahuluan Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Pembuatan dan Karakterisasi ESI dengan Membran Cair Berpendukung Kawat Ag/AgCl tempatkan pada badan elektroda Tempel membran pada pada salah satu lubang badan elektroda Isi dengan larutan KCl dan Standar Gd3+ Elektroda Kerja Uji kinerja ESI dengan Larutan standar luar Gd3+ dengan konsentrasi 10-1M-10-7M Membran PTFE direndam dalam larutan H2SbBP dengan kloroform 0,1 M selama 24 jam Karakterisasi dengan FTIR-DRS dan SEM Uji kinerja ESI meliputi selektifitas, limit deteksi, waktu respon dan usia pemakaian.
Karakterisasi Elektroda Pembanding Hasil dan Pembahasan Pendahuluan Metodologi Penelitian Kesimpulan Karakterisasi Elektroda Pembanding Metode pertama dengan Ag/AgCl yang sudah dikalibrasi
Karakterisasi Elektroda Pembanding Hasil dan Pembahasan Pendahuluan Metodologi Penelitian Kesimpulan Karakterisasi Elektroda Pembanding Metode kedua dengan kawat Ag
Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Pendahuluan Metodologi Penelitian Kesimpulan Kurva Potensial terhadap –log Konsentrasi Gd (III) dengan Parameter Uji Waktu Respon
Persamaan Regresi ESI Gd (III) Hasil dan Pembahasan Pendahuluan Metodologi Penelitian Kesimpulan Persamaan Regresi ESI Gd (III) Waktu (menit) Persamaan regresi R 1 E = 193,52+17,31 log [Gd3+] 0,9492 2 E = 198,23+18,05 log [Gd3+] 0,9596 3 E = 202,27+18,69 log [Gd3+] 0,9655 4 E = 203,92+18,90 log [Gd3+] 0,9681 5 E = 204,83+18,98 log [Gd3+] 0,9683 6 E = 205,89+19,07 log [Gd3+] 0,9678 7 E = 206,06+19,01 log [Gd3+] 0,9669 8 E = 206,21+18,95 log [Gd3+] 0,9666 9 E = 205,85+18,75 log [Gd3+] 0,9648 10 E = 205,91+18,68 log [Gd3+] 0,9628
Hasil SEM Membran Cair Berpendukung Hasil dan Pembahasan Pendahuluan Metodologi Penelitian Kesimpulan Hasil SEM Membran Cair Berpendukung
Hasil SEM Membran Cair Berpendukung (lanjutan…) Hasil dan Pembahasan Pendahuluan Metodologi Penelitian Kesimpulan Hasil SEM Membran Cair Berpendukung (lanjutan…)
Hasil FTIR-DRS Membran Cair Berpendukung Hasil dan Pembahasan Pendahuluan Metodologi Penelitian Kesimpulan Hasil FTIR-DRS Membran Cair Berpendukung Spektrum IR H2SbBP Spektrum IR PTFE
Hasil FTIR-DRS Membran Cair Berpendukung (lanjutan…) Hasil dan Pembahasan Pendahuluan Metodologi Penelitian Kesimpulan Hasil FTIR-DRS Membran Cair Berpendukung (lanjutan…) Spektrum IR PTFE yang telah direndam H2SbBP
Metodologi Penelitian Kesimpulan Pendahuluan Metodologi Penelitian Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Elektroda selektif ion Gd (III) dengan membran cair berpendukung telah berhasil dibuat dengan kinerja yang optimal. Hasil karakterisasi terhadap membran cair berpendukung menunjukkan senyawa H2SbBP telah teradsorbsi ke dalam PTFE dan mendukung kinerja ESI- Gd(III) Uji kualitas ESI-Gd(III) memberikan nilai faktor Nernst yang optimal yaitu sebesar 19,07 mV/dekade dengan kisaran pengukuran 10-1 – 10-6 M pada pH 4,2. Waktu respon yang diberikan ESI-Gd cukup stabil dalam waktu yang cukup lama.
Terima Kasih Ucapan Terima Kasih Allah SWT Kedua orang tua dan semua anggota keluarga Prof. Dr. Buchari Dr. Suryo Gandasasmita, MT Teman-teman 2006 Staf laboratorium kimia analitik Semua yang hadir di seminar ini Terima Kasih