Workshop Bagian 2 - Analisis Difraksi Disiapkan oleh Suminar Pratapa Jurusan Fisika FMIPA ITS Seminar dan Workshop Difraksi Sinar-X 2002 Pusat Penelitian Ilmu Bahan dan Ilmu-ilmu Dasar (IBID) Lembaga Penelitian Institut Teknologi Sepuluh November (ITS), Surabaya, Indonesia

Mengapa difraksi sinar-x? Tujuan menggunakan difraksi sinar-x Difraktometer yang mana? Kondisi eksperimen Pemrosesan data Alat analisis yang tepat Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Tujuan memakai difraktometer Identifikasi fasa Penentuan komposisi Parameter kisi Regangan-ukuran kristal Penentuan struktur kristal Tegangan Depth profiling Penentuan koefisien ekspansi termal Fasa lapisan tipis Preferred orientation kristal Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 Menggunakan apa? Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 Kondisi Eksperimen Ambien Suhu tinggi/rendah Tekanan tinggi/rendah Medan magnet Tegangan (stress) dll. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 Analisis yang tepat Apa tujuannya? Apa alat analisisnya? Mudah/sukar aksesnya? Performa Informasi seputar pemakaian Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 I. Search-Match 25.576 35.150 43.354 46.178 52.552 57.500 59.741 61.131 66.519 68.210 70.417 Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 Search-Match Manual  Latihan Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 II. Analisis Rietveld Parameter-parameter pada model diperhalus (refined) untuk mendapatkan pola yang ‘paling cocok’ dengan pola terukur. 1. GLOBAL  latar, pergeseran sampel; 2q0, panjang gelombang (kalau diperlukan). 2. ATOMIK  parameter kisi, posisi atom, parameter termal, site occupancy 3. FASA  faktor skala, profil puncak, tekstur model terukur Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 Perangkat analisis Rietveld misal lihat: http://crystsun1.unige.ch/stxnews/riet/faq/progs/riet-pc.htm 1. DBWS (DOS gratis) 2. GSAS (DOS gratis) 3. Rietan (DOS gratis) 4. Rietica (GUI gratis, versi DOS bernama LHPM) 5. SiroQuant (komersial) 6. Quasar (komersial) 7. dll. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 Analisis Rietveld Beberapa parameter: a = 4.211252(15) Å S = 0.2721E-01(1) u=0.0082(2) HL=0.052(4) Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Metode Rietveld - step-by-step 1. Data pengukuran - sesuaikan format dengan perangkat yang akan digunakan. 2. Kumpulkan informasi mengenai: a. intrumen (, 2q0, FWHM) b. data atomik (space-group, parameter kisi, posisi atom, parameter termal, site-occupancy) - cari yang ‘terbaik’. c. memperkirakan fungsi latar dan FHWM terhadap sudut difraksi akan membantu penghalusan d. simulasikan pola, bandingkan dengan pola terukur secara manual. Lanjutkan dengan penghalusan bila tercapai kecocokan. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Metode Rietveld - step-by-step 1. Background - umumnya akan dengan cepat membantu penghalusan karena perbedaan cacah yang menyeluruh. 2. Tinggi puncak terhitung dicocokkan dengan mengubah faktor skala. 3. Perhatikan posisi-posisi puncak. Ketidakcocokan posisi puncak terutama disebabkan oleh (1) pergeseran sampel, (2) parameter kisi, dan (3) bisa jadi dipengaruhi oleh asimetri puncak. 4. Perhatikan bentuk puncak. Lebar puncak dipengaruhi oleh (1) U-Gaussian, (2) parameter Lorentzian dan (3) asimetri. Ekor puncak dipengaruhi oleh parameter Lorentzian. 5. Perlukah memperhalus parameter preferred-orientation? 6. Kapan bisa mengambil hasilnya?  Demonstrasi Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

III. Analisis Kuantitatif Discrete-peak Phase Analysis Multiple-line Pair Methods [tidak mudah untuk overlapping peaks] Metode Rietveld [berlaku untuk overlapping peaks] Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Analisis Kuantitatif Rietveld GoF = 1.68% MgO wt% = 88.9(6) Y2O3 wt% = 11.0(1) menggunakan metode ZMV relatif. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 III. Parameter Kisi D2q () = 2SD/Rcosq + 2q0 Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

IV. Regangan & ukuran kristal Informasi: - regangan tak-seragam - ukuran kristal - distribusi ukuran kristal Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002 Analisis lain…. Penentuan struktur kristal Tegangan Depth profiling Penentuan koefisien ekspansi termal Fasa lapisan tipis Preferred orientation kristal dll. Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002