KIMIA ANALISIS MODERN
Identitas Matakuliah Nama MK : Kimia Analisis Modern Kode MK : MAK1636 Beban SKS : 3 Prasyarat : Elektroanalisis & Spektrometri Tujuan : Menguasai konsep dan teknik : analisis sistem aliran, kromatografi, pengukuran emisi gas dan instrumentasinya.
Deskripsi : Konsep dasar kromatografi, Intrumentasi GC, macam-macam kolom GC, detector, pengukuran dan interpretasi. Tandem system GC-MS; Instrumentasi, prinsip kerja, signal dan interpretasi, keunggulan. Instrumentasi HPLC, jenis kolom, jenis detektor, pengukuran dan interpretasi. Tandem System HPLC; Instrumentasi, prinsip kerja, signal dan interpretasi, keunggulan; Konsep automatic analisis, Segmented flow dan unsegmented flow analysis, dispersi dan peranannya dalam FIA, prinsip FIA, Sampling sistem, injector, peristaltic pump, sample processing, sistem deteksi, sinyal dalam FIA, Aplikasi FIA. Analisis fasa gas, teknik pengukuran emisi gas
FLOW INJECTION ANALYSIS (Analisis dalam sistem aliran)
Pustaka Acuan : Ruzicka, J., H. Hansen. Flow Injection Analysis . 1976. A. Wiley-interscience Publication. Kalberg B and Pacey GE, 1985, Flow Injection Analysis : A Practical Guide, Elsevier, New York. Valcarcel M and Luque de Castro MD, 1987, Flow Injection Analysis: Principles and Application, Ellis Horwood, Chichester. http://www.globalfia.com/tutorial.html http://www.cem.msu.edu/~cem333/Week13.pdf http://www.flowinjection.com JOSÉ MARTÍNEZ CALATAYUD, Flow Injection Analysis of Pharmaceuticals
TEKNIK ANALISIS Cara Batch Cara otomatis Semi otomatis Full otomatis Robotic analyzer
Introduction Sistem Analisis Otomatis Sistem analisis otomatis dapat dibagi dalam dua kategori besar, yaitu : Sistem diskrit : setiap sample dipertahankan sebagai komponen yang terpisah dari yang lainnya dan berada dalam tempat yang berbeda selama terjadi proses analisis. Sistem aliran kontinyu : sampel menjadi bagian dari suatu sistem aliran selama terjadinya operasi analisis begitu sampel dibawa dari titik injeksi atau insersi menuju unit pengukur yang kemudian dibuang.
Sistem analisis otomatis yang bekerja secara diskrit (batch)
Sistem analisis otomatis yang bekerja secara kontinyu
Introduction Dalam prakteknya sistem diskrit memerlukan peralatan atau komponen yang lebih mahal dibanding sistem kontinyu. Sistem aliran kontinyu ini masih dapat dibedakan menjadi: Segmented continuous flow analysis (SFA) Unsegmented continuous flow atau lebih dikenal sebagai flow injection analisis (FIA). Apabila dalam SFA, aliran terbagi menjadi beberapa segmen yang diantaranya terdapat gelembung udara, maka dalam FIA, gelembung udara justru merupakan hal yang perlu dicegah keberadaannya.
Perbandingan antara sistem FIA dan SFA beserta respon detektornya.
Introduction FIA (Flow Injection Analysis) was defined by Ruzicka and Hansen in 1975. Simultaneous patents by Ruzicka and Hansen in Denmark and Stewart in the USA launched a new technology that would quickly gain worldwide acceptance. Three key attributes of this technology ensured its rapid acceptance: The fundamental principles are easy to understand and implement Instrumentation can readily be assembled from simple, inexpensive, off-the-shelf components. It provides a simple means of automating many manual wet chemical analytical procedures
Main FIA manifold : a pump, injection valve, detector, and tubing manifold. The pump is used to propel one or more streams through the Detector via narrow bore (0.5 - 0.8 mm ID) tubing. These streams may be reagents, solvents, or some other medium such as a buffer. The injection valve is used to periodically introduce a small volume (generally <100 µl) of sample into the carrier stream. As this sample is carried to the detector, the fluid dynamics of flow through narrow-bore tubing mixes sample and reagent, leading to chemical reaction to form a detectable species. This species is sensed by the detector as a transient peak. The height and area of the peak are proportional to concentration, and are used to quantify the concentration of the compound being determined by comparison to samples of known concentration (calibration curve).
Skematik FIA (a) dan respons detektor (c) terhadap standar dan sampel (b)