Maulidfia Rahmi – Endah Retno K – Nora Dwi Saputri – Badrut Tamam Ibnu Ali – Kelompok 5:

Pencemaran lingkungan Polimer Amberlite® resin XAD-4 Spektrofotometri dengan teknik tandem Absorpsimetri fasa padat secara alir menggunakan kolom mikro 1,5 diphenyl carbazide (DPC) Cr(VI) bersifat karsinogenik

Metode yang dikembangkan dalam penelitian ini adalah spesiasi kromium melalui prakonsentrasi spesi yang diikuti dengan kuantisasi secara langsung. Prakonsentrasi spesi kromium menggunakan kolom mikro yang dilakukan dengan teknik analisis injeksi alir (FIA).

Meningkatkan prakonsentrasi selektif spesi pada kolom mikro yang dilalui Waktu analisis cepat Jumlah sampel yang dibutuhkan sedikit

Pompa peristaltik Pipa tygon (diameter: 0,07-0,10 cm) Spektrofotometer serapan atom (AAS) Spektrofotometer sinar tampak (Visible) pH meter Kolom mikro Alat-alat gelas

Aseton HNO 3 Cr(NO 3 ) Na 2 Cr 4.4H 2 O Amberlit resin XAD-4 1,5 diphenylcarbazide Aqua DM

Dibuat larutan DPC 0,1% dengan variasi pH 1 sampai 4 Larutan dipipet 10 mL dimasukkan dalam 4 gelas masing-masing berisi 0,500 gram polimer XAD-4 Diaduk selama 5 menit Filtrat diukur absorbansi pada daerah sinar tampak 360 nm

Dipipet 10 mL larutan DPC 0,05%; 0,1%; dan 0,15% pada pH optimum ditambah kedalam 3 gelas masing- masing berisi 0,500 gram polimer XAD-4 Diaduk selama 5 menit Filtrat diukur absorbansi pada daerah sinar tampak 360 nm

Dimasukkan Polimer XAD sebanyak 0,2 gram kedalam kuvet sampel dari spektroskopi sinar tampak Larutan DPC 0,1 % dialirkan melalui kuvet dan diukur absorbansinya mulai 0 menit sampai 30 menit

Larutan standar Cr(VI) divariasikan nilai pHnya 1- 4 Larutan Cr(VI) dilewatkan kolom yang berisi XAD- DPC sebanyak 0,5 g Filtrat ditampung dan diukur nilai absorbansinya dengan SSA

Dibuat larutan standar Cr(VI) divariasikan konsentrasinya 1-7 ppm pada kondisi pH optimum Dipipet 10 mL larutan Cr(VI) Dimasukkan kedalam gelas kimia yang berisi 0,5000 gram XAD-DPC Direndam dan diaduk perlahan selama 5 menit Filtrat diukur intensitas sebagai A1 dengan SSA

Dibuat arutan standar Cr(VI) dengan konsentrasinya 3 ppm pada kondisi pH optimum 10 mL larutan tersebut dialirkan dalam kolom mikro yang berisi 0,2000 g XAD-DPC Filtrat diukur absorbansinya sebagai A1, intensitas filtrat sebelum adsorpsi sebagi Ao, intensitas larutan Cr(VI) yang diserap XAD/DPC adalah A o -A1

Diirangkai pompa, kolom mikro, SSA dirangkai secara langsung sehingga larutan yang keluar darikolom mikro langsung menuju detektor 10 mL larutan Cr(III) 1 ppm (pH~1) ditambah dengan 0,5 mL DPC 0,1% Larutan tersebut dilewatkan kolom mikro yang berisi 0,2000 g XAD-DPC

10 mL larutan Cr(IV) 1 ppm (pH~1) ditambah dengan 0,5 mL DPC 0,1% Larutan tersebut dilewatkan kolom mikro yang berisi 0,2000 g XAD-DPC

10 mL larutan Cr(VI)-Cr(III) denagn perbandingan 1:1 ppm (pH~1) ditambah dengan 0,5 mL DPC 0,1% Larutan tersebut dilewatkan kolom mikro yang berisi 0,2000 g XAD-DPC Ketiga profil sinyal yang dihasilkan kemudian diamati dan dibandingkan

Carrier berupa aqua DM; aseton sebagai eluen; kolom mikro/ mini kolom menggunakan XAD-4; detektor menggunakan spektrofotometri AAS.

Senyawa kompleks Cr(VI)–DPC memiliki serapan maksismum pada panjang gelombang 540 nm, sedangkan serapan maksimum DPC pada panjang gelombang 360 nm.

 Optimalisasi konsentrasi DPCyang terserap pada XAD-4 Pada konsentrasi DPC 0,1% serapan XAD-4 relatif konstan yang mengindikasikan bahwa XAD-4 sudah menyerap DPC.

 Optimalisasi pH DPC yang teretensi pada XAD-4 Analisis pH retensi DPC pada XAD-4 menunjukkan bahwa pH optimum DPC teretensi pada XAD adalah ~1.

 Optimalisasi waktu serapan XAD-4 terhadap DPC Waktu optimum yang dibutuhkan untuk proses penyerapan XAD-4 terhadap DPC kurang dari 5 menit.

Spesi Cr(VI) optimum teretensi pada XAD-DPC dengan pH ~ 1

Kapasitas optimum retensi kolom mikro terhadap Cr(VI) pada metode Batch terjadi pada konsentrasi 3 ppm yang besarnya 0,08 mg Cr/g XAD, sedangkan untuk metode alir terjadi pada konsentrasi 3 ppm yang besarnya 0,12 mg Cr/g XAD

Kondisi optimum pH kompleks Cr(VI)-DPC maupun pH retensi XAD terhadap Cr(VI)-DPC adalah 1. Kapasitas retensi XAD-4 pada penelitian ini adalah 0,12 mg Cr/g XAD. Kepekaan metode konsentrasi 0,77 ppb dan limit deteksi mencapai 4,5 ppb. Konsentrasi spesi Cr(VI) yang terdapat dalam sampel air dari lingkungan industri pertambangan adalah masing-masing 2,67 ppm dan 1,38 ppm. Metode analisis konsentrasi spesi Cr (VI) secara prakonsentrasi dengan deteksi spektrofotometri fasa padat berbasis FIA mempunyai kepekaan yang cukup baik dan menunjukkan tingkat konsentrasi yang cukup signifikan.