SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA) atau ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) Menyangkut penyelidikan absorbsi energi radiasi oleh atom netral dalam keadaan.

Presentasi berjudul: "SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA) atau ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) Menyangkut penyelidikan absorbsi energi radiasi oleh atom netral dalam keadaan."— Transcript presentasi:

1 SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA) atau ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS)
Menyangkut penyelidikan absorbsi energi radiasi oleh atom netral dalam keadaan gas. Pengubahan unsur logam suatu cuplikan dari larutan menjadi uap terdisosiasi dapat dilakukan oleh energi panas, baik dalam nyala maupun dalam tungku listrik. Pengendalian suhu yang cermat diperlukan untuk konversi optimum menjadi uap atom. Bila suhu terlampau tinggi, sebagian dari atom-atom akan teradiasi Spektrum Absorbsi Atom Spektrum absorbsi suatu unsur dalam keadaan gas dan berupa atom terdiri dari suatu seri garis yang tajam dan sempit, disebabkan transisi elektronik elektron-elektron terluar. Untuk logam transisi energinya sesuai dengan panjang gelombang dalam wilayah sinar ultra violet dan sinar tampak. Lebar puncak absorbsi atom sangat kecil : 0,02 - 0,05 Ao, << puncak absorbsi ion atau molekul dalam larutan

2 Pengukuran Absorbsi Atom
Bila digunakan sinar radiasi kontinu dengan monokhromator, maka akan terjadi penyimpangan, dimana yang terukur adalah pita dengan lebar puncak 50 – 100 Ao. Untuk menghindarinya, digunakan bantuan sumber radiasi yang mengemisi garis dengan panjang gelombang sama dengan yang dipakai pada analisa absorbsi. Misal bila garis radiasi Na 5890 Ao dipilih untuk analisa unsur tsb, maka dpt dipakai lampu berongga dengan katoda Na sebagai sumber radiasi. Hukum Lambert Beer : dimana : Po = intensitas radiasi yang jatuh pada cuplikan Pu = intensitas radiasi yang keluar kv = koefisien absorbsi yang tergantung pada frekuensi radiasi d = tebal cuplikan C = konsentrasi atom dalam cuplikan A = absorbansi

3 Alat absorbsi atom terdiri dari :
Instrumentasi Alat absorbsi atom terdiri dari : Sumber radiasi : lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan ditentukan. Nyala api dimana cuplikan disemprotkan juga merupakan sumber cahaya. Intensitas cahaya yang jatuh pada detektor : Id = Io - Ia + Ie Io = intensitas cahaya dari lampu Ie = intensitas cahaya yang disebabkan emisi dlm nyala + radiasi kontinyu dlm nyala Modulator : untuk me”modulasi” cahaya dari sumber cahaya. Berupa keping berlubang yang berputar. Tempat cuplikan (nyala) Cuplikan (larutan logam) disemprotkan ke dlm nyala api. nyala Sumber radiasi modulator cuplikan monokhromator detektor

4 Nyala gunanya : Menguapkan zat pelarut Menguraikan zat padat yg dihasilkan menjadi molekul Menguraikan molekul zat terlarut menjadi atom bebas dlm keadaan dasar Syarat nyala : Temperaturnya cukup tinggi Cahaya yg dipancarkan menempati wilayah sekecil mungkin dlm pengukuran Bagian nyala : Dasar : terjadi penguaapan sebagian zat pelarut Dalam : suatu campuran butir zat padat dan dan tetesan yang belum menguap masuk ke bagian ini. Terjadi penguapan lebih lanjut, disusul oleh penguraian dan atomisasi. Disini juga terjadi proses absorbsi dan emisi oleh atom-atom bebas. Daerah reaksi : terjadi oksidasi Mantel luar : keluarnya nyala.

5 Terjadinya proses-proses tsb untuk bermacam-macam unsur dinyatakan melalui Profil Nyala.
Bagian nyala dimana terjadi absorbsi maksimal, ditentukan oleh: Besarnya tetesan uap cuplikan Sifat bahan bakar dan sifat zat pengoksid Perbandingan jumlah bahan bakar dan zat pengoksid Macam pembakar yang digunakan : Pembakar konsumsi total : larutan cuplikan, gas pembakar dan gas pengoksid dialirkan melalui saluran-saluran yang terpisah dan bertemu pada dasar nyala. Pembakar Premix : cuplikan disemprotkan ke dlm ruangan yg besar oleh gas pengoksid, disini terjadi pencampuran dr tetesan-tetesan halus cuplikan, zat pengoksid dan gas pembakar dan kemudian disemprotkan ke dasar nyala. Tetesan-tetesan cuplikan yang besar akan mengendap pada dasar ruang dan kemudian keluar. Gas pembakar yg banyak dipakai : gas alam, propane, butane, hidrogen dan asetilena. Gas pengoksid yg banyak dipakai : udara, campuran udara dan oksigen, oksigen dan N2O. Yg paling baik : N2O - C2H2.

6 Monokhromator Detektor Indikator penguat (amplifier) Faktor-faktor yang mengganggu/mempengaruhi absorbsi : Oksidasi yang terlalu awal Ionisasi energi unsur rendah : terjadi pada temperatur nyala yg tinggi, sehingga sebagian logam cuplikan tidak hanya diatomisasi, tetapi juga diionisasi. Dapat dicegah dg cara : merendahkan temperatur nyala (tetapi dpt terjadi oksidasi) penambahan deionizer (buffer). Reaksi dengan anion : kation yg akan dianalisa bereaksi dg anion membentuk senyawa yg stabil. Dpt dicegah dengan cara : Meninggikan temperatur nyala Penambahan releasing agent Konsentrasi cuplikan tinggi : tdk berlaku hukum Lambert-Beer dilakukan pengenceran Konsentrasi elektrolit asing tinggi : menyebabkan penyumbatan & pengerakan alat pembakar dibilas dg zat pelarut murni berkali-kali