Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari sampel berdasarkan kelarutannya pada pelarut tertentu.

Presentasi berjudul: "Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari sampel berdasarkan kelarutannya pada pelarut tertentu."— Transcript presentasi:

1 Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari sampel berdasarkan kelarutannya pada pelarut tertentu.

2  Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro.  Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium.  Berdasarkan jenis sampel yang hendak diekstrak, pemisahan kimia menggunakan ekstraksi dibedakan menjadi dua yaitu ekstraksi cair-cair yang dikenal dengan ekstraksi pelarut dan ekstraksi padat-cair yang dikenal sebagai ekstraksi soxhlet.

3  Ekstraksi cair cair /pelarut merupakan pemisahan suatu senyawa dalam dua macam pelarut organik diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain.  Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pemisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible).

4  Ekstraksi pelarut umum digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dari campuran sehingga diperoleh senyawa murni yang diinginkan  Mengekstraksi gugus/senyawa pengganggu dalam campuran sehingga diperoleh sampel yang siap dianalisis secara keseluruhan

5 Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agent. Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair.Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut. Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.

6 Pemilihan solven menjadi sangat penting, dipilih solven yang memiliki sifat, antara lain: a. Solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau tidak melarutkan diluen b. Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi, c. Mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali, d. Tersedia dan tidak mahal.

7  Angka bonding ( ikatan ) yang tinggi untuk zat terlarut, angka bonding ( Ikatan )yang rendah untuk zat-zat pengotor.  Kelarutan yang rendah untuk fase air.  Viskositas yang cukup rendah  Tidak mudah terbakar  Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut

8 a. Selektifitas Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. b. Kelarutan Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit). c. Kemampuan untuk tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh atau hanya secara terbatas larut dalam bahan ekstraksi.

9 d. Kerapatan Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. e. Reaktifitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. f. Titik didih Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat.

10 Kriteria yang lain  Pelarut sedapat mungkin harus murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak terbakar, tidak eksplosif bila bercampur dengan udara, tidak korosif, tidak menyebabkan terbentuknya emulsi, memiliki viskositas yang rendah dan stabil secara termis

11 Ukuran Bahan  Pengecilan ukuran bertujuan untuk memperluas permukaan bahan sehingga mempercepat penetrasi pelarut ke dalam bahan yang akan diekstrak dan mempercepat waktu ekstraksi. Suhu Ekstraksi  Ekstraksi akan lebih cepat dilakukan pada suhu tinggi, tetapi untuk beberapa komoditas dapat menimbulkan kerusakan. Ekstraksi baik dilakukan pada kisaran suhu 30-50 oC Pelarut  Jenis pelarut yang digunakan merupakan faktor penting dalam ekstraksi.

12  Leaching = ekstraksi padat-cair solut dipisahkan dari padatan pembawanya menggunakan solven cair.  Berdasarkan sifat diluen dan solven, sistem ekstraksi dibagi menjadi 2 sistem : 1. immiscible extraction, solven (S) dan diluen (D) tidak saling larut. 2. partially miscible, solven (S) sedikit larut dalam diluen (D) dan sebaliknya, meskipun demikian, campuran ini heterogen, jika dipisahkan akan terdapat fase diluen dan fase solven.

13  Ekstraksi campuran-campuran merupakan suatu teknik dimana suatu larutan (biasanyadalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakikatnya tidak tercampurkan dengan yang pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Untuk suatu zat terlarut A yangdidistribusikan antara dua fasa tidak tercampurkan a dan b, hukum distribusi (atau partisi) Nernst menyatakan bahwa asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah konstan (K) K = [A]1 / [A]2

14  K adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi(atau koefisien partisi) (Basset, 1994).  Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu,dan angka banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yangmungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut,dan temperatur (Svehla, 1990).

15  Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad, 2001).  Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current.

16  Ekstraksi bertahap merupakan cara yang palingsederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangankonsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkandan dipisahkan (Khopkar, 1990).  Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan.Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit.

17  Dengan ekstraksi kita dapat memisahkan dua atau lebih zat bedasarkan perbedaan koefisien distribusi. Bila zat yang satu mempunyai koefisien distribusi yang jauh lebih besar dari satu, sedangkan yang lainnya jauh lebih kecil dari satu,pemisahan sudah dapat dicapai secara sempurna dengan ekstraksi tunggal.

18  Ekstraksi Khelat Ekstraksi ini berlangsung melalui pembentukan khelat ataustruktur cincin.  Ekstraksi Solvasi Ekstraksi ini disebabkan oleh spesies ekstraksi disolvasi ke faseorganik.  Ekstraksi Pembentukan Pasangan Ion Ekstraksi ini berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi kefasa organik  Ekstraksi sinergis Ekstraksi ini menyatakan adanya kenaikan pada hasil ekstraksi disebabkan oleh adanya penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi.

19  Ekstraksi suatu senyawa ke dalam pelarut organik melalui pembentukan kompleks tidak bermuatan sehingga senyawa yang dimaksud mampu terekstrak secara optimal.  Kompleks tidak bermuatan dapat di bentuk melalui proses pembentukan khelat ( yaitu; khelat netral  Pembentukan kompleks oleh ion logam tergantung pada kecendrungan untuk mengisi orbital atom kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang stabil. Sealama proses polarisasi, deformasi ion akan lebih disukai dengan logam kation yang mempunyai muatan besar, ukuran ligan yang besar

20  Golongan kompleks yang paling penting adalah Khelat. Ligan pengkhelat memunyai peranan penting dalam ekstraksi logam sebab banyak logam – logam yang dapat tereksitasi dan sekaligus dipisahkan. Khelat logam merupakan tipe senyawa koordinasi dimana ion logam bergabung dengan basa polifungsional yang mampu menempati dua atau lebih pposisi pada lingkaran koordinasi dari ion logam untuk membentuk senyawa siklik.  Ada beberapa faktor yang mempengaruhi pembentukan khelat :Kekuatan basa dari gugus fungsi, Elektronegativitas dari atom berkaitan, Ukuran dan jumlah dari cicin khelat yang terbentuk

21  Khelat logam Cu dengan 8- hidroksikuinolina), Reagensia ini membentuk molekul yang netral, tak- larut dalam air, larutan kloroform atau karbon tetraklorida dengan ion logam; senyawan kelat

22  Ekstraksi suatu senyawa ke dalam pelarut organik melalui pembentukan spesies tidak bermuatan yang terbentuk antara senyawa dengan pelarutnya sehingga senyawa yang dimaksud mampu terekstrak pada pelarut organik.  Contoh :ion besi (III) dapat diekstrak ke dalam eter dari dalam larutan asam klorida yang cukup pekat dengan adanya dugaan terbentuk senyawa kompleks besi- klorida. Terdapat bukti bahwa spesies yang dapat diekstraksi adalah suatu pasangan ion dari tipe [H3O+, Fe(H2O)2Cl4];  Uranium dalam media asam nitrat juga memungkinkan diekstrkasi ke dalam tributilfosfat.

23  Ekstraksi suatu senyawa ke dalam pelarut organik melalui pembentukan spesies tidak bermuatan akibat adanya ion lawan.  Kadang-kadang, suatu spesies tak bermuatan yang dapat di-eksjrak ke dalam suatu pelarut organik diperoleh lewat asosiasi ion-ion yang muatannya berlawanan. Memang harus diakui bahwa sukar untuk membedakan antara pasangan ion dan suatu molekul netral. Agaknya jika komponen-komponen-nya tetap bersama- sama di dalam air, spesies itu akan disebut suatu molekul.

24  Suatu contoh yang lazim dari suatu sistem ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion dalam fasa organiknya dijumpai dalam penggunaan tetraphenilarsonium kloirida untuk mengekstrak permanganat, perrenat, dan perteknetat dari air ke dalam kloroform. Spesies yang berpindah ke dalam fase organik adalah suatu pasangan ion, [(C6H5)4As+,J.  Serupa pula ekstraksi surfaktan dengan metilen blue atau malachite green

25  Prinsip Maserasi Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai waktu tertentu pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel.

26  Merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan beberapa kali pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metoda ini dengan cara merendam sample dengan sekali-sekali dilakukan pengocokan. Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan pelarut baru

27  Prinsip Maserasi Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel.Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.

28  Merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan  Sampel di rendam dengan pelarut, selanjutnya pelarut (baru) dilalukan (ditetes- teteskan) secara terus menerus sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut

29  Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut.  cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahangerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan.

30  Ekstraksi soxhlet, yaitu ekstraksi antara padat dan cair yang digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik.  Ekstraksi padat-cair banyak digunakan dalam dunia usaha untuk mengisolasi substansi berkhasiat di alam, di mana ekstraksi padat-cair dalam laboratorium akan lebih muda dengan mengunakan alat ekstraksi yang dikenal dengan ekstraktor soxhlet. Langkah-langkah ekstraksi padat-cair, yaitu pencampuran pelarut dan badan-bahan yang diekstrak, lalu dipisahkan dengan beberapa fase.

31  Ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru dari proses penguapan dan kondensasi sehingga terjadi ekstraksi kontinue dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendinginan kembali.  Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara ekstraksi Soxhlet ditempatkan dalam timbel yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan pelarut dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap ke atas dan dikondensasikan oleh kondensor menjadi molekul-molekul cairan yang jatuh ke dalam thimble menyaring zat aktif di dalam sampel dan jika cairan pelarut telah mencapai permukaan syphon arm, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi atau juga disebut satu siklus ekstraksi.

32  Prinsip Sokhletasi Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam slongsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam slongsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa hingga terjadi sirkulasi. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan

33

34

35  a)Condensor merupakan bagian alat dari seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi sebagai system pendingin uap pelarut panas, sehingga uap pelarut tersebut berubah menjadi fasa cair karena proses kondensasi. Sistem dingin pada kondensor diperoleh dari aliran air dingin yang didinginkan dengan es batu dan dialirkan dengan pompa melalui water in dan keluar melalui water out.  b)Bypass sidearm merupakan bagian dari seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi sebagai penghubung labu pemanas dengan thimble yang tembus langsung ke atas dengan kondensor, sehingga uap air dapat naik dari labu pemanas menuju kondensor.

36  Thimble merupakan bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat sampel padat yang telah ditumbuk dan siap untuk diekstrak dengan pelarut yang telah terkondensasi menjadi fasa cair.  Siphon armmerupakan bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai alat penanda bahwa proses ekstraksi berjalan satu siklus.  Boiling flask merupakan bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat pelarut dan hasil ekstraksi.  Heating mantle merupakan alat pemanas yang berfungsi untuk memanaskan pelarut agar terjadi proses penguapan pelarut pada ekstraksi Soxhlet.

37  Dapat digunakan dalam skala besar.  Keamanan kerja dengan alat ini lebih tinggi.  Lebuh effisien tenaga karena tinggal menunggu hasil dari proses sirkulasi.  Pelarut dapat di peroleh kembali setelah proses ekstraksi selesai, sehingga dapat digunakan kembali.  Kemurnian tinggi karena susunan alat menyebabkan proses berjalan effektif dan beberapa pengotor

38  Metode refluks Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung.  Metode destilasi uap Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman  Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal.

39  Merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik (kondensor).  Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus