FLOW INJECTION ANALYSIS (Analisis dalam sistem aliran)

Presentasi berjudul: "FLOW INJECTION ANALYSIS (Analisis dalam sistem aliran)"— Transcript presentasi:

1 FLOW INJECTION ANALYSIS (Analisis dalam sistem aliran)

2 Main steps of FIA Sampling  the sample is measured out and injected into the flowing carrier stream (the name Flow Injection Analysis). This step is generally performed with a sample injection valve. Sample processing  To transform the analyte into a species that can be measured by the detector and manipulate its concentration into a range that is compatible with the detector, using one or more of the indicated processes. Detection  the analyte, or a derivative of it, generates a signal peak that is used to quantify the compound being determined. As indicated, a large variety of detectors can be used in FIA.

3 Schematic diagram of a simple flow injection analysis (FIA) system, showing various
options for sample and reagent delivery, injection, mixing and detection.

4 Sample/reagent delivery
Suatu unit yang berfungsi untuk menggerakkan cairan ke unit-unit yang lain dalam sistem FIA dengan kecepatan (flow rate) yang konstan dan bebas dari denyut atau gangguan selama aliran berlangsung (pulse-free). Unit ini dapat berupa : botol bertekanan atau diletakkan dengan ketinggian tertentu, pompa peristaltik, pompa syringe. Pompa peristaltik adalah yang paling populer digunakan, walaupun tidak dapat dikatakan bahwa pompa ini bersifat pulse-free. Untuk menggerakkan suatu cairan pompa ini harus didukung pipa elastis. Pipa-pipa ini ditekan oleh beberapa roller yang berputar dan menekan secara bergantian. Dengan cara ini cairan yang berada dalam pipa dapat digerakkan.

5 Peristaltic pump

6

7

8 Peristaltic pump Beberapa kemampuan dasar yang seyogyanya dimiliki oleh pompa ini adalah : minimal mempunyai 3 kanal perpompa tekanan roller terhadap pipa dapat diatur kecepatannya > 30 rpm flow rate antara 0,3 -5,0 ml per menit dapat berputar dan berhenti secepatnya

9 Peristaltic pump Karakteristik lain yang sangat menguntungkan dari pompa ini: starting/stopping programmable variabel pump speed reversed rotasi high speed pump

10 pompa syringe

11 Sample measurement Perangkat yang paling umum digunakan untuk mengukur sampel dan sampel masuk ke dalam aliran pembawa FIA adalah katup injeksi sampel dua posisi . Selama bertahun-tahun, katup HPLC digunakan untuk tujuan ini, tetapi ini sekarang dianggap mahal, karena HPLC katup dirancang untuk tekanan tinggi, sedangkan FIA adalah teknik tekanan rendah. Katup tekanan rendah sekarang tersedia untuk digunakan di FIA. Fitur yang penting dari katup harus sesuai untuk FIA termasuk presisi tinggi, cepat switching, batas tekanan dari sekitar 100 psi, dan kemampuan untuk menyuntikkan volume sampel dari beberapa mikro liter beberapa ratus liter mikro

12 Sample measurement Unit ini bertugas untuk mernasukkan sampel dengan volume tertentu kedalam aliran carrier dengan beberapa ketentuan : • Sampel yang dimasukkan dalam volume yang akurat dan reprodusible • Sampel harus masuk dalam aliran carrier sedemikian rupa sehingga tidak mengganggu jalannya aliran tersebut • Operasi injeksi ini harus cepat dan kalau mungkin dapat dikontrol secara elektronik.

13 Sample measurement Dalam kenyataan injektor dapat berupa : • Syringe
• Rotary injector • Proportional injector Pada awalnya injeksi yang digunakan dalam FIA adalah syringe, sehingga muncul kata "injeksi" dan bukan "insertsi", namun dalam perkembangannya lebih banyak menggunakan rotary dan proportional injektor yang sistem kerjanya lebih berdasar pada proses "insertsi"

14 Sementara itu carrier masuk melalui port 6 dan keluar pada port 5.
Rotary injector atau sering disebut empat saluran injektor atau heksagonal rotary injektor terdiri dari enam port (3 inlet dan 3 outlet) dan dapat berada dalam dua posisi. Pada posisi pengisian, sampel masuk melalui port 2 dan mengisi suatu loop (sampel loop; port 1 dan 4) dan secara terus-menerus menuju outlet (port 3) sebagai sampel yang terbuang. Sementara itu carrier masuk melalui port 6 dan keluar pada port 5. Pada posisi injeksi, port 6 dihubungkan dengan port 1 dan port 5 dihubungkan dengan port 4, sehingga sampel yang berada dalam loop didorong oleh carrier menuju port 4 dan 5 lalu masuk kedalam reaktor dalam sistem FIA. 1 6

15

16

17

18 Terdiri dari 3 buah blok (polyetilen atau perspex) yang berlubang (satu bergerak dan dua tetap ditempat). Pada posisi pengisian, port atas dan bawah tiap blok berada dalam posisi yang terhubung, sehingga sampel masuk melalui port atas blok 1, mengisi loop (Ls) pada blok 2 dan menuju buangan melalui blok 3 port atas. Sementara carrier/reagen masuk melalui port bawah blok 1 dan melewati loop bawah (Lr) menuju buangan lewat port bawah blok 3. Pada posisi injeksi, blok tengah bergerak ke bawah sampai port teratas tepat berhubungan dengan port atas blok 1 dan 3, sedangkan loop sampel (port tengah blok2) berhubungan dengan port bawah dari blok 1 dan 2, dengan demikian sampel yang berada dalam loop (Ls) didorong oleh carrier menuju unit FIA selanjutnya.

19 Comparison of (a) hydrodynamic and (b) time-based injection modes
Comparison of (a) hydrodynamic and (b) time-based injection modes. In (a) the injection volume is defined by the volume of the conduit contained between the two T-pieces or three-way solenoid valves (represented by broken circles), whereas in (b) the injection volume is dependant on the injection switching time of the single three-way valve and the flow rate at which sample is propelled into the carrier.

20 Mixing devices commonly used in FIA and related techniques: (a) a PTFE coiled tubing reactor, (b) a knitted PTFE(polytetrafluoroethylene) tubing reactor and (c) a serpentine PTFE tubing reactor.