ANALISIS SEMEN.

Presentasi berjudul: "ANALISIS SEMEN."— Transcript presentasi:

1 ANALISIS SEMEN

2 Metode Referee 1) Komponen mayor (3) TiO2 (Titanium dioksida)
(1) SiO2 (Silikon dioksida) (4) P2O5 (Posfor pentaoksida) (2) Al2O3 (Aluminium oksida) (5) ZnO (Seng oksida) (3) Fe2O3 (Besi (III) oksida) (6) Sulfida sulphur (4) CaO (Kalsium oksida) (7) Mn2O3 (Mangan oksida) (5) MgO (Magnesium oksida) 3) Penentuan terpisah (6) SO3 (Sulfur trioksida) (1) Bagian tak larut (7) Hilang pijar (2) Senyawa organik yang larut dalam kloroform 2) Komponen minor (3) Kalsium oksida bebas (1) Na2O (Natrium oksida) (4) Alkali yang larut dalam air (2) K2O (Kalium oksida)

3 Bagian tak larut Ringkasan metode uji Dalam metode ini bagian tak larut dari semen ditentukan dengan mendigest contoh dalam HCl. Setelah penyaringan, selanjutnya didigest dengan natrium hidroksida. Residu yang diperoleh dipijarkan dan ditimbang. Apabila metode uji ini digunakan pada semen campuran (blended cement), penguraian dalam asam dianggap sempurna jika terak semen portland terurai seluruhnya. Larutan ammonium nitrat digunakan pada pencucian akhir untuk mencegah bahan tak larut yang halus lolos dari kertas saring.

4 Silikon dioksida (SiO2)
1) Silikon dioksida dengan bagian tak larut lebih kecil dari 1% Ringkasan metode uji Dalam metode uji ini silikon dioksida (SiO2) ditentukan secara gravimetri. Tambahkan ammonium klorida dan larutan tidak boleh diuapkan sampai kering. Metode ini dikembangkan terutama untuk semen hidrolis yang hampir terurai sempurna dengan asam klorida dan jangan digunakan untuk semen hidrolis yang mengandung sebagian besar bahan-bahan yang tidak larut dalam asam dan memerlukan peleburan Natrium karbonat lebih dahulu. Untuk semen seperti itu, atau jika memerlukan spesifikasi standar untuk semen yang dianalisis, prosedur pada butir ) harus digunakan.

5 2) Silikon dioksida dengan bagian tak larut lebih besar dari 1% Ringkasan metode uji Metode uji ini didasarkan pada peleburan natrium karbonat diikuti dengan penguapan berulang larutan asam klorida sampai kering untuk merubah bentuk silika menjadi bentuk tak larut. Larutan disaring dan endapan silika tak larut dipijarkan dan ditimbang. SiO2 diuapkan dengan HF, kemudian dipijarkan dan ditimbang.

6 Golongan ammonium hidroksida (R2O3)
Ringkasan metode uji Dalam metode ini aluminium oksida, besi (III) oksida, titanium dioksida, dan posfor pentaoksida diendapkan dari filtrat, setelah SiO2 dipisahkan dengan cara penambahan ammonium hidroksida. Apabila dilakukan dengan lebih hati-hati endapan mangan dioksida akan mengendap. Endapan dipijarkan dan ditimbang sebagai oksida.

7 Besi (III) oksida (Fe2O3)
Ringkasan metode uji Kadar Fe2O3 semen ditetapkan dari contoh tersendiri dengan mereduksi besi(III) menjadi besi(II) dengan timah(II) klorida (SnCl2) dan dititrasi dengan larutan baku kalium bikromat (K2Cr2O7) Penetapan ini tidak dipengaruhi oleh titanium dan vanadium yang mungkin ada dalam semen.

8 Posfor pentaoksida (P2O5)
Ringkasan metode uji Metode uji kolorimetri pada panjang gelombang 725,0 nm ini digunakan untuk menentukan P2O5 dalam semen portland. Pada kondisi pengujian ini biasanya tidak ada unsur lain yang dapat mengganggu dalam semen portland.

9 Titanium dioksida (TiO2)
Ringkasan Metode uji Dalam metode uji ini titanium dioksida (TiO2) dalam semen portland ditetapkan secara kolorimetri pada panjang gelombang 410 nm menggunakan pereaksi tiron. Dalam kondisi pengujian ini, hanya besi yang merupakan unsur dalam semen portland yang menyebabkan gangguan sangat kecil, setara dengan 0,01% untuk tiap 1% Fe2O3. Koreksi adanya besi dalam contoh untuk menentukan TiO2 sebenarnya dengan rumus sebagai berikut : TiO2 sebenarnya = % TiO2 pengukuran – (0,01 x % Fe2O3).

10 Aluminium oksida Perhitungan: Hitung persentase Al2O3 dengan mengurangi jumlah Fe2O3, TiO2 dan P2O5 dari persentase golongan ammonium hidroksida. Semua penetapan harus dengan metode referee seperti yang dijelaskan pada butir-butir yang bersangkutan. Semua persentase harus dihitung dengan ketelitian 0,01%. Laporkan Al2O3 dengan ketelitian 0,1% untuk analisis non referee, persentase Fe2O3, TiO2 dan P2O5 dapat ditetapkan dengan beberapa prosedur yang kualifikasinya telah ditunjukkan.

11 Kalsium oksida (CaO) Ringkasan metode uji Dalam metode uji ini, mangan dihilangkan dari filtrat setelah penetapan SiO2 dan golongan ammonium hidroksida. Kemudian kalsium oksida diendapkan sebagai oksalat. Setelah penyaringan, oksalat dilarutkan kembali dan titrasi dengan kalium permanganat (KMnO4).

12 Magnesium oksida (MgO)
Ringkasan metode uji Dalam metode uji ini, magnesium diendapkan sebagai magnesium ammonium fosfat dari filtrat setelah dipisahkan kalsiumnya. Endapan dipijarkan dan ditimbang sebagai ammonium pirofosfat (Mg2P2O7). Kesetaraan MgO kemudian dihitung.

13 Sulfur 1) Sulfur trioksida Ringkasan metode uji Dalam metode uji ini sulfat diendapkan dari larutan asam dari semen dengan barium klorida (BaCl2). Endapan dipijarkan dan ditimbang sebagai barium sulfat (BaSO4) dan dihitung kesetaraan SO3.

14 2) Sulfida Ringkasan metode uji Dalam metode uji ini, sulfida sulfur ditetapkan dengan merubah secara perlahanlahan sebagai hidrogen sulfida (H2S) dari larutan asam dari semen dalam larutan seng sulfat ammoniakal (ZnSO4) atau cadnium klorida ammoniakal (CdCl2). Sulfida sulfur dititrasi dengan larutan baku kalium iodat (KIO3). Sulfit, tiosulfat dan senyawa antara lainnya sulfida dan sulfat dianggap tidak ada. Jika senyawa tersebut terdapat, dapat menyebabkan kesalahan dalam penetapan.

15 Hilang pijar 1) Semen Portland ringkasan metode uji Dalam metode uji ini semen dipijarkan dalam tungku pemanas pada suhu yang telah diatur. Bagian yang hilang diasumsikan untuk menunjukkan jumlah air dan CO2 dalam semen. Prosedur ini tidak sesuai untuk menentukan hilang pijar dari portland blastfurnace-slag cement dan slag cement.

16 2) Semen portland slag blast-furnace dan slag semen Ringkasan metode uji Metode uji ini memberikan koreksi penambahan berat karena oksidasi terhadap sulfida yang biasanya terjadi dalam semen portland slag blast-furnace dan semen slag dengan menentukan kenaikan kadar SO3 selama pemijaran. Hitung persentasi kehilangan berat yang terjadi selama pemanasan dan tambahkan 0,8 x perbedaan persentasi SO3 dari sampel yang telah dipanaskan dan semen asli.

17 Natrium dan kalium oksida
Alkali total Ringkasan metode uji Metode uji ini meliputi penetapan natrium oksida (Na2O) dan kalium oksida (K2O) dengan metode fotometri nyala atau dengan metode spektrofotometri serapan atom.

18 Mangan oksida Ringkasan metode uji Dalam prosedur uji ini mangan oksida ditetapkan secara volumetrik dengan titrasi larutan natrium arsenit setelah Mangan dalam semen dioksidasi dengan natrium metabismutat (NaBiO3).

19 Klorida Ringkasan metode uji Dalam metode uji ini kadar klorida total dalam semen portland ditetapkan dengan cara titrasi potensiometri dengan perak nitrat. Prosedur ini juga dapat digunakan untuk beton yang telah mengeras, terak, dan raw mix semen portland. Pada kondisi pengujian ini, tidak terdapat unsur-unsur yang mengganggu.

20 Senyawa organik yang larut dalam kloroform
Ringkasan metode uji. Metode uji ini dirancang khusus untuk penetapan resin vinsol dan tallow didalam semen portland, meskipun terdapat minyak mineral, resin, kalsium stearat, dan senyawa asam lemak lainnya serta beberapa senyawa organik sudah termasuk dalam penetapan ini. Hati-hati pada pengerjaan seluruh prosedur ini. Metode uji ini dapat digunakan untuk semen-semen selain semen portland. Meskipun semen tersebut mengandung bagian yang tidak larut cukup tinggi, emulsi akan terpisah perlahan-lahan, dan pengocokan tidak boleh terlampau kuat sehingga pemakaian kloroform lebih banyak dan pencucian lebih sering. Hitung persentase senyawa organik yang larut dalam kloroform hingga ketelitian 0,001 dengan mengalikan berat contoh dalam gram dari residu dengan 2,5 (100 dibagi dengan berat contoh yang digunakan 40 gram).

21 Metode Optional Kalsium oksida Magnesium oksida metode volumetri
Titanium dioksida Fosfor pentaoksida Mangan oksida