Upload presentasi
Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu
1
Analgetik-Antipiretik
Analisis Analgetik-Antipiretik Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt.
2
Tahun: 2011 ANALG-ANTIP
3
Tahun 2011 ANALG-ANTIP
4
ASPIRIN Rumus Bangun [ Chemical Structure ]
Rumus Molekul [ Chemical Formula ] atau Rumus Bangun [ Chemical Structure ] ANALG-ANTIP
5
Aspirin = Asam asetil salisilat
C9H5O4 Informasi Informasi BM = 180,2 ANALG-ANTIP
6
Aspirin Galichet , L.Y., [ Managing Editor ], 2005 / 2011, Clarke’s Analysis of Drug and Poisons ANALG-ANTIP
7
Identifikasi Aspirin Pelajari: TLC Sistem GC Sistem HPLC Sistem
ANALG-ANTIP
8
Spektrum Ultraviolet Abs ? BM = 180,2 Berapa nilai ? ANALG-ANTIP
9
Pertanyaan yang harus dicari jawabannya
a. Adakah sifat asam-basa pada Aspirin ? - terkait dengan kelarutan, stabilitas, reaksi - apakah isi pereaksi McNally ? b. Apakah termasuk senyawa polar-non polar ? c. Adakah sistem kromofor-auksokrom ? - terkait untuk deteksi pada TLC, HPLC d. Manakah yang lebih sensitif untuk analisis, dalam suasana asam atau basa ? Mengapa ? e. Berapakah nilai Aspirin ? ANALG-ANTIP
10
Aspirin = Asam asetil salisilat
Oleh pengaruh: - Lembab - Air - Basa Terhidrolisis ! menjadi Apa ??? ANALG-ANTIP
11
PK. ASPIRIN [ bahan baku ]
Hidrolisis aspirin menghasilkan: Bagaimana dengan Pen-Kad. secara: - Titrasi ? Spektrofotometri UV ? Terjaminkah Selektivitasnya ??? ANALG-ANTIP
12
Larutan baku NaOH Aspirin ANALG-ANTIP
13
Reaksi Yang Terjadi Aspirin Na-aspirin ANALG-ANTIP
14
Titrasi Aspirin dg NaOH
Bagaimana menghitung berat ekivalen (BE) atau kesetaraan () ? 1 mol Aspirin 1mol NaOH 1 grion OH- ANALG-ANTIP
15
Hubungan BE dan Kesetaraan
Untuk mendapatkan Berat Ekivalen (BE) - perhatikan reaksi yang terjadi kemudian tentukan nilai Valensinya BE = berat molekul analit dibagi valensi reaksi Kesetaraan = N yang digunakan x BE Satu mL 0,1 N NaOH setara 0,1 x BE Aspirin ANALG-ANTIP
16
Menghitung Kesetaraan
Maka kesetaraannya adalah: Satu mL 0,1 N NaOH setara dengan 0,1 x BE Aspirin = 0,1 x 180 = 18 mg Aspirin Satu mL 0,1 N NaOH setara dengan 18 mg Aspirin ANALG-ANTIP
17
Rumus Perhitungan Kadar
atau ANALG-ANTIP
18
ANALG-ANTIP
19
Bgmn membaca skala buret
Harris, 1987 Skala buret dibaca hingga sepersepuluh skala terkecil ANALG-ANTIP
20
ANALG-ANTIP
21
ANALG-ANTIP
22
Aturan Untuk Alat Gelas
Jangan pernah memaparkan alat-alat gelas volumetrik pada panas, karena hal tersebut akan mempengaruhi kalibrasinya. Dengan demikian, jangan pernah menge-ringkan alat-alat gelas volumetrik dalam oven pengering VIT-HOR
23
Hindari gelembung Udara
Gelembung udara akan menghasilkan pembacaan volume titran yang tidak tepat. Hilangkan dengan cara mengisi buret dengan larutan titran, kemudian buka kran dengan cepat VIT-HOR
24
2. PK. ASPIRIN [ Tablet ] [ British Pharmacopoeia, thn. 2012, vol. III
2. PK. ASPIRIN [ Tablet ] [ British Pharmacopoeia, thn. 2012, vol.III., p ] Definisi : Tablet Aspirin mengandung Aspirin (C9H8O4) 95,0 hingga 105,0 % dari jumlah yang dinyatakan. Identifikasi: Didihkan 500 mg serbuk tablet selama 2-3 menit dengan 10 mL larutan NaOH 5 M. Dinginkan dan tambahkan H2SO4 1 M berlebihan, hingga terbentuk endapan kristal. Kepada larutan endapan tersebut dalam air, tambahkan larutan FeCl3 warna violet ANALG-ANTIP
25
Pertanyaan: Untuk identifikasi, mengapa harus dihidrolisis dengan basa terlebih dahulu ? Mengapa harus di asamkan ? Tuliskan reaksi yang terjadi, mengapa hasil akhir berupa senyawa berwarna violet ? Syarat tablet salut aspirin: Kandungan asam salisilat bebas tidak > 3,0 % [ Farmakope Indonesia Ed.IV, 2014, hal: 146 ] ANALG-ANTIP
26
one-point calibration atau multiple point calibartion ?
Uji Disolusi Meliputi: Kondisi Uji Prosedur Uji Penentuan kandungan Aspirinnya (metode) Bagaimana analisis pada uji Disolusi: - profile ? - disssolution efficiency (DE) ? Apakah menggunakan: one-point calibration atau multiple point calibartion ? ANALG-ANTIP
27
PK. TABLET ASPIRIN [BP, 2012] Prosedur:
Timbang dan serbukkan 20 tablet Aspirin Pada sejumlah serbuk yang mengandung 500 mg Aspirin, tambah 30,0 mL 0,5 M NaOH VS, Didihkan kuat selama 10 menit dan titrasi kelebihan alkali dengan 0,5 M HCl VS Gunakan larutan merah fenol sebagai indikator Blangko: Ulangi cara kerja di atas, namun tanpa menggunakan senyawa yang di analisis ANALG-ANTIP
28
Pipets TD 20 oC Pipet volum ( a ): Pipet ukur ( b ):
Untuk memindahkan satu satuan volume tepat Lebih teliti/tepat Pipet ukur ( b ): Untuk memindahkan volume yang bervariasi ANALG-ANTIP
29
Setiap mL larutan NaOH 0,5 M setara dengan 45,04 mg C9H8O4 (Aspirin)
Reaksi Yang Terjadi 2 Setiap mL larutan NaOH 0,5 M setara dengan 45,04 mg C9H8O4 (Aspirin) ANALG-ANTIP
30
Rumus Perhitungan Kadar
RUMUS BOLEH PILIH YANG MANA ANDA SUKA ANALG-ANTIP
31
ANALG-ANTIP
32
European Pharmacopoeia 6.0 2008 (p.514), 4.2.2
Volumetric solution do not differ from the prescribed strength by more than 10 per cent. The molarity of the volumetric solution is determined by an appropriate number of titrations. The repeatability does not exceed 0.2 per cent (relative standard deviation). Misal, akan dibuat larutan baku 0,5 N, Yang diperbolehkan : N = 0, ,55 [ RSD ≤ 0,2 % ] ANALG-ANTIP
33
Pertanyaan: Bagaimana cara menimbang dengan benar ?
Untuk apa tablet ditimbang satu per satu dan ditimbang 20 tablet sekaligus ? Mengapa tablet harus digerus, sebelum ditimbang sebagai sampel ? Mengapa harus dilakukan titrasi blangko ? Mengapa harus di didihkan dg larutan NaOH ? Bagaimana cara mendapatkan nilai keseta-raan pada metode tersebut di atas ? Apa bedanya penetapan kadar dengan penetapan keragaman kandungan (Content Uniformity) ? Kapan C.U harus dilakukan ? ANALG-ANTIP
34
Apakah kelemahan Metode Titrasi di atas ??? ANALG-ANTIP
35
3. PK. Tablet Aspirin dan Kafein [ BP, 2012, p.2467 ]
Setiap Tablet Aspirin dan Kafein mengandung: 350 mg Aspirin dan 30 mg Kafein ANALG-ANTIP
36
Kandungan Zat Aktif Aspirin: 330 hingga 370 mg/tablet
Kafein: 27,5 hingga 32,5 mg/tablet Untuk Penetapan Kadarnya: Timbang dan Serbukkan 20 tablet ANALG-ANTIP
37
3B. UNTUK PK. KAFEIN Kepada sejumlah serbuk yang mengandung 30 mg kafein tambahkan 200 mL air dan gojog selama 30 menit. Tambahkan sejumlah air lagi untuk mendapatkan volume 250 mL, kemudian disaring. Kepada 10 mL filtrat tambahkan 10 mL larutan 1 M NaOH, dan lakukan ekstraksi segera dengan kloroform (5 30 mL). Cuci masing-masing filtrat dengan air 10 mL. ANALG-ANTIP
38
PENY-SPL
39
PENY-SPL
40
Pengaturan pH [ Basa ] + Basa PENY-SPL
41
Pengaturan pH [ Asam ] + Asam PENY-SPL
42
Lanjutan….. Saring kumpulan ekstrak kloroform menggu-nakan kapas yang sudah dibasahi dengan kloroform lebih dahulu. Uapkan larutan kloroform hingga kering dan larutkan residu dengan air hingga larut sempurna (bila perlu dipanaskan). Dinginkan, tambahkan air secukupnya hingga volume 100 mL, campurkan, dan bila perlu disaring. ANALG-ANTIP
43
Lanjutan….. maksimum 273 nm. Ukur Absorban larutan hasil akhir pada
Hitung kandungan C8H10N4O2 [ Kafein ], ambil / gunakan nilai sebagai nilai pada maksimum 273 nm ANALG-ANTIP
44
Kafein [ Clarke’s, 2005 ] ANALG-ANTIP
45
Spektrum Ultraviolet Kafein
BM = 194,2 Berapa nilai ? ANALG-ANTIP
46
Setujukah Anda Dengan Teknik
Perhitungan Kadar Obat Tanpa Menggunakan Standar ??? ANALG-ANTIP
47
The value are divided into 3 category:
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308 The value are divided into 3 category: Category 1: The letter a after figure indicates that the value is a mean value based on several reported figures all of which lie within a range of + 10% of the mean TPK
48
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308
Category 2: The letter b after a figure indicates that the value is a single reported value of unknown reliability TPK
49
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p.308
Category 3: The letter c after a figure indicates that the value is a mean value based on several reported figures some of which lie outside + 10% of the mean TPK
50
Bagaimana Menghitung Kadarnya ? ANALG-ANTIP
51
Kelemahan dan Keuntungan Teknik Perhitungan Kadar Tersebut ?
Apakah Kelemahan dan Keuntungan Teknik Perhitungan Kadar Tersebut ? ANALG-ANTIP
52
ANALG-ANTIP
53
ANALG-ANTIP
54
ANALG-ANTIP
55
Kriteria Penerimaan Akurasi
ANALG-ANTIP
56
Kriteria Penerimaan Presisi
ANALG-ANTIP
57
Presisi [ RSD ] : Horwitz vs AOAC
ANALG-ANTIP
58
E-mail: sudib_kekes@yahoo.co.id
Terima Kasih ANALG-ANTIP
59
ANALG-ANTIP
Presentasi serupa
© 2024 SlidePlayer.info Inc.
All rights reserved.