Upload presentasi
Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu
Diterbitkan olehSuharto Hermawan Telah diubah "9 tahun yang lalu
1
Spektroskopi Inframerah Infrared (IR) Spectroscopy
Analisis Fisikokimia Spektroskopi Inframerah Infrared (IR) Spectroscopy Harrizul Rivai HP
2
Bahan kuliah tersedia di:
3
Spektrum Elektromagnetik
4
Spektrum Elektromagnetik
Hz l (nm) Cosmic X-ray Ultraviolet Visible Infrared Microwave Radio
5
Jenis-jenis Inframerah (Infrared)
Near Infrared (Inframerah Dekat) Panjang gelombang 1-3 mm digunakan dalam analisis partikel Middle Infrared (Inframerah Tengah) Panjang gelombang 3-50 mm digunakan terutama dalam karakterisasi senyawa organik Far Infrared (Inframerah Jauh) Panjang gelombang m m tidak digunakan dalam analisis kimia
6
Penggunaan IR dalam kehidupan sehari-hari
Thermal Imaging (Thermography)
7
Penggunaan IR dalam kehidupan sehari-hari
Night Vision Goggles
8
Spektroskopi Inframerah
aspirin
9
Prinsip-prinsip Spektroskopi IR
Spektroskopi IR mengukur energi panas atau energi termal dalam suatu molekul Spektroskopi IR mengukur absorpsi cahaya yang disebabkan oleh vibrasi regangan atau tekukan ikatan dalam molekul. Energi IR bersesuaian dengan energi regangan ikatan dalam molekul Jenis ikatan yang berbeda menyerap pada energi (frekuensi) sinar IR yang berbeda
10
Prinsip-prinsip Spektroskopi IR
hn Energi Rendah Energi Tinggi
11
Vibrasi molekuler Posisi relatif suatu atom dengan atom lainnya dalam suatu molekul selalu berubah-ubah akibat dari gerakan vibrasi. Untuk molekul dwi-atom atau tri-atom, vibrasi berhubungan dengan energi absorbsi, namun tuk poliatom, vibrasi tidak mudah diperkirakan karena banyaknya pusat vibrasi yang berinteraksi. Vibrasi molekul ada 2: Vibrasi ulur (stretching) Vibrasi Tekuk (bending vibrations) scisoring (vibrasi gunting), rocking (vibrasi goyang), wagging (vibrasi kibasan) dan twisting (vibrasi pelintir).
12
Vibrasi ulur (Stretching Vibration)
Simetri (~ 2853 cm-1) Tak Simetri (~ 2926 cm-1) Pada vibrasi ini terjadi perubahan terus menerus dari jarak antara 2 atom di dalam suatu molekul (konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu ikatan). Contoh : -CH3, -CH2-, -NO2, -NH2, dan anhidrida.
13
Vibrasi Tekuk (bending vibration)
Terjadi perubahan sudut antara dua ikatan kimia. Ada 2 jenis vibrasi tekuk : Tekuk dalam bidang (in-plane bending) scissoring (gunting) dan rocking (goyang) Tekuk keluar bidang (out-of-plane bending) wagging (kibasan) dan twisting (pelintir) Keempat vibrasi tersebut hanya mungkin bagi molekul yang memiliki lebih dari dua atom.
14
(~ 720 cm-1) (~ 1450 cm-1) (~ 1250 cm-1) (~ 1250 cm-1)
15
Jenis-jenis Vibrasi Molekular
Symmetric Stretch Asymmetric Stretch Wagging
16
Jenis-jenis Vibrasi Molekular
Rocking Twisting Scissoring
17
Simetric stretching Scissoring Wagging Asimetric stretching Rocking Twisting
18
Vibrasi Khas IR
19
UV vs. IR IR has narrower peaks relative to UV
IR yields more information than UV IR allows you to collect data on solids, liquids and gases UV is more quantitative than IR UV spectra are easier/faster to collect UV samples are easier to prepare UV spectrometers are cheaper
20
IR vs. UV Absorbance
21
A Modern FTIR instrument
FT = Fourier Transfrom
22
FTIR Schematic x j- stop detector sample source 50% beamsplitter
fixed mirror path “b” moving mirror path “a” a b x j- stop detector sample source
23
IR Sample Preparation Most flexible system for analyzing all 3 states of matter (solid, liquid, gas) “Neat” (analysis of liquids/oils) Pellet (analysis of solids) Thin Cell (analysis of dissolved solid samples - solutions) Long Cell (analysis of gases)
24
Preparing a “Neat” IR Sample
25
Preparing a KBr Disk
26
Apparatus for KBr Disk
27
Pressed Disk Preparation
Use powdered, dry KBr, KI, CsI Mix reagent with KBr in 1:10 ratio Grind material to 2 m diameter using agate mortar or vibrating ball mill (Wig-L-Bug amalgamator) Place into die and press to 30 tons/in2 using hand press or wrench + nut Remove carefully, handle with gloves
28
IR Liquid Sample Cell
29
IR Gas Sample “Cell”
30
Analyzing IR Spectra Look for C=O peak (1820-1660 cm-1)
If C=O check for OH ( cm-1) indicates carboxylic acid If C=O check for NH (3500 cm-1) indicates amide If C=O check for C-O ( cm-1) indicates ester If no OH, NH or C-O then ketone
31
Analyzing IR Spectra If no C=O check for OH (3600-3300 cm-1)
indicates alcohol If no C=O check for NH (3500 cm-1) indicates amine If no C=O & no OH check C-O (1300 cm-1) indicates ether Look for C=C ( cm-1) then aromatic
32
IR Characteristic Vibrations
33
Sample IR Spectrum #1 A - CO-OH stretch (3000) B - CH stretch (2800)
C - C=O ester (1757) D - C=O carboxy (1690) E - C=C aromatic (1608) F - C=C aromatic (1460)
34
Sample IR Spectrum #2 C B A O C CH3
Acetophenone A) C=O (1730) B) C=C aromatic (1590) C) C-H aromatic (3050)
35
Applications Qualitative “fingerprint” check for identification of drugs Used for screening compounds and rapid identification of C=O groups Can be used to characterize samples in solid states (creams and tablets) Can detect different crystal isoforms (polymorphs) Water content measurement
36
Applications Analysis of urine and other biofluids (urea, creatinine, protein)
37
Applications Used in non-invasive measurement of glucose
38
Applications of Near IR (NIR)
Quality control of pharmaceutical formulations Determination of particle size Determination of blend uniformity Determination or identification of polymorphic drugs
Presentasi serupa
© 2024 SlidePlayer.info Inc.
All rights reserved.