Tim Dosen MKDU Kimia Dasar II Spektroskopi Tim Dosen MKDU Kimia Dasar II

Spektroskopi Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.

Interaksi Radiasi elektromagnetik dengan bahan sinar datang (Po) transmisi (P) sinar diserap refleksi (R)

Absorption Spectrometry sinar datang (Po) transmisi (P) sinar diserap refleksi (R) fluoresen (F) Non-Destructive Analysis Fluorometry

Bentuk Interaksi Radiasi dengan Materi ABSORPSI REFLEKSI SCATTERING EMISI

Radiasi elektromagnetik

Radiasi elektromagnetik dianggap sebagai gerakan gelombang dengan panjang gelombang

Peran Spektroskopi Membedakan struktur molekular. Indentifikasi molekul yang tidak diketahui Mendeteksi molekul yang sudah diketahui Mengukur konsentrasi

Macam spektroskopi Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik

Spektroskopi Spektroskopi atomik adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan atom Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s. atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu

Spektroskopi Spektroskopi molekuler adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara gelombang elektromagnetik dengan materi Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom Metode spektroskopi digunakan untuk menentukan, mengkonfirmasi struktur molekul, dan untuk mengetahui kemurnian suatu senyawa

Spektroskopi Atomik

Peta Konsep Definisi Metode: Flame Aplikasi: Elektrotermal IPC Lingkungan Industri Spektroskopi Atomik Jenis: 1. AAS 2. AES 3. AFS

Dalam Dunia Industri Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama dalam industri farmasi Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan. Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker

Untuk Lingkungan Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam lingkungan. Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam berat pada suatu ekosistem

AES (Atomic Emission Spectroscopy) Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik spektroskopi yang memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju fase istirahat. Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada saat yang bersamaan

AES (Cont’d) Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan listrik (arc)

Hasil Pembacaan Dan Analisa Kuantitatif Analisa Kuantitatif dari AES digunakan dengan melihat tinggi plot (kurva) dari spektrum. Semakin tinggi berarti semakin besar konsentrasinya. Untuk perhitungan dilakukan permbandingan terhadap suatu faktor pembanding dengan komposisi diketahui

AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahaya AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (μg dm-3).

Prinsip dasar instrumentasi AAS dan AES

AFS (Atomic Flourescence Spectroscopy Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluorescence dari atom sampel. Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar, biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi elektron dalam atom dan menyebabkannya memancarkan sinar. Alat untuk mengukur fluorescence disebut fluorometers atau fluorimeter.

AFS (Cont’d) Keuntungan Fluoroscence: Kerugian Fluoroscence: Mempunyai sensitivitas yang tinggi Spesifikasi tinggi Large linear dynamic system Kerugian Fluoroscence: Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan jika terjadi overlape spectra Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan mempengaruhi sensitivitas Adanya reaksi fotokimia

Rangkaian Instrumen AFS

Spektroskopi Molekuler

Spektroskopi Konvensional

Tipe Spektroskopi Spektroskopi Ultraviolet (UV) Digunakan untuk ---- molekul konjugasi, gugus karbonil, gugus nitro Spektroskopi Infrared (IR) Digunakan untuk ---- gugus fungsional, struktur ikatan Spektroskopi NMR Digunakan untuk ---- bilangan, tipe dan posisi relatif dari proton (inti hidrogen dan inti karbon 13) Spektroskopi Massa Digunakan untuk ---- berat molekul, keberadaan nitrogen, halogen – Nuclear Magnetic Resonance (NMR) – Nuclear Spin States • Use – The number, type, and relative position of protons (Hydrogen nuclei) and Carbon-13 nuclei – Mass Spectrometry (MS) – Hi-Energy Electron Bombardment • Use – Molecular Weight, Presence of Nitrogen, Halogens Spektroskopi Ultraviolet (UV) ---- Keadaan energi elktronik Digunakan untuk ---- molekul konjugasi, gugus karbonil, gugus nitro Spektroskopi Infrared (IR) ---- keadaan energi vibrasi Digunakan untuk ---- gugus fungsional, struktur ikatan Spektroskopi NMR ---- keadaan spin inti Digunakan untuk ---- bilangan, tipe dan posisi relatif dari proton (inti hidrogen dan inti karbon 13) Spektroskopi Massa ---- Penembakan elektron berenergi tinggi Digunakan untuk ---- berat molekul, keberadaan nitrogen, halogen

Daerah Utama Spektrum Elektromagnetik Fenomena Terlibat Transisi spin elektron Kulit bagian dalam d – d dan f – f Rotasi molekuler Vibrasi molekuler Kulit valensi Transisi spin inti T r a n s i s i e l e k t r o n i k Spektroskopi Teknik NMR ESR Infrared Visible Ultraviolet X-Ray Microwave 1010 1012 108 104 106 102 Frekuensi (Hz) Energi kJ mol-1

Spektrometri Inframerah Spektroskopi Inframerah (IR) Transisi elektron antar tingkat energi rotasi dan vibrasi Gugus fungsional dalam suatu Senyawa organik

Spektrometri Inframerah

Vibrasi molekul Jenis vibrasi: Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan

Vibrasi ulur Dapat terjadi secara: Simetris Asimetris

Vibrasi tekuk Dibagi menjadi: Scissoring Rocking Wagging Twisting

Spektroskopi Infra Merah Merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1 Umumnya digunakan dalam penelitian dan industri Menggunakan teknik absorpsi

Sumber Radiasi Argon 100 – 160 nm Tungsten 350 – 800 nm Deuterium 160 – 360 nm Xenon 200 – 900 nm

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk penafsiran IR Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai. Spektrum diperoleh dari senyawa murni. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau panjang gelombangnya. Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan. 3. Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti polistirena film. Karena polistirena memiliki stabilitas dimensi yang tinggi dan shrinkage yang rendah

Daerah serapan IR Daerah gugus fungsi 4000-1400 cm-1 Daerah serapan sebagian besar gugus fungsi Daerah sidik jari 1400-600 cm-1 Setiap molekul memiliki pola (khas)

Daerah serapan IR

Komponen grafik baseline peak Transmitans % menyatakan banyaknya intensitas cahaya yang kembali ke detektor Wavenumber menyatakan panjang gelombang yang dipancarkan (cm-1)

Memahami spektrum infra merah Asam etanoat mempunyai struktur sebagai berikut: Dari struktur diatas dapat diketahui bahwa senyawa tersebut terdiri dari ikatan-ikatan sebagai berikut : Ikatan rangkap karbon-oksigen, C=O Ikatan tunggal karbon-oksigen, C-O Ikatan oksigen-hidrogen, O-H Ikatan karbon-hidrogen, C-H Ikatan tunggal karbon-karbon, C-C

CH3COOH Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

The compound is octanoic acid 3100 -- The broad intense absorption band seen here is characteristic of a carboxylic acid dimer. 2960 -- CH aliphatic assymmetric stretch 2870 -- CH aliphatic symmetic stretching vibrational band. 1415 -- Absorption in this region is due to CH3. Note the weak band just below 1400. This is the methyl bending vibrational band. 1290 -- Due to coupling of the in-plane OH bending and CO stretching of the dimer. 950 -- OH out-of-plane bending of the dimer. The compound is octanoic acid

Senyawa tersebut adalah cyclohexanol. 3350 – frekuensi vibrasi stretching OH 2950 -- frekuensi vibrasi stretching CH alifatik asimetris (intensitas kurang dari 2860 adalah frekuensi vibrasi stretching simetris 1425 -- Karakteristik penyerapan CH2 1065 -- Penyerapan CO Senyawa tersebut adalah cyclohexanol.