GAS CHROMATOGRAPHY Blok Diagram Gas Chromatography : Pemasukan Contoh Kolom Detektor Suhu controller Elektronik Analisa Kualitatif Data output Analisa Kuantitatif

DEFINISI Gas : Gas Carrier : gas bertekanan yang digunakan untuk memindahkan sample melalui sistem. Gas Detektor (udara dan hidrogen): gas yang mendukung suatu detektor. Pemasukan contoh : Memasukkan contoh ke dalam aliran gas dengan minimal aliran gas. Kolom : Tempat pemisahan komponen-komponen dalam contoh Detektor : Merespon komponen-komponen contoh dari kolom Akuisisi data : Mengkonversi sinyal detektor menjadi suatu gambar chromatogram dan penentuan secara manual atau otomatis identitas dan jumlah komponen-komponen contoh

Gas Carrier dan Detektor harus : Dipilih dengan pertimbangan tipe detektor yang digunakan Inert Kering Murni Pengaturan dan Pengontrol Aliran Gas : Gas Carrier harus diatur untuk menyediakan tekanan konstan, sehingga aliran massa gas konstan. Perbedaan tekanan antara controller yang diijinkan : 5 psi. Tekanan Gas Carrier : 60 – 100 psi tergantung pada jenis kolom yang digunakan (60 untuk diameter besar, 100 untuk diameter kecil) Tekanan udara : 80 psi Tekanan hidrogen : 60 psi

Tipe sistem inlet : Packed column inlet Septum-purge packed column inlet Split/splitless capilarry inlet Electronic pneumatic controlled (EPC) pada kolom EPC purged packed inlet EPC capillary split/splitless inlet Spil/splitless inlet : Split mode : untuk analisa komponen utama Splitless mode : untuk analisa komponen yang lain Split inlet dinamakan juga GC kapiler Septum : Tempat injeksi contoh (injection port) Yang perlu diperhatikan : Harus digunakan dalam batas suhu yang diijinkan, untuk menghindari : kebocoran, dekomposisi, hilangnya contoh, pengurangan aliran di dalam kolom

Pemeliharaan injection port : Mengganti septum Menggunakan suhu paling rendah Purge dengan aliran Solvent pembersih Membersihkan syringe Syringe : Alat untuk menginjeksi contoh

KOLOM Chromatography adalah suatu metode pemisahan yang terjadi dengan cara distribusi zat antara 2 fase, yaitu fase mobile dan fase stasioner. Fase Mobile Fase Stasioner Gas Solid Chromatography (GSC) Gas Solid Gas Liquid Chromatography (GLC) Liquid 10% penggunaan 90% penggunaan FASE MOBILE FASE STASIONER SAMPLE

Tipe Kolom : Conventional Packed and Micro Packed Porous Layer Bead Packed Bead Kolom Porous Layer Open Tube (PLOT) Kapiler Wall Coated Open Tube (WCOT) Karakteristik pemisahan kolom : Efisiensi : kemampuan kolom utk menghasilkan puncak yg tajam Resolusi : kemampuan kolom untuk memisahkan 2 puncak satu dg yg lain Sektivitas : kemampuan kolom untuk menentukan perbedaan kimia dan/atau fisika dlm 2 puncak Gas Liquid Chromatography : Pemisahan melalui partisi atau perbedaan solubilitas dalam fase stasioner Komponen-komponen dipisahkan berdasarkan pada perbedaan dlm polaritas (interaksi pada gaya dipole) Secara umum : polar berinteraksi dengan polar Contoh : alkohol = polar kolom Carbowax dlm fase liquid polar

Retention Time Waktu sesungguhnya komponen berada pada fase stasioner. n = plate teoritis efektif Wh = lebar puncak Plate per meter : Height equivalent theoritical plate (HETP) : Untuk memperbaiki efisiensi kolom : Menggunakan diameter kolom lebih kecil Menggunakan film fase stasioner lebih tipis Menggunakan ukuran sample lebih kecil Menggunakan kolom lebih panjang Menggunakan temperatur programing

Yang perlu diperhatikan untuk pemilihan kolom : Contoh Tipe kolom Fase Diameter kolom Ketebalan film / % loading : Kapasitas Retention Inertness Efisiensi 6. Panjang Masalah yang berhubungan dengan kolom : Tidak ada puncak Periksa semua sistem dan proses injeksi contoh Bocor Operasi aliran kontrol Syring rusak Masalah pada detektor/integrator

Satu atau lebih puncak hilang : Sample terlalu encer Adsopsi oleh kolom terlalu rendah Injection port atau suhu kolom yang tidak tepat Laju alir tidak tepat bocor