SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS [Fe(NH2trz)3]X2 SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O dan A2[Pt(OH)6] Dikutip dari: Jahro, Iis., at all., 2006., Synthesis and Magnetic Properties of a Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-Amino-1,2,4-triazole and Oxalate Ligands. Prodjosantoso, Anti Kolonial., 2003., Sintesis Senyawa Kalium Heksahidrokso-platinat(IV) dan Amonium Heksahidroksoplatinat(IV)., Jurnal Pelldidikan Matematika dan Sains, Edisi 3 Tahun VIII, 2003. Oleh: Sri wilda albeta

RUANG LINGKUP MATERI Pendahuluan Tinjuan Pustaka Metodologi Kesimpulan

Sintesis Senyawa Kompleks Pendahuluan Sintesis Senyawa Kompleks home Logam-logam transisi dan ligan Fe (II) dengan ligan NH2trz. X: anion Cl-, BF4-, ClO4- [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Pt (IV) dengan ligan OH-. A: kation K+, NH4+ A2[Pt(OH)6]

Spektroskopi Inframerah Lanjutan Pendahuluan Karakterisasi Senyawa Kompleks ^.^ [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Sifat Magnetik MPMS-7 Spektroskopi Inframerah (IR) A2[Pt(OH)6]

Tinjuan Pustaka Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Anion home No atom: 26 26Fe: (18Ar) 3d6 4s2 Fe2+ : (18Ar) 3d6 Atom Pusat Fe Ligan NH2trz (C2H4N4) 4-amino-1,2,4-triazol Cl- : FeCl2.4H2O BF4- : Fe(BF4)2.6H2O ClO4- : Fe(ClO4)2.6H2O Anion

Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 3 ligan NH2trz Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Fe2+ : (18Ar) 3d6 ↑↓ ↑ 3d6 3d6 4s 4p Hibridisasi d2sp3 6 ORBITAL HIBRID d2sp3 Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 3 ligan NH2trz

Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] No. atom: 78 78Pt : (54Xe) 4f14 5d9 6s1 Pt4+ : (54Xe) 4f14 5d6 Atom Pusat Pt Hidrokso Ligan OH- Kation K+ : KOH NH4+ : NH4OH

Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] Pt4+ : (18Ar) 3d6 3d6 4s 4p Hibridisasi sp3d2 6 ORBITAL HIBRID sp3d2 Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 6 ligan OH-

Desikator vakum berisi P2O5 METODOLOGI home Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O 0,21 gram FeCl2.4H2O + 0,28 gram NH2trz Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2 [Fe(NH2trz)3]Cl2.nH2O (Endapan Ungu) Dikeringkan dalam Desikator vakum berisi P2O5

Desikator vakum berisi P2O5 Lanjutan Metodologi Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O 0,34 gram Fe(BF4)2.6H2O + 0,28 gram NH2trz Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2 [Fe(NH2trz)3](BF4)2.nH2O (Endapan Ungu Muda) Dikeringkan dalam Desikator vakum berisi P2O5

Desikator vakum berisi P2O5 Lanjutan Metodologi Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 0,36 gram Fe(ClO4)2.6H2O + 0,28 gram NH2trz Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2 [Fe(NH2trz)3](ClO4)2.nH2O (Endapan Putih) Dikeringkan dalam Desikator vakum berisi P2O5

Tabel: Kadar unsur penyusun kompleks Lanjutan Metodologi Tabel: Kadar unsur penyusun kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O No. Rumus kimia Kadar unsur penyusunnya (%) Fe C H N 1 [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O 13,12 (12,90) 16,61 (16,64) 3,88 (4,19) 38,21 (38,81) 2 [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O 11,34 (11,18) 13,93 (14,42) 2,83 (2,82) 33,93 (33,64) 3 [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 11,09 (11,02) 14,78 (14,21) 2,23 (2,39) 33,68 (33,15)

Untuk sintesis (NH4)2[Pt(OH)6] Lanjutan Metodologi Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] K2[Pt(OH)6] 0.5 gram logam Pt + 25 mL H2SO4 pekat + 10mL HCl pekat Larutan berwarna kuning gas b’warna coklat hilang 10 mL air dingin 10 mL aseton 2 mL metanol K2[Pt(OH)6] (Endapan hijau muda) Larutan + KOH 2M dicuci Untuk sintesis (NH4)2[Pt(OH)6] KOH digantikan NH4OH Dikeringkan dlm desikator

Karakterisasi Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Lanjutan Metodologi Karakterisasi Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Mengukur sifat magnetik dengan perubahan kontinu temperatur MPMS-7 sampel Stik MPMS-7 Kapsul Gelatin Sedotan transparan Senyawa Kompleks T (K). Spin Rendah T (K). Transisi T (K). Spin Tinggi [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O 260 298 310 [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O 245 280 295 [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 230 271 285

Gambar: Kurva transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O: 1 2 3 Gambar: Kurva transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O: (1) A = Cl- dan n = 3 (2) A = BF4- dan n = 1 (3) A = ClO4- dan n = 0

Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] Lanjutan Metodologi Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] Spektrum Inframerah (IR) Senyawa Kompleks K[Pt(OH)6] Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH Senyawa Kompleks NH4[Pt(OH)6] Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-

KESIMPULAN Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O home Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O : Ungu [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O : Ungu Muda [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 : Putih Serbuk mikrokristalin Anion ClO4- lebih banyak dibanding Anion yang lain Disebabkan Perbedaan jumlah anion.

Lanjutan Kesimpulan Karateristik Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O Temperatur transisi: anion Cl- > BF4- > ClO4- :: semakin besar ukuran anion semakin rendah T.transisi. Temperatur transisi: K.klorida trihidrat (298) > K.tetrafluoroborat monohidrat (280K) > K. perklorat anhidrat (271K) :: H2O menstabilkan keadaan spin rendah ke spin tinggi

Lanjutan Kesimpulan Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] K2[Pt(OH)6] : kuning kehijauan (NH4)2[Pt(OH)6] : kuning Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6] Senyawa Kompleks K2[Pt(OH)6] Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH Senyawa Kompleks (NH4)2 [Pt(OH)6] Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-