KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR X DAN APLIKASINYA PADA DEFECT KRISTAL OLEH: MARIA OKTAFIANI 140310110018 JURUSAN FISIKA

OUTLINES : Sinar –X Difraksi sinar –X pada suatu material Karakteristik Sinar-X Prinsip Kerja Alat Difraksi Sinar-X (X-RD) Aplikasi difraksi sinar x untuk mendeteksi defect kristal

SINAR X Tahun 1895, Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman,1845- 1923), profesor fisika dari Jerman melakukan penelitian tabung sinar katoda yg menghasilkan sinar x Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai energi antara 200 eV–1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5–2,5 Ǻ. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral Sinar-X adalah gelombang Elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0, 5-2, 5 A

DIFRAKSI SINAR X PADA SUATU MATERIAL Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat struktur (seperti stress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal) dari tiap fasa Apabila suatu bahan dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil dari intensitas sinar datang. (Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh bahan dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihantarkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenyasama.Berkas sinar-X yang saling menguatkan disebut sebagai berkas difraksi.) Logika dibalik teori ini adalah asumsi bahwa seandainya suatu kristal terdiri dari atom-atom yang tersusun secara teratur dan periodik dalam ruang dan jarak antar atom hampir sama dengan panjang gelombang sinar-x, maka Kristal tersebut dapat berfungsi sebagai kisi-kisi yang menghamburkan cahaya. Dengan konsep ini dan mengingat bahwa sinar-x mempunyai panjang gelombang yang mendekati jarak antar atom, maka difraksi dapat terjadi kalau Kristal dikenai oleh sinar-x

DIFRAKSI SINAR X PADA SUATU MATERIAL Persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan berkas difraksi dikenal sebagai Hukum Bragg yg menyatakan bahwa perbedaan lintasan berkas difrasi sinar-X harus merupakan kelipatan panjang gelombang, secara matematis dirumuskan: nλ = dsinθ Keadaan ini membentuk pola interferensi yang saling menguatkan untuk sudut-sudut yang memenuhi hukum Brag. Gejala ini dapat diamati pada grafik hubungan antara intensitas spektrum karakteristik sebagai fungsi sudut 2θ Analisis bahan dengan menggunakan difraksi sinar-X pada umumnya untuk menentukan : 1. Struktur Kristal 2. Parameter kisi 3, Crystallite Size (ukuran butiran) dan Lattice Strain

DIFRAKSI SINAR X PADA SUATU MATERIAL

DIFRAKSI SINAR X PADA SUATU MATERIAL Biasanya difraksi sinar x dimanfaatkan oleh suatu teknik pengukuran bernama spektroskopi XRF (X Ray Flourence) . Spektroskopi XRF adalah teknik analisis unsure yang membentuk suatu material dengan dasar interaksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsure-unsur yang tertutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral. Sampel yang digunakan biasanya berupa serbuk hasil penggilingan atau pengepressan menjadi bentuk film Pada teknik XRF, kita menggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample yang di analisis

KARAKTERISTIK SINAR X Apabila electron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka electron yang terdapat pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang ditinggalkan tadi menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsure tersebut Gambar 1

KARAKTERISTIK SINAR X Elektron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sample analit menghasilkan sinar-X dengan panjang-panjang gelombang karakteristik dari setiap atom di dalam sample. Untuk setiap atom di dalam sample, intensitas dari sinar-X karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam sample. Dengan demikian, jika kita dapat mengukur intensitas sinar –X karakteristik dari setiap unsure, kita dapat membandingkan intensitasnya dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsure dalam sample bisa ditentukan Spektrum sinar X yang dihasilkan mampu mempunyai intensitas, dimana spectra dengan intesitas melonjak yang diberi tanda Kα dan Kβ dinamakan radiasi monokromatik atau radiasi karakteristik. Sinar X yang dihasilkan dengan tegangan rendah biasanya tidak mempunyai radiasi karakteristik dan disebut radiasi putih

KARAKTERISTIK SINAR X Adanya tingkat-tingkat energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu atom (Gambar 2). Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai energi yang sama dengan selisih energi antara kedua tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki tingkat tingkat energi elektron yang berbeda- beda maka sinar-X yang terbentuk dari proses ini disebut karakteristik Sinar-X. Karakteristik Sinar-X terjadi karena elektron yang berada pada kulit K terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh elektron dari kulit diluarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh electron, dari kulit L, maka akan dipancarkan karakteristik sinar-X Kα. Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M, maka akan dipancarkan karakteristik Sinar-X Kβ dan seterusnya

KARAKTERISTIK SINAR X Ilustrasi transisi elektron dalam sebuah atom: Gambar 2:

Prinsip Kerja Alat Difraksi Sinar-X (X-RD) Instrumen yang digunakan untuk melakukan pengukuran tersebut dinamakan X-Ray Fluorescence Spektrometer. Perlatan ini terdiri dari tabung pembangkit sinar-X yang mampu mengeluarkan electron dari semua jenis unsur yang sedang diteliti . Sinar-X yang dihasilkan ini, kemudian dilewatkan melalui suatu kolimator untuk menghasilkan berkas sinar yang koheren. Berkas sinar ini kemudian didifraksikan oleh kisi kristal yang sudah diketahui nilai d-nya. Dengan menggunakan persamaan Bragg (n = 2dsin) . kita dapat menentukan sudut dari sinar-X yang telah diketahui panjang gelombangnya. Kemudian kristal dan detector diatur untuk mendifraksikan hanya panjang gelombang tertentu Intensitas sinar-X karakteristik untuk setiap unsure yang sedang diselidiki ditentukan dengan cara merotasikan kristal dan detector pada sudut teta yang dibutuhkn untuk mendifraksi panjang gelombang karakteristik tersebut. Intensitas sinar-X kemudian diukur untuk setiap unsur dan setiap unsure pada standar yang telah diketahui konsentrasinya.

APLIKASI DIFRAKSI SINAR X UNTUK MENDETEKSI DEFECT KRISTAL Salah satu contoh aplikasinya adalah (diambil dari salah satu jurnal ilmiah): ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR GAMMA Abstrak : Menganalisis cacat pada struktur grafit (sebagai bahan reaktor nuklir) yang disebabkan oleh iradiasi sinar gamma dgn metode difraksi sinar x. Sebelum dan sesudah diiradiasi dengan sinar gamma dilakukan identifikasi struktur bahan grafit dengan XRD. Hasil identifikasi menunjukkan puncak intensitas grafit berkurang secara drastis oleh radiasi sinar gamma. Penurunan ini terjadi karena interaksi radiasi sinar gamma dengan bahan grafit Peningkatan dosis radiasi sinar gamma menyebabkan peningkatan cacat dalam struktur grafit dalam hal disorder kisi

Grafit merupakan salah satu senyawa karbon yang mempunyai struktur kristal heksagonal

METEDOLOGI ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR GAMMA Pelet grafit yang terbentuk diidentifikasi fasanya menggunakan difraktometer sinar-X (XRD) Phillips, di Bidang Karakterisasi dan Analisis Nuklir (BKAN), PTBIN-BATAN Sampel grafit yang telah diidentifikasi dengan XRD kemudian diiradiasi dengan sinar gamma pada dosis (50 - 250) kGy dari Co-60 Sampel grafit yang telah diiradiasi ini dilakukan kembali identifikasi fasa dengan XRD untuk mengetahui perubahan yang terjadi akibat iradiasi

HASIL ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR GAMMA Pola difraksi sinar-X untuk bahan grafit sebelum dan sesudah iradiasi dengan sinar gamma sampai dosis 250 kGy, ditunjukkan pada Gambar di slide berikutnya

ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR GAMMA 1.Identifikasi fasa Dari bahan grafit yang dideteksi dengan difraktometer sinar-X terlihat fasa karbon dengan puncak C (002) pada sudut difraksi (2 teta) sekitar 26,50 dan C (004) pada sudut difraksi (2 teta) sekitar 54,50 2. Identifikasi cacat kristal Cacat yang terbentuk oleh radiasi sinar gamma ini dibuktikan dengan adanya penurunan luasan garis difraksi, peningkatan sudut difraksi dan jarak antar kisi menjadi lebih pendek. 3. Identifikasi puncak intensitas Puncak intensitas bahan grafit berkurang secara drastis oleh adanya cacat yang terbentuk dalam struktur kristal grafit. Penurunan intensitas ini dibuktikan lebih jauh dengan adanya pergeseran sudut difraksi dan perubahan luasan intensitas maksimum yang dianalisis dengan program origin, seperti ditunjukan gambar

Analisa tabel data Pada Tabel terlihat bahwa dengan adanya radiasi sinar gamma menyebabkan terjadinya pergeseran sudut difraksi dan penurunan luasan garis difraksi bahan grafit dan semakin besar dosis radiasi sinar gamma yang diberikan maka penurunan nilai ini semakin besar. Sudut difraksi bergeser menjadi lebih besar, sedangkan penurunan luasan garis difraksi ini mencapai sekitar 67 % untuk C (002) dan sekitar 57 % untuk C (004) pada dosis 250 kGy.

Mengapa sinar gamma menyebabkan cacat kristal pada material grafit Proses terbentuknya cacat dalam struktur grafit dapat dijelaskan dengan proses terjadinya interaksi radiasi sinar gamma dengan bahan grafit. Interaksi antara radiasi sinar gamma dengan bahan grafit, terutama oleh hamburan Compton yang menyebabkan ionisasi dari atom-atom bahan. Hamburan ini menyebabkan eksitasi elektron-elektron orbital atau menghasilkan pasangan elektron-hole. Elektron-elektron yang terionisasi ini memberikan energi kinetik yang cukup untuk dapat menyebabkan penambahan ionisasi atau memberikan energi yang cukup pada atom untuk menimbulkan pergeseran Jika energi dari atom yang bergeser ini tidak cukup untuk memutuskan atom karbon lain atau untuk meloloskan diri dari struktur, sehingga memberikan kisi atom (disebut dengan intersisi) setelah atom-atom karbon bergeser dari posisinya

ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR GAMMA KESIMPULAN : 1. Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa iradiasi bahan grafit dengan sinar gamma sampai dosis 250 kGy menyebabkan terjadinya penurunan puncak intensitas difraksi, peningkatan sudut difraksi, penurunan luasan garis difraksi. Dan juga perubahan bidang kisi sehingga menyebabkan pergeseran garis difraksi. 2. Dalam struktur grafit telah terbentuk cacat oleh radiasi sinar gamma karena adanya perubahan bidang kisi sehingga menyebabkan pergeseran garis difraksi. 3 . Akan tetapi sampai dosis 250 kGy belum menunjukkan terjadinya perubahan fasa dan struktur grafit

Apakah defect ini berguna? Adanya cacat atau kerusakan pada bahan karbon (grafit) akan memberikan dampak pengaruh pada sifat elektronik dan magnetik bahan secara bersamaan. Penelitian ini perlu dilakukan dalam rangka untuk membuka jalan menuju diaplikasikannya teknik radiasi (dalam hal ini radiasi sinar gamma) pada industri manufaktur elektronik. studi mendasar tentang cacat fisik di dalam grafit yg telah dilakukan ini berguna untuk mengkaji aspek keselamatan yang berkaitan dengan decommissioning reaktor dan sistem pemodelan untuk cacat di dalam bahan karbon yang lebih kompleks

DAFTAR PUSTAKA K, jamaluddin. 2010. x-rd (x-ray diffractions). Makalah fisika material. program studi pendidikan fisika Fakultas keguruan den ilmu pendidikan Universitas haluoleo. Kendari Abrianto Akuan . analisis kristal & mineral dengan difraksi sinar- x. Teknik Metalurgi Unjani NN. Bab 4 X-ray Fluorescence (XRF) Spectrometry Yunasfi, Salim Mustofa dan Tria Madesa . 26 Juni 2007 . Analisis cacat struktur grafit oleh iradiasi sinar gamma Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) – BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang