SEMINAR KIMIA PENGUJI I: Agung Nugroho Catur Saputro, S.Pd, M.Sc PENGUJI II: Drs.H.Haryono, M.Pd PEMANFAATAN ZEOLIT ALAM TERMODIFIKASI SURFAKTAN HDTMA-Br (HEXADECYLTRIMETHYLAMMONIUM BROMIDE) SEBAGAI ADSORBEN ANION NITRAT (NO 3 - ) Oleh : Pandu Jati Laksono ( K )

LATAR BELAKANG BAB I AIR TERCEMAR NITRAT Adsorbsi Anion nitrat (NO 3 - ) ZEOLIT melimpah dan memiliki struktur pori unik Menimbulkan penyakit seperti babyblue sindrom, coma, diare

Identifikasi Masalah Kemampuan zeolit aktif dalam mengadsorpsi anion nitrat (NO 3 - ) pada limbah. Kriteria zeolit yang dapat digunakan sebagai adsorben. Zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br dapat menyerap anion anorganik toksik nitrat (NO 3 - ) Pengaruh konsentrasi larutan HDTMA-Br yang digunakan saat aktivasi terhadap kemampuan zeolit dalam mengadsorpsi anion nitrat (NO 3- ) pada limbah. Pengaruh waktu Kontrak terhadap kemampuan zeolite termodifikasi HDTMA_-Br dalam mengadsorpsi anion nitrat (NO 3- ) pada limbah. Efektitivitas penyerapan anion anorganik toksik nitrat (NO 3 - ) oleh zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br BAB I

Pembatasan Masalah Zeolit alam yang digunakan berasal dari daerah Wonosari Klaten. Limbah yang digunakan dalam penelitian ini adalah limbah cair sintetis yang dibuat dari Kalium Nitrat (KNO 3 ) berdasarkan SNI. Ukuran partikel zeolit yang digunakan dalam penelitian ini adalah 120 mesh. Jenis surfaktan yang digunakan adalah surfaktan kationik amonium kuartener yaitu HDTMA-Br (hexadecyltrimethylammonium bromide). Pengaruh masa zeolit yang digunakan saat aktivasi yaitu pada masa 5 gram. Pengaruh konsentrasi larutan HDTMaBr yang digunakan saat aktivasi 1 g/L, 2 g/L, 3 g/L, 4 g/L,dan 5 g/L Pengkontakan zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br dengan 100 ml larutan nitrat (NO 3 - ) 2 ppm menggunakan metode uji batch dengan waktu kontak 60 menit. Serapan zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br terhadap nitrat dianalisis dengan Spektroskopi UV-Vis pada panjang gelombang (λ) 220nm. BAB I

Perumusan Masalah 1.Apakah zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br dapat menyerap anion anorganik toksik nitrat (NO 3 - )? 2.Berapakah konsentrasi surfaktan optimum yang dibutuhkan untuk penyerapan anion anorganik toksik NO 3 - oleh zeolit alam termodifikasi surfaktan HDTMA-Br? 3.Berapakah waktu optimum yang dibutuhkan untuk penyerapan anion anorganik toksik NO 3 - oleh zeolit alam termodifikasi surfaktan HDTMA-Br? BAB I

Tujuan Penelitian 1.Zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br dapat menyerap anion anorganik toksik nitrat (NO 3 - ). 2.Konsentrasi surfaktan optimum yang dibutuhkan untuk penyerapan anion anorganik toksik NO 3 - oleh zeolit alam termodifikasi surfaktan HDTMA-Br. 3.Waktu optimum yang dibutuhkan untuk penyerapan anion anorganik toksik NO 3 - oleh zeolit alam termodifikasi surfaktan HDTMA-Br. BAB I

Manfaat Penelitian Memberikan informasi kepada masyarakat bahwa zeolit termodifikasi HDTMA-Br dapat digunakan untuk mengurangi konsentrasi anion nitrat (NO 3 - ) pada limbah. Menambah wawasan tentang adsorpsi menggunaKan zeolit termodifikasi HDTMA-Br. Memberikan tindakan alternatif dalam usaha penanganan limbah yang mengandung anion nitrat (NO 3 - ) khususnya pada kegiatan industri ataupun pertanian. Memberikan informasi mengenai efektivitas adsorben zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br dalam menyerap anion anorganik toksik nitrat (NO 3 - ). BAB I

Zeolit Zeolit alam merupakan mineral yang jumlahnya banyak tetapi distribusinya tidak merata. Berbagai jenis zeolit alam diantaranya yaitu klinolit, mordenit, phillipsit, chabazit, laumontit.Zeolit alam yang banyak terdapat di Indonesia adalah jenis modernit dan klinoptilolit Kegunaan Zeolit Kegunaan zeolit meliputi : dapat terdehidrasi, sebagai penukar ion, adsorpsi, katalis dan penyaringan/pemisahan Jenis Zeolit Zeolit Alam Zeolit Buatan BAB II TINJAUAN PUSTAKA

TAHAP PEMBUATAN ZEOLIT TERMODIFIKASI 1. TAHAP PREPARASI Pada tahap preparasi ini menghasilkan zeolit alam yang berukuran seragam (120 mesh) dengan warna zeolit yang lebih putih. 2. Aktivasi zeolit cara aktivasi zeolit antara lain dengan perlakuan asam, perlakuan garam dan proses hidrotermal. Menurut Suparno (2010: 13) perlakuan asam menyebabkan kemampuan adsorpsi zeolit menjadi lebih tinggi, karena banyaknya pori-pori zeolit yang membuka dan permukaan zeolit yang lebih luas. 3. Pembuatan Adsorben Zeolit Alam Termodifikasi Surfaktan HDTMA-Br Dalam penelitian ini zeolit dimodifikasi menggunakan surfaktan kationik jenis amonium kuartener yaitu Hexadecyltrimethylammonium bromide (HDTMA-Br) dengan HDTMA + sebagai gugus hidrofilik yang bermuatan positif yang mengubah muatan zeolit menjadi positif BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Surfaktan surfaktan adalah molekul yang memiliki dua karakteristik yang berbeda (non polar dan polar) dalam satu molekul yang sama. Oleh karena itu, molekul surfaktan mempunyai gugus hidrofilik (suka air) dan gugus fidrofobik (benci air). Surfaktan Kationik Amonium Kuartener Salah satu jenis Surfaktan kationik amonium kuartener yaitu hexadecyltrimethylammonium (HDTMA). Di pasaran surfaktan ini terdapat dalam bentuk garamnya seperti HDTMA-Br dan HDTMA-Cl. BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Adsorpsi adsorpsi merupakan interaksi antara adsorbat dengan permukaan adsorben yang biasanya merupakan padatan atau cairan. Adsorpsi Fisika Adsorpsi fisika merupakan interkasi lemah antar adsorbat dengan adsorben dan tidak melibatkan pembentukan ikatan kimia. Adsorpsi Kimia Adsorpsi kima terjadi akibat adanya ikatan kimia dan bersifat irreversibel. BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Anion Nitrat (NO 3 - ) Anion nitrat adalah ion poliatomik dengan rumus molekul NO 3 - dan massa molekul 62,0049 g / mol. Nitrat juga menggambarkan gugus organik fungsional RONO 2. Struktur nitrat Nitrat merupakan salah satu jenis senyawa kimia yang sering ditemukan di alam, seperti dalam tanaman dan air. BAB II TINJAUAN PUSTAKA

UJI LABORATORIUM FTIR Kegunaanya terutama untuk mengetahui gugus fungsional senyawa, mengidentifikasi senyawa, menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian, dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan Scanning Electron Microscope merupakan suatu mikroskop elektron yang mampu menghasilkan gambar beresolusi tinggi dari sebuah permukaan sampel. Gambar yang dihasilkan oleh SEM memiliki karakteristik penampilan tiga dimensi dan dapat digunakan untuk menentukan struktur permukaan dari sampel. Spektrofotometri UV-Vis) Untuk menentukan panjang gelombang maksimum ion nitrat kemudian mengetahui absorbansi nitrat setelah dikontakan dengan adsorben BAB II TINJAUAN PUSTAKA

KERANGKA BERFIKIR BAB II TINJAUAN PUSTAKA ZEOLIT ADSORBEN STRUKTUR PORI AKTIVASI Kemampuannya masih terbatas pada penyerapan kation Dimodifikasi dengan HDTMA-Br Zeolit bermuatan positif Pemanfaatan Zeolit Alam Termodifikasi Surfaktan HDTMA-Br Sebagai Adsorben Anion Nitrat (NO 3 - ).

HIPOTESIS Zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br dapat menyerap anion anorganik toksik nitrat (NO 3 - ). Konsentrasi surfaktan optimum yang dibutuhkan untuk penyerapan anion anorganik toksik NO 3 - oleh zeolit alam termodifikasi surfaktan HDTMA-Br adalah 5 g/L. Waktu optimum yang dibutuhkan untuk penyerapan anion anorganik toksik NO 3 - oleh zeolit alam termodifikasi surfaktan HDTMA-Br adalah 60 menit. BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Program Studi Pendidikan Kimia P.MIPA FKIP dan Laboratorium Terpadu Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta serta Laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembagan Teknologi Mineral dan Batubara (tekMIRA) Bandung. Waktu Penelitian Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei Februari Sampel Sampel dalam penelitian ini adalah zeolit alam yang berasal dari Wonosari Klaten. BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Metodologi 250gr zeolit alam Diayak 120 mesh Dicuci aquades 3x, Dikeringkan pada suhu C Zeolit hasil preparasi Zeolit alam teraktivasi HF Direndam HF 1% (1:2) 10 menit dicuci hingga pH=Aquades keringkan pada suhu C 5 gr zeolit teraktivasi HF Zeolit termodifikasi HDTMA-Br Karakterisasi dengan FTIR, SEM, Dicampurkan dengan larutan surfaktan HDTMA-Br 1gr/L perbandingan 1:10 diaduk dengan stirer kec. 6 rpm selama 3 jam Menyaring larutan dan mengeringkan pada suhu 65 o C. BAB III

Metodologi 0,7218gr serbuk KNO 3 hasil pengeringan 105 o C 24 jam Diencerkan 1L aquades 100ml larutan hasil pengenceran ditambah 1L aquades Larutan Nitrat 10 ppm Kurva Standar Diencerkan menjadi 1, 2, 3, 4, 5 ppm Dtambahkan 1 ml HCl Uji UV-Vis pada 220nm 5 gr zeolit termodifikasi HDTMA-Br Larutan nitrat pasca adsorpsi Absorbansi Dikontakkan dengan larutan nitrat 2 ppm. Diaduk dengan stirer selama 60 menit kecepatan 6 rpm. Disaring Pembuatan Larutan Nitrat dan Kurva standar Pengkontakan zeolit dengan nitrat 2 ppm UV-Vis pada lamda 220nm

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN zeolit disaring Dicuci kemudian Di oven (zeolit lebih putih dan halus) Di aktivasi dengan HF 1% lalu dinetralkan dengan dicuci berulang-ulang lalu dikeringkan (zeolit yang dihasilkan lebih halus dan putih) Zeolit dimodifikasi surfaktan HDTMA-Br HDTMA + permukaannya dipenuhi dengan gugus karbon (hidrofob) dan sifat hidrofil zeolit tersebut berkurang, sehingga dapat digunakan untuk menyerap zat anorganik seperti nitrat (NO 3 - ) dan memisahkannya dari pelarutnya yang berupa air. dikontakan dengan larutan nitrat standar 2 ppm menggunakan metode Batch lalu mengukur absorbansi larutan nitrat PERSIAPAN BAHANPERSIAPAN BAHAN

Spektra FT-IR cm cm cm -1 Si-O Al-O O-Si-O O-Al-O Si-O Al-O Si-O -CH 2 - -OH Penurunan intensitas BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Scanning Electron Microscope (SEM) Melalui perbesaran hingga X, terlihat bahwa pada permukaan zeolit alam (ZA) masih terdapat banyak impuritas dibandingkan dengan permukaan zeolit teraktivasi (ZT). Hal ini terlihat pada gambar (b) dengan permukaan yang lebih bersih. juga terlihat bahwa surfaktan HDTMA-Br dapat menempel pada permukaan zeolit. Hal ini terlihat pada gambar (c) yaitu adanya bintik-bintik putih yang tampak dipermukaan zeolit. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ab c

1.Konsentrasi akhir nitrat yang diperoleh setelah pengkontakan dengan zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br adalah 1,08 ppm. 2.Sehingga diperoleh efektivitas penyerapan anion nitrat oleh zeolit termodifikasi surfaktan sebesar 45,98%. 3.Hal ini menunjukan bahwa zeolit yang telah dimodifikasi surfaktan dapat dimanfaatkan sebagai adsorben penyerap anion nitrat. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

REAKSI :Zeolit – R N (CH 3 ) 3 + Br - + KNO 3 Zeolit – RN(CH 3 ) 3 + [NO 3 ] - + KBr (Novitasari,2013) Berdasarkan reaksi diatas dapat diketahui bahwa prinsip utama penyerapan anion nitrat (NO 3 - ) ke dalam zeolit yaitu melalui pertukaran anion. Anion-anion yang berada pada permukaan zeolit termodifikasi, yaitu Br ̄ digantikan oleh anion nitrat (NO 3 - ) dari KNO 3. Dalam proses adsorbsi dipengaruhi oleh banyak faktor, seperti waktu kontak, karakteristik adsorben, kelarutan adsorbat, temperatur dan massa adsorben. Waktu kontak merupakan hal yang sangat menentukan dalam proses adsorpsi, karena waktu kontak memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul adsorbat berlangsung lebih baik kecuali setelah mencapai optimum. Konsentrasi merupakan hal yang sangat menentukan dalam proses adsorpsi, karena jumlah zat yang terserap setiap berat adsorbens, tergantung konsentrasi dari zat terlarut. Namun demikian, bila adsorbens sudah jenuh, konsentrasi tidak lagi berpengaruh. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

1.Pengaruh Waktu Kontak Zeolit Terhadap Penyerapan Anion Nitrat Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Konsentrasi Surfaktan 1 g/L BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Konsentrasi surfaktanWaktu kontak (menit) Kadar terserap (%) 1 gr/L

2.Pengaruh Waktu Kontak Zeolit Terhadap Penyerapan Anion Nitrat Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Konsentrasi Surfaktan 2 g/L BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Konsentrasi surfaktanWaktu kontak (menit) Kadar terserap (%) 2 gr/L

3.Pengaruh Waktu Kontak Zeolit Terhadap Penyerapan Anion Nitrat Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Konsentrasi Surfaktan 3 g/L BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Konsentrasi surfaktanWaktu kontak (menit) Kadar terserap (%) 3 gr/L

4.Pengaruh Waktu Kontak Zeolit Terhadap Penyerapan Anion Nitrat Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Konsentrasi Surfaktan 4 g/L BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Konsentrasi surfaktanWaktu kontak (menit) Kadar terserap (%) 4 gr/L

5. Pengaruh Waktu Kontak Zeolit Terhadap Penyerapan Anion Nitrat Pengaruh Waktu Kontak Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Konsentrasi Surfaktan 5 g/L BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Konsentrasi surfaktanWaktu kontak (menit) Kadar terserap (%) 5 gr/L

6. Perbandingan Waktu Kontak Terhadap Penyerapan Anion Nitrat Grafik hubungan waktu kontak dengan kadar terserap Anion Nitrat 1-5 g/L BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Pengaruh Konsentrasi Surfaktan Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Waktu Kontak 10 menit BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN WaktuKonsentrasi (g/L)Kadar Terserap (%) 10 Menit

2. Pengaruh Konsentrasi Surfaktan Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Waktu Kontak 20 menit BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN WaktuKonsentrasi (g/L)Kadar Terserap (%) 20 Menit

3.Pengaruh Konsentrasi Surfaktan Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Waktu Kontak 30 menit BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Waktu Konsentrasi (g/L)Kadar Terserap (%) 30 Menit

4. Pengaruh Konsentrasi Surfaktan Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Waktu Kontak 40 menit BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Waktu Konsentrasi (g/L)Kadar Terserap (%) 40 Menit

4. Pengaruh Konsentrasi Surfaktan Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Waktu Kontak 50 menit BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Waktu Konsentrasi (g/L)Kadar Terserap (%) 50 Menit

6. Pengaruh Konsentrasi Surfaktan Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Waktu Kontak 60 menit BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Waktu Konsentrasi (g/L)Kadar Terserap (%) 60 Menit

Perbandingan Konsentrasi Surfaktan Terhadap Penyerapan Nitrat Pada Waktu Kontak menit BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Grafik hubungan konsentrasi dengan kadar terserap Anion Nitrat pada waktu 10 – 60 menit

KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Zeolit termodifikasi surfaktan kationik amonium kuartener jenis hexadecyltrimethylammonium bromide (HDTMA-Br) dapat digunakan sebagai adsorben anion nitrat (NO 3 - ). Konsentrasi surfaktan optimum yang sesuai untuk adsorpsi anion nitrat (NO 3 - ) oleh adsorben Zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br adalah 5 g/L dengan efektitivitas penyerapan anion nitrat (NO 3 - ) sebesar 75,13%. Waktu kontak optimum yang sesuai untuk adsorpsi anion nitrat (NO 3 - ) oleh adsorben Zeolit termodifikasi surfaktan HDTMA-Br adalah 40 menit. BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

SARAN Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang regenerasi modifikasi zeolit alam dengan surfaktan HDTMA-Br sehingga mendapatkan zeolit yang berdaya guna lebih. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang adsorpsi oleh zeolit aktif dan limbah nitrat dengan variabel bebas lainnya seperti ukuran partikel zeolit, massa zeolit yang digunakan, lama waktu aktivasi dan temperatur aktivasi. Bagi industri air minum yang diduga tercemar anion nitrat dapat menggunakan adsorben zeolit termodifikasi surfaktan kationik amonium kuartener hexadecyltrimethylammonium bromide (HDTMA-Br) sebagai salah satu alternatif menanggulangi pencemaran nitrat. BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

Thank you ありがとう arigato