ekstraksi INDRI KUSUMA DEWI, M.SC., ApT.

Setelah mengikuti mata kuliah ini mahasiswa diharapkan mampu : - Memahami konsep dasar ekstraksi - Memahami penyiapan bahan baku - Memahami pemilihan cairan penyari - Memahami efektivitas ekstraksi - Memahami tahapan proses ekstraksi Memahami faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi Memahami pemisahan ampas dari sari - Memahami penguapan / pemekatan sari dan pengeringan ekstrak

DAFTAR PUSTAKA Dep.Kes. RI, 1986, Sediaan Galenik, Jakarta. Dirjen POM, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat,Ed.I, , DEPKES RI, Jakarta, 2000. DepKes RI, Materia Medika Indonesia Jilid II, Jakarta. Depkes RI,2008, Farmakope Herbal Indonesia, Dirjen POM, Jakarta.

Ruang lingkup Fitokimia,senyawa kimia dalam tumbuhan Tumbuhan adalah organisme hidup Metabolit primer dan sekunder

Perkembangan Obat Alam Tradisional  bahan tanaman segar  lgsung digunakan Kebutuhan stok bahan kering  digodog/diseduh Kepraktisan & efektifitas  ekstrak  pengembangan formulasi Ketajaman aktifitas  isolat  formulasi sintesis

Pengembangan lanjut purified extract  fitofarmasetika  skala industri fraction  fitokimia  skala laboratorium

Fitokimia “phyto” (tanaman) aspek kimia suatu tanaman senyawa kimia tanaman yg penting sebagai obat

Proses penyarian terdiri dari : Pembuatan serbuk Pembasahan Penyarian

1,pembuatan serbuk SIMPLISIA (keragaman metabolit) Dalam upaya dpt diwujudkannya konsistensi khasiat obat bahan alam (tumbuhan)  pengurangan kadar air tumbuhan stlh dilakukan pemanenan: Daun atau herba : sebelum/selama berbunga Bunga : selama bunga mekar Kulit batang : setelah perkembangan kambial maksium Risoma : setelah daun-daun mengering Kadar air 5-10%, coz pada kadar air tsb reaksi enzimatik terhenti scr reversibel Mikroba tumbuh pd kadar air 15-20% Jamur tumbuh pd kadar air sktr 45%

Simplisia dibagi menjadi : 1. Simplisia lunak (rimpang, daun, akar kelembak) Mudah ditembus cairan penyari, sehingga tak perlu diserbuk sampai halus. 2. Simplisia keras ( biji, kulit kayu, kulit akar ) Harus dihaluskan dahulu sebelum penyarian.

Derajat halus serbuk Derajat kehalusan serbuk dinyatakan dengan nomor pengayak. Jika derajat kehalusan suatu serbuk dinyatakan dengan 1 nomor, dimaksudkan bahwa semua serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor tersebut. Bila derajat kehalusan suatu serbuk dinyatakan dengan dengan 2 nomor, dimaksudkan bahwa semua serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih dari 40% melalui pengayak dengan nomor tertinggi.

Derajat halus serbuk simplisia untuk infus ,contoh a. Derajat kehalusan ( 2/3 ) misalnya: Daun kumis kucing, daun sirih, akar manis b. Derajat kehalusan (3/6) misalnya: Rimpang jaringau , akar kelembak, c. Derajat kehalusan (6/8) misalnya: Rimpang lengkuas, Rimpang temu lawak, Rimpang jahe d. Derajat kehalusan (8/24) misalnya : Kulit kina ( 8/24 )

Penyiapan Bahan Baku Berpengaruh pd kualitas Dimulai dari simplisia Sampel  serbuk  ekstraksi Faktor lain yg berpengaruh dgn penyiapan bahan  ukuran bahan terkait dgn “teori tebal lapisan batas” (jarak yg ditempuh oleh cairan penyari utk mencapai zat aktif di dalam bahan)

Semakin kasar serbuk bahan Semakin tebal lapisan batas Semakin pnjg jarak yg harus ditempuh cairan penyari utk mencapai zat aktif Semakin kurang efektif proses ekstraksi

Jika serbuk terlalu halus,so : dinding sel pecah - zat tidak larut akan ikut keluar - zat mudah menguap akan hilang (minyak atsiri) Serbuk bahan terkena cairan akan memadat - ruang antar sel sangat kecil - cairan sulit mengalir Partikel halus tidak tersaring - sari menjadi kotor Jika ada pemanasan & presentase air tinggi akn menjendal (rimpang & biji amilum)

Solusi jika problem tsb tjd : Dinding sel pecah  zat tidak larut ikut keluar  ENAPKAN, SARING KEMBALI Cairan sulit mengalir krn serbuk telah memadat  GUNAKAN METODE MASERASI Partikel halus tidak tersaring  ikut dlm filtrat  sari menjadi kotor  ENAPKAN, SARING KEMBALI Terjadi penjendalan akibat pemanasan atau air  BONGKAR, BUANG atau : dgn menambahkan alkohol pd bahan ( amilum / rimpang) yg telah menjendal (cz amilum tdk larut dlm alkohol)

2. Pembasahan Pada pembasahan ini akan terjadi : Serbuk akan mengembang Sel akan mudah ditembus Semakin besar prosentase –OH semakin efektif pembasahan Urutan efektifitas : air > gliserol > etanol > eter

3. Ekstraksi Efektifitas Ekstraksi Tebal lapisan batas Perbedaan & keseimbangan konsentrasi Kesesuaian polaritas antara kandungan aktif bahan & cairan penyari

Kesesuaian polaritas cairan penyari & kandungan kimia bahan Jenis cairan penyari Golongan kandungan kimia Heksana, sikloheksana, PE, benzena & toluena Lipida Resin Klorofil & xantofil Karotenoid Minyak atsiri Kumarin aglikon Antrakinon aglikon Flavonoid aglikon polialkil/polimetoksi Kloroform, diklorometana, dikloroetana Semua yg di atas Kurkumin & turunannya Alkaloid basa Dietil eter Flavonoid aglikon polihidroksi Etil asetat, aseton Monoglikosida

Jenis cairan penyari Golongan kandungan kimia Metanol, etanol, isopropanol Semua yg di atas Tanin Butanol, Amilalkohol Diglikosida Saponin Air (panas) Poliglikosida Garam alkaloid Asam amino & protein Mono & disakarida Polisakarida menjendal

Persyaratan Cairan Penyari untuk Industri Obat Alami Contoh cairan penyari yg tidak memenuhi persyaratan Tidak karsinogenik Benzena, karbon tetraklorida Tidak iritatif Kloroform, diklorometana Tidak korosif Asam Inert secara kimiawi Etil asetat (terurai mjd etanol & asam asetat) Inert secara fisis Kloroform (bila dipanaskan bisa terurai membentuk fosgen yg toksik)

Persyaratan Cairan Penyari Contoh cairan penyari yg tidak memenuhi persyaratan Tidak terlalu mudah menguap Dietil eter Tidak terlalu mudah terbakar Mudah diregenerasi/didaur ulang Etanol 30% (kandungan air terlalu tinggi) Etil asetat Selektif untuk program ekstrak terpurifikasi Etanol Tidak kental/viskus (titik didih tinggi) Gliserol, butanol

Tahapan Proses Ekstraksi 1. Penetrasi cairan penyari - jarak lapis batas - keras lunaknya sel - presentase gugus hidroksi 2. Mengembangnya sel - ruang intra & antar sel terisi cairan penyari 3. Pelarutan kandungan kimia - kesesuaian polaritas & zat ballast - tingkat kejenuhan cairan oleh kandungan kimia 4. Difusi kandungan kimia keluar sel -perbedaan konsentrasi -aliran cairan penyari

Ekstraksi???  Proses penarikan kandungan kimia dari suatu tumbuhan obat (simplisia) yang larut dalam pelarut sehingga terpisah dari bahan yang tak dapat larut

Ekstrak  Sediaan kental yang diperoleh dgn mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai,kmdn semua / hmpir smua pelarut diuapkan & massa / serbuk yg tersisa dperlakukan sdemikian hingga memenuhi baku yg telah ditetapkan (FI IV)

Faktor yg berpengaruh pd mutu ekstrak Faktor Biologi  dipengaruhi bhn asal yaitu tumb obatny & khusus dr segi biologi a. identitas jenis (species) b. lokasi tumbuhan asal c. periode pemanenan hasil tumbuhan d. penyimpanan bahan tumbuhan e. umur tumbuhan & bagian yg digunakan

 dr kandungan kimianya 2. Faktor Kimia  dr kandungan kimianya a. faktor internal - jenis senyawa aktif dlm bahan - komposisi kualitatif senyawa aktif - komposisi kuantitatif senyawa aktif - kadar total rata2 senyawa aktif b. faktor eksternal - metode ekstaksi - perbandingan ukuran alat ekstraksi - ukuran, kekerasan & kekeringan bahan - pelarut yg digunakan dlm ekstraksi - kandungan logam berat - kandungan pestisida

Penyarian dipengaruhi oleh : Derajat kehalusan serbuk Perbedaan konsentrasi Mkn besar konsentrasi mkn besar daya dorong makin cepat penyarian

Metode Ekstraksi Ekstraksi dengan menggunakan pelarut Cara Dingin MASERASI  proses penyarian simplisia menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur ruangan (kamar)  cara penyarian yg sederhana  dg cara merendam serbuk simplisia dlm cairan penyari

Keuntungan : Cara pengerjaan & peralatan yg digunakan sederhana Mudah diusahakan Kerugian : Pengerjaannya lama Penyariannya kurang sempurna

Menurut FI IV: 10 bagian bahan dgn derajat halus ttt dmasukkan dlm bejana 75 bagian cairan penyari dituangkan ke dalam bejana,lalu tutup Biarkan 5 hari terlindung dari cahaya,sambil diaduk2 Serkai,ampas diperas,disari ulang Diperoleh sari 100 bagian Biarkan, tutup selama 2hari,sari dipisahkan,lalu diuapkan

Modifikasi maserasi : Digesti Maserasi dengan mesin pengaduk Remaserasi Maserasi melingkar Maserasi melingkar bertingkat

Digesti cara maserasi dg menggunakan pemanasan lemah,yaitu pd suhu 400-500C hny dpt dilakukan utk simplisia yg zat aktifny tahan thd pmanasan Keuntungan : kekentalan pelarut berkurang, yg dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan2 batas daya melarutkan cairan penyari akan meningkat Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan

2. Maserasi dgn mesin pengaduk Penggunaan mesin pengaduk yg berputar terus menerus Waktu dpt dipersingkat mjd 6-24 jam 3. Remaserasi Cairan penyari dibagi 2 seluruh serbuk simplisia dimaserasi dg cairan penyari pertama, sesudah dienaptuangkan & diperas, ampas dimaserasi lg dgn cairan penyari yg kedua

4. Maserasi melingkar Keuntungan : Utk mperbaiki maserasi Cairan pnyari sll bergerak & menyebar Menggunakan pompa Keuntungan : Aliran cairan penyari mengurangi lapisan batas Cairan penyari akan didistribusikan scr seragam Waktu lbh singkat

Serbuk simplisia mengalami proses penyarian beberapa kali 5. Maserasi melingkar bertingkat Tdk dpt dilaksanakan scara sempurna,krn pemindahan massa akan berhenti bila keseimbangan tlh terjadi Serbuk simplisia mengalami proses penyarian beberapa kali

TERIMA KASIH