UJI DENSITY ASTM D 1298 dan BASED SEDIMENT AND WATER ASTM D 4007 Oleh : ARLUKY NOVANDY

Density ASTM D 1298 Ruang Lingkup Uji ini mencakup penentuan density, spesific gravity atau API Gravity dari crude oil, produk crude oil atau campuran dari petroleum dan produk-produk nonpetroleum yang dalam kondisi normal berada pada fasa liquid dengan RVP 101,325 kPa (14,969 psi) Uji ini mencakup penentuan density, spesific gravity atau API Gravity dari crude oil, produk crude oil atau campuran dari petroleum dan produk-produk nonpetroleum yang dalam kondisi normal berada pada fasa liquid dengan RVP 101,325 kPa (14,969 psi) Uji ini menggunakan hydrometer kaca dan menggunakan koreksi dengan menggunakan tabel dari Petroelum Measurement Tables Uji ini menggunakan hydrometer kaca dan menggunakan koreksi dengan menggunakan tabel dari Petroelum Measurement Tables

Terminologi API Gravity = 141,5/(spgr 60/60 oF) – 131,5 API Gravity = 141,5/(spgr 60/60 oF) – 131,5 Density = berat liquid per satuan volume pada suhu 15 oC dan 101,325 kPa dengan standard hasil pengukuran Kg/M3 Density = berat liquid per satuan volume pada suhu 15 oC dan 101,325 kPa dengan standard hasil pengukuran Kg/M3 Nilai observe = nilai observasi/pengamatan pada temperatur yang terukur saat itu (bukan temperatur refference) Nilai observe = nilai observasi/pengamatan pada temperatur yang terukur saat itu (bukan temperatur refference) Relative density (specific gravity) = rasio berat dari liquid terhadap berat air murni pada volume yang sama dan pada temperatur tertentu (atau bisa juga pada temperatur yang berbeda, tetapi perbedaan temperatur ini harus disebutkan) Relative density (specific gravity) = rasio berat dari liquid terhadap berat air murni pada volume yang sama dan pada temperatur tertentu (atau bisa juga pada temperatur yang berbeda, tetapi perbedaan temperatur ini harus disebutkan) Temperatur refferensi yang umum digunakan adalah 60/60 oF, 20/20 oC, 20/4 oC Temperatur refferensi yang umum digunakan adalah 60/60 oF, 20/20 oC, 20/4 oC

Siknifikansi dan Kegunaan dari Uji ASTM D 1298 Penentuan density, SG atau API Gravity yang akurat akan menentukan konversi dari volume terukur menjadi volume atau berat (atau bahkan keduanya) standard pada temperatur refferensi, yang mana keadaan standard ini diperlukan untuk custody transfer (perhitungan arus minyak) Penentuan density, SG atau API Gravity yang akurat akan menentukan konversi dari volume terukur menjadi volume atau berat (atau bahkan keduanya) standard pada temperatur refferensi, yang mana keadaan standard ini diperlukan untuk custody transfer (perhitungan arus minyak) Density, specific gravity, atau API Gravity merupakan faktor yang menentukan quality dan harga dari minyak mentah (crude oil) Density, specific gravity, atau API Gravity merupakan faktor yang menentukan quality dan harga dari minyak mentah (crude oil)

Peralatan Hydrometer, terbuat dari bahan gelas transparant. Graduasi dengan menggunakan satuan Density, atau Specific gravity, Atau API Gravity Hydrometer, terbuat dari bahan gelas transparant. Graduasi dengan menggunakan satuan Density, atau Specific gravity, Atau API Gravity Spesifikasi Hydrometer mengikuti ISO atau E 100 Spesifikasi Hydrometer mengikuti ISO atau E 100 Rekomendasi Hydrometer bisa dilihat pada tabel 1 berikut : Rekomendasi Hydrometer bisa dilihat pada tabel 1 berikut :

Disamping kiri Ini gambar Thermohydrometer ASTM D 6822 UNTUK YANG ASTM D 1298 ADALAH HYDROMETER TANPA THERMOMETER YANG TERINTEGRASI SEPERTI GAMBAR BAWAH Hydrometer di verifikasi setiap 6 bulan sekali

Thermometer, mengikuti spesifikasi E 1 atau IP atau sesuai rekomendasi tabel 2 berikut : Thermometer harus di cek keakurasiannya setiap 6 bulan sekali

Silinder tempat contoh uji, terbuat dari kaca transparant, plastik, atau metal. Silinder yang terbuat dari plastik harus memenuhi persyaratan, sbb : Silinder yang terbuat dari plastik harus memenuhi persyaratan, sbb : tidak mudah berubah warna ketika di pakai terus menerus saat kontak dengan minyak, tidak menyebabkan contoh uji berubah sifatnya, tidak berubah menjadi buram ketika terpapar matahari dalam waktu yang sangat lama. Silinder tempat contoh uji harus memberikan kebebasan hydrometer untuk melayang dengan jarak minimal 25 mm dari dinding-dinding silinder dan dari dasar silinder

Silinder Hidrometer, dari gelas bening, plastik atau logam. Diameter dalam silinder minimal 25 mm lebih besar dari diameter luar hidrometer dan ketinggian silinder dengan perkiraan bahwa hidrometer dapat mengapung dalam contoh uji paling sedikit berjarak 25 mm antara dasar hidrometer dan dasar silinder Penangas Suhu Tetap, mempunyai sistem kontrol suhu yang mampu mempertahankan suhu penangas ± 0,25 o C dari suhu uji dalam seluruh waktu uji

Cara Uji Atur temperatur contoh uji sehingga contoh uji masih bisa dikatakan fluid Atur temperatur contoh uji sehingga contoh uji masih bisa dikatakan fluid Temperatur contoh tidak boleh terlalu tinggi sehingga menyebabkan fraksi ringannya hilang Temperatur contoh tidak boleh terlalu tinggi sehingga menyebabkan fraksi ringannya hilang Temperatur contoh uji tidak boleh terlalu rendah sehingga terdapat sebagian wax yang muncul Temperatur contoh uji tidak boleh terlalu rendah sehingga terdapat sebagian wax yang muncul Tuang contoh uji pada silinder yang bersih tanpa terjadi percikan atau busa Tuang contoh uji pada silinder yang bersih tanpa terjadi percikan atau busa Jika terjadi busa, maka hilangkan busa dengan menggunakan kertas saring Jika terjadi busa, maka hilangkan busa dengan menggunakan kertas saring

Tempatkan slinder yang berisi contoh uji pada posisi vertikal, dimana tempat uji sebaiknya harus bebas dari terpaan angin. Jaga temperatur contoh uji jangan sampai lebih dari 2 oC bila dibandingkan dengan temperatur udara sekitar (udara ambient). Jaga temperatur udara sekitar (udara ambient) agar tidak berubah-ubah lebih dari 2 oC saat dilakukan pengujian. Jika temperatur udara sekitar dengan temperatur contoh uji berbeda lebih dari 2 oC maka gunakan tempertur bath sehingga temperatur contoh uji menjadi konstan (Tidak terjadi perbedaan temperatur lebih dari 2 oC antara temperatur udara ambient dan temperatur contoh uji).

Masukkan termometer dan aduk-aduklah supaya terjadi keseragaman temperatur contoh uji. Kemudian catatlah temperatur contoh sampai 0,1oC terdekat Angkatlah termometer dari contoh uji, kemudian masukkanlah hydrometer yang sesuai Untuk contoh uji yang viscous-----biarkan hydrometer turun dan akhirnya stabil (tidak tenggelam) Untuk contoh uji yang tidak viscous dan transparant setelah hydrometer melayang kemudian tekan sampai dua skala terbenam, kemudian lepaskan dan biarkan hydrometer kembali melayang bebas. Biarkan beberapa waktu sampai hydrometer stabil Kemudian bacalah skala pada hydrometer dengan aturan sebagai berikut :

Pembacaan Skala Hydrometer Pembacaan Skala Hydrometer untuk Minyak Gelap Pembacaan Skala untuk Minyak Tembus Pandang

Ini gambar yang salah Untuk ASTM D 1298 Seharusnya dimasukkan satu persatu. Termometer masuk dulu, kemudian angkat, baru gantian hydrometer yang masuk

Kemudian catatlah hasil pembacaan hydrometer dan termometer sebagai hasil observe/pengamatan Lakukan pengecekan terhadap temperatur contoh, yaitu celupkan lagi termometer dan catatlah….kemudian bandingkan dengan hasil pengukuran temperatur contoh yang pertama BILA PENGUKURAN TEMPERATUR CONTOH YANG PERTAMA DAN YANG KEDUA BERBEDA LEBIH DARI 0,5 oC, MAKA ULANGILAH PENGAMATAN HYDROMETER OBSERVEnya BILA PENGUKURAN TEMPERATUR CONTOH YANG PERTAMA DAN YANG KEDUA BERBEDA KURANG DARI 0,5 oC, MAKA TIDAK PERLU DILAKUKAN PENGAMATAN ULANG HYDROMETER OBSERVE nya……..LANGSUNG DILAPORKAN SEBAGAI TEMPERATUR DAN HYDROMETER OBSERVE. BILA KESTABILAN CONTOH UJI MASIH BELUM BISA DICAPAI, MAKA GUNAKANLAH BATH PENGATUR SUHU CONTOH, SUPAYA SUHU CONTOH KONSTAN (PERBEDAAN TEMPERATUR CONTOH UJI PENGAMATAN PERTAMA DAN KEDUA TIDAK LEBIH DARI 0,5 oC)

Kemudian konversikan hasil hydrometer observed agar menjadi standard contoh : Temperatur Observed = 32 oC hydrometer density observed = 789 kg/m3 hydrometer density observed = 789 kg/m3 dengan menggunakan Tabel 53A didapatkan Density standar 15oC = 801,4 kg/m3

Tabel Konversi ke Density/SG/API pada suhu Standar

Pembacaan pada tabel 53 A/B

Koreksi pembacaan skala Hydrometer Ada beberapa koreksi pembacaan skala Hydrometer sebelum menggunakan tabel 53 atau 23 atau 5 Pembacaan Skala Hydrometer dikoreksi antara lain : Untuk Hydrometer yang telah di kalibrasi maka pembacaan Skala Hydrometer terkoreksi berdasarkan hasil kalibrasi dari hydrometer tersebut Untuk Hydrometer yang telah di kalibrasi maka pembacaan Skala Hydrometer terkoreksi berdasarkan hasil kalibrasi dari hydrometer tersebut Koreksi akibat temperatur uji minyak tidak sama dengan temperatur standar (15 oC/60 oC/20 oC) Koreksi akibat temperatur uji minyak tidak sama dengan temperatur standar (15 oC/60 oC/20 oC) Koreksi Pembacaan Skala Hydrometer akibat Meniscus untuk Minyak Gelap (bukan Transparant) Koreksi Pembacaan Skala Hydrometer akibat Meniscus untuk Minyak Gelap (bukan Transparant)

Koreksi akibat temperatur uji minyak tidak sama dengan temperatur standar Ada 3 temperatur standar, yaitu 15 oC, 60 oC dan 20 oC Bila temperatur minyak yang diuji tidak sama dengan temperatur standar maka pembacaan Hydrometer dikoreksi sbb :

Koreksi Pembacan Hydrometer akibat adanya meniscus pada Minyak Gelap Minyak Terang dibaca rata air Minyak Gelap dibaca apa adanya kemudian dikoreksi dengan meniscus pada table 1 diatas. Besarnya koreksi bergantung pada interval hydrometer yang digunakan

Presisi Pengukuran Density/API/SG

Urutan Koreksi Yang digunakan Untuk minyak transparant : Baca dulu skala observed rata air Baca dulu skala observed rata air Koreksi hasil pembacaan observed dengan sertifikat kalibrasi Koreksi hasil pembacaan observed dengan sertifikat kalibrasi Hitung HYC (karena sample tidak didinginkan pada temperatur standard) Hitung HYC (karena sample tidak didinginkan pada temperatur standard) Kalikan point 2 dengan HYC Kalikan point 2 dengan HYC Kemudian gunakan tabel 53 atau 23 atau 5 untuk mencari density/SG/API pada suhu standard Kemudian gunakan tabel 53 atau 23 atau 5 untuk mencari density/SG/API pada suhu standard

Urutan Koreksi Yang digunakan Untuk minyak Gelap : Baca dulu skala observed apa adanya Baca dulu skala observed apa adanya Koreksi hasil pembacaan point 1 dengan sertifikat kalibrasi Koreksi hasil pembacaan point 1 dengan sertifikat kalibrasi Koreksi pembacaan hasil point 2 dengan meniscus Koreksi pembacaan hasil point 2 dengan meniscus Hitung HYC (karena sample tidak didinginkan pada temperatur standard) Hitung HYC (karena sample tidak didinginkan pada temperatur standard) Kalikan point 3 dengan HYC Kalikan point 3 dengan HYC Kemudian gunakan tabel 53 atau 23 atau 5 untuk mencari density/SG/API pada suhu standard Kemudian gunakan tabel 53 atau 23 atau 5 untuk mencari density/SG/API pada suhu standard

MENGUBAH DARI API 60 KE SG 60/60 oFKE DENSITY 15oC dengan Tabel 3

MENGUBAH SG 60/60 oF ke API 60 ke DENSITY 15 oC dengan TABEL 21

MENGUBAH DENSITY 15 oC ke SG 60/60 oF ke API 60 dengan TABEL 51

PENGUJIAN BASED SEDIMENT and WATER ASTM D 4007 Ruang Lingkup Pengujian Ruang Lingkup Pengujian –Yaitu menggambarkan penentuan air dan endapan dari crude oil dengan menggunakan prosedur sentrifugasi yang dilakukan pada skala laboratorium. –Pada metode uji ini, jumlah air yang terdeteksi hampir selalu lebih rendah dari keadaan yang sebenarnya –Jika diperlukan pengujian yang akurat bisa mengguakan metode uji ASTM D 4006, sedangkan untuk sedimennya bisa menggunakan ASTM D 473

SIKNIFIKANSI DAN KEGUNAAN METODE UJI SIKNIFIKANSI DAN KEGUNAAN METODE UJI –Adanya air dan endapan ini sangat siknifikan sekali karena adanya air dan endapan dapat menyebabkan korosi pada peralatan proses dan beberapa problem lainnya. –Uji ini juga berguna untuk mengukur secara akurat net volume dari minyak saat terjadinya proses penjualan minyak, saat penentuan nilai pajak jual, sebagai nilai pertukaran dan custody transfer (perhitungan arus minyak)

PERALATAN PERALATAN –CENTRIFUGE  Mampu memutarkan dua atau lebih tube yang berukuran 203 mm dengan kecepatan yang dapat dikontrol, yaitu pada kecepatan minimum 600 rcf (relative centrifugal force)  Alat centrifuge juga harus memiliki temperatur kontrol yang bisa menjaga temperatur selama pengujian, yaitu pada suhu 60 +  Alat centrifuge juga harus memiliki temperatur kontrol yang bisa menjaga temperatur selama pengujian, yaitu pada suhu oC – –TUBE   Memiliki bentuk meruncing pada ujungnya (cone shape tube) dengan panjang 203 mm

Gambar alat centrifuge Gambar alat centrifuge

Gambar dimensi dari tube Gambar dimensi dari tube

–Range graduasi dari Tube bisa dilihat pada tabel berikut :

–BATH  Terbuat dari solid metal block yang mampu menenggelamkan tube hingga tanda batas 100 ml pada tube  Mampu menjaga temperatur 60 +  Mampu menjaga temperatur oC   Atau bisa juga sampai suhu oC (untuk contoh jenis waxy crude oil) –PIPET, ukuran 50 ml atau sesuai spesifikasi pada E 969

SOLVENT SOLVENT –TOLUENE  Reagent grade sesuai dengan spesifikasi Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society (ACS = american chemical society), atau sesuai dengan Grade 2 ISO 5272, atau sesuai dengan EI Specification for methylbenzenes  Memiliki karakteristik tipikal sbb :

–Solvent toluen harus jenuh air pada suhu 60 + –Solvent toluen harus jenuh air pada suhu oC, tetapi harus pula bebas air yang tersuspensi – –Demulsifier  Harus digunakan untuk mempercepat pemisahan air dari contoh uji dan untuk mencegah air yang terpisah TIDAK menempel di dinding tube  Rekomendasi pembuatan larutan demulsifier adalah : 25% demulsifier + 75% Toluen yg telah jenuh air.  Larutan demulsifier ini harus disimpan di botol yang gelap

Cara Uji Ada tiga tahapan utama sebelum melakukan uji, yaitu : Ada tiga tahapan utama sebelum melakukan uji, yaitu : –Penjenuhan Toluen dengan air –Pembuatan Larutan demulsifier –Melakukan uji Based Sediment and Water

Tahapan Penjenuhan Toluen dengan Air Tahapan Penjenuhan Toluen dengan Air –Settinglah bath pemanas pada suhu oC –Isikanlah botol gelas dengan Toluen sebanyak 700 – 800 ml –Tambahkan air sedikitnya 2 ml, tapi jangan lebih dari 25 ml. –Tutuplah botol dengan rapat dan kocoklah dengan kuat selama 30 detik –Longgarkan penutup botol dan tempatkan botol didalam bath selama 30 menit –Angkatlah botol, kencangkan lagi penutup botol dan kocoklah lagi dengan hati-hati selama 30 detik…..dan ulangilah prosedur terakhir ini sebanyak 3 kali. –kemudian biarkan campuran toluen-air ini selama 48 jam pada temperatur uji ( oC) sebelum digunakan untuk menguji.

–Jika toluen jenuh air ini ingin digunakan sebelum waktu penjenuhan 48 jam, maka ikuti langkah berikut :  Setelah dilakukan pencampuran toluen dengan air kemudian campuran harus dituang ke tube.  Lakukan sentrifugasi (dengan alat centrifuge yang sama untuk menguji) dengan besar rcf dan temperatur yang sama dengan saat menguji, yaitu minimum 600 rcf pada suhu oC selama 10 menit.  Kemudian pipetlah toluen secara hati-hati supaya air yang berada di bagian bawah tube tidak terikut.

MENGAPA TOLUEN SEBELUM DIGUNAKAN UNTUK MENGUJI HARUS DI JENUHKAN DULU DENGAN AIR ?

ASTM D 4007 memberikan ilustrasi kelarutan air di Toluene

Toluene mudah menyerap air, makin tinggi temperatur air yang terserap Toluene makin banyak Toluene mudah menyerap air, makin tinggi temperatur air yang terserap Toluene makin banyak

TAHAPAN PEMBUATAN LARUTAN DEMULSIFIER TAHAPAN PEMBUATAN LARUTAN DEMULSIFIER Rekomendasi pembuatan larutan demulsifier adalah :Rekomendasi pembuatan larutan demulsifier adalah : 25% demulsifier + 75% Toluen yg telah jenuh air. Larutan demulsifier ini harus disimpan di botol yang gelapLarutan demulsifier ini harus disimpan di botol yang gelap

TAHAPAN PENGUJIAN BASED SEDIMENT & WATER TAHAPAN PENGUJIAN BASED SEDIMENT & WATER –Isikan tube dengan contoh uji sampai tanda batas 50 ml (masing-masing tube, minimal dua tube sekali pengujian) –Tambahkan toluen jenuh air sebanyak ,05 ml dengan menggunakan pipet –Baca bagian atas meniscus pada tanda 50 ml dan 100 ml –Tambahkan 0,2 ml larutan demulsifier yang telah dibuat sebelumnya. –Jika contoh viscous, maka sebaiknya 50 ml solvent dituang terlebih dulu, BARU KEMUDIAN CONTOH UJINYA. Karena bila yang dimasukkan minyak yang viscous dulu maka minyak akan sulit larut ke Toluene sehingga akan terbaca sebagai sedimen. –Tutuplah tube dengan rapat kemudian bolak-baliklah tube sebanyak 10 kali

–Kemudian longgarkan penutup tube dan kemudian celupkan tube kedalam bath ( oC) sampai tanda batas 100ml pada tube tercelup semua selama 15 menit. –Kemudian rapatkan lagi penutup tube, dan bolak-balikkan lagi sebanyak 10 kali –Setelah itu, tempatkan tube ke dalam alat centrifuge (bila menggunakan dua tube maka posisikan dengan arah berlawanan, jangan pernah memsentrifuge dengan jumlah tube ganjil) –Kemudian putarlah centrifuge dengan kecepatan minimum 600 rcf selama 10 menit

–600 rcf dapat dikonversi ke rpm dengan menggunakan rumusan berikut : ATAU

Pembacaan hasil uji Pembacaan hasil uji –Setelah dilakukan pemusingan, maka segeralah membaca dan catat total volume air dan sedimen pada bagian bottom tube –Bila air dan sediment berada pada graduasi tube 0,1 – 1 ml, pembacaan hasil uji adalah sampai 0,05 ml terdekat –Bila air dan sediment berada pada graduasi tube diatas 1 ml, pembacaan hasil uji adalah sampai 0,1 ml terdekat –Bila air dan sediment berada pada graduasi di bawah 0,1 ml, pembacaan hasil uji adalah sampai 0,025 ml tersdekat –Setelah dilakukan pembacaan maka letakkan lagi tube pada posisinya di alat centrifuge, kemudian pusingkan lagi selama 10 menit (dengan kondisi operasi yg sama)

PERHITUNGAN HASIL UJI PERHITUNGAN HASIL UJI –Catatlah hasil pembacaan hasil uji dari dua tube tersebut. –Jika hasil pembacaan dari dua tube tersebut berbeda lebih dari satu subdivisi tube (lihat tabel berikut) atau lebih dari 0,025 ml untuk pembacaan pada graduasi 0,1 ml (dan yg lebih kecil lagi), maka pengujian dinyatakan GAGAL……pengujian harus diulangi

–Jika dua tube yang dibandingkan tadi dinyatakan TIDAK GAGAL, maka laporkan hasil uji sbb :

PRESISI PENGUKURAN PRESISI PENGUKURAN

PERBEDAAN HARGA BSW PERBEDAAN HARGA BSW –Cara sampling yang keliru –Perbedaan metode sampling yang digunakan (sampling spot, atau automatic sampling, atau all level/running sampling) –Perbedaan metode analisis yang digunakan (ada yang menggunakan ASTM D 4006, D473, atau Karl Fischer untuk menentukan air) –Perbedaan menuang sample kental dan encer ke tube (lihat penjelasan di slide 44 bold kuning) –Setting alat yang berbeda (ada yang menggunakan putaran centrifuge 600 rcf atau lebih dari 600 rcf, makin besar rcf makin banyak SW nya) –Waktu settling, makin lama settling maka SW makin kecil –Mixing dalam tangki melalui media Pemompaan yang turbulen, blending, trim, akan mengurangi perhitungan air bebas di dalam tangki karena akan menjadi BSW (hasil uji BSW makin besar) –Peralatan uji yang tidak standard dan atau belum terkalibrasi –Lupa menjenuhkan Toluen sebelum digunakan untuk menguji. Bila Toluene belum dijenuhkan akan menghasilkan BSW yang kecil karena air akan terserap Toluene (lihat penjelasan slide 40) –Lupa mengencerkan demulsifier agar menjadi larutan Demulsifer. Hal ini akan nampak seolah-olah ada air pada bagian bottom tube. Biasanya warna kuning

MATUR NUWUN