By : Agung Nugroho Catur Saputro,S.Pd.,M.Sc TEKNIK DASAR LABORATORIUM DAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM KIMIA By : Agung Nugroho Catur Saputro,S.Pd.,M.Sc Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP Universitas Sebelas Maret Jl. Ir Sutami 36 A Kentingan, Surakarta

Outline Mengenal spesifikasi Chemically Mengenal MSDS (Material Safety Data Sheet) Mengenal B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun) Mengenal lambang bahaya chemically Teknik Pelarutan dan pengenceran Mengenal alat-alat laboratorium yang sederhana (nama, fungsi, dan cara menggunakan dengan benar) Model Penggunaan alat Lab Mengenal instrumen analisis Peraturan Keselamatan Kerja di Lab Kimia

SPESIFIKASI CHEMICALLY Laboran, analis, peneliti harus mengetahui sifat atau spesifikasi pereaksi (reagen) yang digunakan Tingkat kemurnian Berdasarkan tingkat kemurnian, chemically dikelompokkan menjadi 4 tingkat :

Kriteria Spesifikasi Chemically Tingkat Teknik (Technical Grade)  tingkat komersial Digunakan untuk kebutuhan industri, jarang untuk tujuan analisis kimia kecuali : a. untuk larutan pembersih/pencuci b. untuk larutan pereaksi kualitatif (demonstratif)

Tingkat Farmasi (Pharmaceutical Grade) Tingkat kemurnian memenuhi kebakuan USP (United States Pharmacopeia) Biasa digunakan untuk kebutuhan bidang farmasi dan kedokteran, sebagai pereaksi kimia di laboratorium kecuali untuk analisis kimia

Tingkat Murni (Chemically Pure, CP)  General Purpose Reagent, GPR Kemurniannya jauh di atas tingkat farmasi Tidak ada ketentuan khusus aturan kebakuan kemurnian, tergantung pabrik pembuatnya Umumnya digunakan untuk analisis kimia

Tingkat Pereaksi (Analyzed Grade)  Pro Analysis, p.a.; Analar Reagent, AR; Guaranteed Reagent,GR Tingkat kemurnian memenuhi aturan kebakuan ACS (The American Chemical Society Committee on Analytical Reagents Pabrik pembuatnya selalu mencantumkan pernyataan pada label pereaksi : “Conforms to ACS Specifications” Memenuhi persyaratan analisis

MSDS (Material Safety Data Sheet) Examples: MSDS logam Kalsium MSDS Kalsium hidroksida

PENGENALAN B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun) Peraturan Pemerintah RI No. 74 Tahun 2001 : Bahan Berbahaya dan Beracun yang selanjutnya disingkat dengan B3 adalah bahan yang karena sifat dan atau konsentrasinya dan atau jumlahnya, baik secara langsung maupun tidak langsung, dapat mencemarkan dan atau merusak lingkungan hidup, dan atau dapat membahayakan lingkungan hidup, kesehatan, kelangsungan hidup manusia serta makhluk hidup lainnya.

Klasifikasi B3 Mudah meledak (exlosive) Pengoksidasi (oxidizing) Sangat mudah sekali menyala (extremely flammable) Sangat mudah menyala (highly flammable) Mudah menyala (flammable) Amat sangat beracun (extremely toxic) Sanga beracun (highly toxic)

Klasifikasi B3….lanjutan Beracun (moderately toxic) Berbahaya (harmful) Korosif (corrosive) Bersifat iritasi (irritant) Berbahaya bagi lingkungan (dangerous to the environment) Karsingenik (carcinogenic) Teratogenik (teratogenic) Mutagenik (mutagenic)

LAMBANG BAHAYA CHEMICALLY Lambang E (explosive) : berarti bahan kimia bersifat dapat meledak Lambang F (highly flammable) : berarti bahan kimia bersifat mudah menyala/terbakar

Lambang F+ (extremely flammable) : berarti bahan kimia bersifat sangat mudah terbakar Lambang O (oxidant substance) : berarti bahan kimia bersifat pengoksidasi Lambang T (toxic) : berarti bahan kimia bersifat racun

Lambang T+ (very toxic) : berarti bahan kimia bersifat racun kuat Lambang C (corrosive) : berarti bahan kimia bersifat korosif, atau dapat merusak jaringan hidup Lambang Xi (irritant) : berarti bahan kimia dapat menyebabkan iritasi terhadap jaringan atau organ tubuh

Lambang Xn (harmful) : berarti bahan kimia dapat melukai jaringan atau organ tubuh Lambang N (dangerous for the environment) : berarti bahan kimia bersifat berbahaya bagi satu atau beberapa komponen dalam lingkungan kehidupan

ZAT KIMIA DAN BAHAYANYA

PENANGANAN SAMPAH LABORAORIUM Sampah/limbah laboratorium : - sampah kimia - sampah biologi - sampah plastik - sampah yang lain

SAMPAH KIMIA Aturan Pembuangan sampah kimia Tidak boleh dibuang di saluran pembuangan air : - pelarut-pelarut organik - logam berat - sianida, sulfida - bahan-bahan padat Sampah –sampah kimia yang berbahaya harus ditempatkan pada wadah yang diberi label Sampah radioaktif harus mendapat penanganan khusus, demikian juga bahan bersifat karsinogenik.

Catatan…… Sampah-sampah yang sangat berbahaya biasanya diubah (dioksidasi, direduksi, dinetralisasi, dll) menjadi bahan yang kurang berbahaya sebelum ditempatkan dalam wadah-wadah pembuangan. Alkali kuat harus dinetralisir sebelum dibuang, sedangkan asam kuat harus dinetralkan dengan sodium bikarbonat sebelum dibuang

BAHAN KARSINOGENIK Bahaya : beresiko tumor dan kanker pada seseorang. Penyimpanan : - bahan tsb dipesan sebanyak yang diperlukan saja - wadah penyimpan harus aman betul - semua wadah harus berlabel jelas dan disimpan dlm almari yang aman berventilassi Penanganan : - bagian tubuh yang terkena dengan zat tersebut harus segera dicuci dengan air dingin selama + 5 menit

Lanjutan….. Pembuangan ; - limbah karsinogenik dibuang dalam wadah berlabel dan tertutup serta terpisah dari bahan kimia lainnya - dibuang secara bertahap, jangan menunggu hingga jumlahnya banyak - bahan karsinogenik cair ditempatkan maksimal separo dari kapasisas volume tempat pembuangan

LIMBAH BIOLOGI Membakar sampah botani dan zoologi merupakan jalan terbaik utk meyakinkan bahwa bahan-bahan busuk tsb tidak beresiko membahayakn kesehatan Preparat biologi, stains, fixative dan clearing agents kemungkinan besar toksik shg tidak boleh dibuang ke sistem drainase umum Sampah harus ditempatkan pada wadah tertutup dan diberi label Sampah yang mengandung mikroorganisme harus di autoklave terlebih dahulu Sampah biologi dan mikrobiologi dlm jumlah besar sebaiknya dimusnahkan dlm incenerator

SAMPAH PLASTIK Jangan dibakar, kecuali dalam alat pembakar khusus. Sampah plastik jangan dikubur, sebaiknya dibuang pada wadah khusus pembuangan plastik

SAMPAH-SAMPAH LAIN Sampah kertas dibuang dlm wadah khusus untuk kertas dan sebaiknya dibakar dalam satu tempat pembakaran Sampah-sampah yang tajam (mata pisau, syringe, jarum) harus ditempatkan dalam kotak khusus dan tidak boleh dicampur dengan sampah lainnya.

TEKNIK PELARUTAN & PENGENCERAN Hal Langkah 1. Sifat analisis 1. Tetapkan : kualitatif atau kuantitatif (sesuai tujuan analisis) 2. Kuantitas larutan (volume, konsentrasi) 2. Tetapkan : sesuaikan dengan kebutuhan 3. Kuantitas zat padat (rumus, kelarutan, massa) 3. Tetapkan : rumus zat padat (kristal), daya larut, dan massa padatan yang akan dilarutkan (dihitung) 4. Sifat zat padat 4. Tetapkan : stabil, higroskopis, atau bereaksikah dengan air? 5. Alat ukur massa (neraca) 5. Kuantitatif : neraca teknis Kualitatif : neraca teknis atau necara analitik 6. Alat ukur volum 6. Kualitatif : gelas ukur Kuantitatif : labu takat atau labu ukur

Hal Langkah 7. Pelarutan 7. Teknik pelarutan Peralatan pendukung Pelaksanaan Pengemasan Siapkan : gelas kimia, batang pengaduk, botol timbang, corong, pipet tetes, botol semprot, botol kemasan pereaksi Kualitatif : pindahkan padatan ke gelas kimia dan larutkan dengan akuades secukupnya, lalu pindahkan ke gelas ukur, dan tuangi akuades sampai tanda batas kuantitatif : pindahkan dahulu seluruh padatan ke gelas kimia dan larutkan dengan akuadesw secukupnya, lalu pindahkan seluruhnya (secara kuantitatif) ke labu ukur lewat corong, tambahkan akuades sedemikian, keringkan bagian atas skala, lalu terakhir secara tetes demi tetes sampai tanda batas volum, tutup labunya dan homogenkan c. Bilas botol pereaksi bersih/kering dengan sedikit larutan di atas, dan pindahkan seluruh larutan ke botol ini, tutup, dan beri label dengan jelas

Contoh Pembuatan Larutan dari Zat kimia padatan Pembuatan larutan 250 mL NaCl 0,1 M *Gunakan NaCl dengan spesifikasi teknis atau farmasi  terapkan Mr (Mr NaCl = 58,5 g/mol) *Perhitungan massa NaCl = (0,25 L)(0,1M) = 0,025 mol = (0,025)(58,5) g = 1,5 g * Pelaksanaan : a. Timbang NaCl kira-kira sejumlah itu dengan neraca teknis semi analitis b. Pindahkan ke gelas ukur 250 mL; tambahkan + 50 mL; goyang hingga homogen; terakhir jadikan volume akhir larutan sampai tanda batas c. Diperoleh : 250 mL NaCl 0,1000M

Teknik Pengenceran Teknik Pengenceran dari Cairan Pekat Pra pengenceran : Hitung volum cairan pekat dan volume akuades yang akan diukur Ukur volum akuades tersebut dan siapkan di gelas kimia Teknik pengukuran volum cairan pekat : Lakukan pengukuran volume di ruang asam, dan pembacaan volume sesegera mungkin Sebaiknya gunakan masker, jika asam pekatnya berasap

Pencampuran/Pelarutan : Segera alirkan perlahan cairan pekat lewat batang pengaduk ke dalam gelas kimia yang berisi akuades di atas Hitung balik, konsentrasi cairan hasil pengenceran, tambahkan sesuai dengan kekurangan akuades.

B. Teknik pengenceran dari cairan kurang pekat Cara : Ukur akuades (hasil hitung) dengan gelas ukur (berukuran sesuai dengan volum akhir larutan); kemudian tuangkan larutan lebih pekatnya ke dalam gelas ukur tersebut sampai volumnya mendekati tanda batas; lanjutkan penambahan tetes per tetes sampai tanda batas volum akhir yang diharapkan.

Perhitungan Volum dan Konsentrasi larutan hasil pengenceran Hubungan pengenceran molar (M) M1V1 = M2V2 Hubungan pengenceran persen (%v/v) V1P1 = V2P2 Hubungan pengenceran persen (%b/b) V1P1d1 = V2P2d2

ALAT-ALAT LABORATORIUM SEDERHANA Tabung reaksi Terbuat dari gelas, dapat dipanaskan, untuk mereaksikan zat-zat kimia dalam jumlah relatif kecil Pengaduk gelas Terbuat dari kaca panjang 15 cm, salah saru ujung pipih. Dipakai untuk mengaduk suatu campuran atau larutan kimia ketika melakukan reaksi, untuknmembantu pada waktu menuang/mendekantir cairan dalam proses penyaringan, dan dapat juga berfungsi sebagai sendok

Gelas kimia (gelas beker, gelas piala) Bukan alat pengukur volum, digunakan sbg tempat larutan dan juga dapat untuk memanaskan zat-zat kimia, untuk menguapkan pelarut Erlenmeyer Bukan alat pengukur volum (walaupun mempunyai skala). Dipakai untuk tempat zat-zat yang dititrasi

Gelas ukur Dipakai untuk mengukur volum cairan yang tidak memerlukan ketelitian tinggi.tidak boleh digunakan untuk mengukur larutan/pelarut yang panas. Pipet volum (pipet gondok) Berfungsi untuk memindahkan sejumlah volum tertentu larutan sesuai ukurannya dengan tepat. Ukuran : 5mL, 10mL,25mL. Alat ini cukup teliti dengan kesalahan +0,02%. Cara penggunaan : Larutan disedot/ditarik ke dalam pipet sampai melewati sedikit di atas garis batas, kmdn diturunkan tepat sampai garis batas, dan selanjutnya larutan dialirkan/dipindahkan. Catatan: Jika larutan yang akan dipindahkan berbahaya atau beracun harus menggunakan “ball-pipet” untuk menyedotnya, jangan menggunakan mulut.

Labu Takar (labu ukur) Ada beberapa ukuran volum (50mL, 100mL, 200mL, 250mL, 500mL, 1000mL). Terbuat dari gelas. Digunakan untuk membuat larutan tertentu dengan volum yang setepat-tepatnya. Kadang juga dipakai untuk pengenceran sampai volum tertentu. Jangan dipakai untuk mengukur larutan/pelarut yang panas. Buret Berfungsi untuk memindahkan larutan dalam berbagai ukuran volum  misal : untuk titrasi asam-basa. Jenis-jenis buret : - Buret ASAM Mempunyai kran dari kaca. Buret ini hanya boleh diisi dengan larutan asam, jgn diisi larutan basa karena krannya dapat mati. - Buret BASA mempunyai kran dari karet yang dijepit. Buret ini hanya digunakan untuk larutan basa.

Botol Pencuci Bahan dari plastik. Merupakan botol tempat akuades, yg digunakan untuk mencuci, atau membantu saat pengenceran Corong Biasanya dari gelas, tapi ada juga dari plastik. Digunakan untuk menolong pada waktu memasukkan cairan ke dlm wadah dengn mulut sempit, ex : botol, labu ukur, buret, dsb.

Kuvet Bentuk seperti tabung reaksi atau persegi panjang, digunakan sbg tempat sampel untuk analisis dg spektrofotometer. Tidak boleh dipanaskan. Terbuuat dari silika (quartz), polistirena, atau polimetakrilat. Rak untuk Tempat Tabung reaksi rak terbuat dari kayu atau logam. Digunakan sbg tempat meletakkan tabung reaksi.

Penjepit Penjepit logam digunakan utk menjepit tabung reaksi pada saat pemanasan, atu untuk membantu mengambil kertas saring atau benda lain pada kondisi panas. Spatula Terbuat dari bahan logam dan digunakan untuk alat bantu mengambil bahan padat atau kristal

Gelas Arloji Terbuat dari gelas. Digunakan untuk tempat zat yang akan ditimbang. Cawan Porselin Digunakan sbg wadah suatu zat yang akan diuapkan dengan pemanasan Sikat Digunakan untuk membersihkan (mencuci) tabung reaksi

Heater dan stirer

Neraca

Kalorimeter Untuk menentukan kalor reaksi kimia

MODEL PENGGUNAAN ALAT LAB Penyaringan (filtration) Melipat kertas saring

b. Menyaring larutan

Cara Titrasi Pegang kran dengan tangan kiri dan wadah penampung dengan tangan kanan Selalu arahkan skala buret di depan praktikan

Cara memegang yang benar/salah?

Pemisahan dengan Corong pisah

Prosedur

Gojoklah corong pisah dengan posisi direbahkan dan arahkan stopcock ke jendela /ventilasi

Jangan diarahkan ke praktikan lain !!!! X

c. Pemisahan Lapisan “Like Disolved Like”

Distilasi Distilasi biasa Distilasi fraksionasi

INSTRUMEN ANALISIS/UJI UV-Vis Spektrofotometer

IR Spectrophotometer (Spektrofotometer infra merah) IR Spectroscopy can detect inorganic compounds containing polyatomic ions and metal oxide. The band positions, shape and peak intensity decide the characteristics of functional groups  Untuk mengetahui gugus funsional yang ada (-OH, -CH2-, -CH3,-C=O, CHO, aromatis, dll) kualitatif

BET The Micromeritics ASAP 2010 system is equipped with an optional molecular diffusion pump, a chemisortion system, and a density functional theory (DFT) software package. It can be used to measure surface area, pore volume, mesopore and micropore size distribution, adsorbate-adsorbent interaction energy (physisorption ), and dispersion and partricle size of supported metals (chemisorption).

SEM (Scanning Electron Microscopy) The microscope shows surface images up to several thousand times magnification. An additional feature is the ability to determine elemental composition with the attached EDAX apparatus.

TEM Transmission Electron Microscop

TGA/DTA Thermogravimetric Analysis (TGA) merupakan teknik mengukur perubahan berat suatu sampel bila temperaturnya berubah dengan laju tertentu. Sedangkan Differential Thermal Analysis (DTA) merupakan teknik analisis untuk mengukur perubahan kandungan panas sebagai fungsi perubahan temperatur

MS (Mass Spectrometer) Untuk menentukan masa molekul sampel uji

XRD (Difraksi Sinar-X) Untuk menentukan kristalinitas, kemurnian, perubahan fase sampel.

ION ANALYZER

SPM (Scanning Probe Microscopy)

GC/MS

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM HD

KESELAMATAN KERJA DI LAB KIMIA Setiap instansi atau setiap unit kegiatan kerja, terutama menyangkut banyak jiwa manusia, selalu harus dipikirkan pula ”keselamatannya”. Karena laboratorium adalah tempat bekerja karyawan, dosen, asisten dan mahasiswa maka perlu dipikrkan keselamatan kerja dalam laboratorium tersebut.

KESELAMATAN KERJA DI LAB KIMIA Laboratorium adalah suatu tempat dimana mahasiswa, dosen, peneliti, dsb melakukan percobaan. Percobaan yang dilakukan menggunakan berbagai bahan kimia, peralatan gelas dan instrumentasi khusus yang dapat menyebabkan terjadinya kecelakaan (accident) bila dilakukan dengan cara yang tidak tepat.

Kata “accident” (kecelakaan/kebetulan) sebenarnya tidaklah tepat karena tidak ada sesuatu yang terjadi secara “accident”. Pada zaman Romawi dimana hukum sebab-akibat belum dikenal, ‘accident” tepat karena dipercaya semua kejadian fisik (termasuk kecelakaan) dikendalikan oleh dewa. Di zaman sekarang dimana telah dikenal hukum “sebab-akibat”, accident tidak tepat karena bisa diprediksi (predictable).

Alat dan bahan yang tersedia Pekerjaan dan hasil karyanya Laboratorium adalah tempat menyimpan alat-alat yang mahal harganya demikian pula data-data berharga lainnya, maka keselamatan ini meliputi: Tempat bekerjanya Alat dan bahan yang tersedia Pekerjaan dan hasil karyanya Hubungan antara pekerjaannya Praktikan, asisten, mahasiswa, dosen (pengguna lab) Lingkungan

HAL-HAL PENYEBAB KECELAKAAN Ada tiga dasar penyebab terjadinya kecelakaan kerja, yaitu : Terjadi secara kebetulan (genuine accident) Kondisi kerja yang tidak aman Tindakan tidak aman yang dilakukan seseorang

Keselamatan kerja di dalam Lab Laboratorium dengan perabotnya Listrik Kecelakaan akibat kebakaran Kecelakaan akibat bahan kimia Label bahan kimia berbahaya Pencegahan terhadap bahan kimia berbahaya

Beberapa catatan mengenai laboratorium yang menyimpan bahan-bahan kimia Semua bahan kimia harus tersimpan dalam botol atau kaleng yang sesuai dan tahan lama. Sebaiknya di simpan di tempat-tempat yang kecil dan cukup untuk pemakaian sehari-hari. Tempat persediaan untuk jangka panjang harus tersimpan dalam gudang bahan kimia yang khusus/ gudang dalam tanah misalnya. Setiap saat bahan kimia harus diperiksa secara rutin, untuk menentukan apakah bahan-bahan tersebut masih dapat digunakan atau tidak, dan perbaikan label yang biasanya rusak. Bahan-bahan yang tak dapat digunakan lagi harus dibuang/ dimusnahkan secara kimia.

Beberapa catatan mengenai laboratorium yang menyimpan bahan-bahan kimia Semua bahan harus diberi tanda-tanda khusus, diberi label dengan semua keterangan yang diperlukan misalnya.: nama bahan tanggal pembuatan jumlah (isi) asal bahan (merek pabrik dan lain-lain) tinhgkat bahaya yang mungkin (racun, korosiv, higroskopis dll) keterangan-keterangan yang perlu (presentase, smbol kimianya dan lain-lain)

Di bawah ini tanda-tanda yang sering digunakan secara internasional: POISON : Bahan-bahan yang bersifat racun

Flammable Bahan yang mudah terbakar

Corrosive bahan yang dapat merusak jaringan hidup

Irritant Sedikt saja masuk ke tubuh dapat membakar kulit, selaput lendir atau sistem pernapasan

Toxic Sedikit saja masuk ke tubuh dapat menyebabkan kematian atau sakit keras

Oxidising Agent Bahan yang dapat menghasilkan panas bila bersentuhan dengan bahan lain terutama bahan-bahan yang mudah terbakar

Explosive Bahan yang mudah meledak bila kena panas, api atau sensitif terhadap gesekan atau goncangan

Radioactive Bahan-bahan yang bersifat radioaktif

High voltage Peringatan tegangan tinggi

No Smoking Area dilarang merokok

Area dilarang menyalakan api

Sampah Setiap laboratorium harus memiliki tempat sampah yang khusus., sampah cair tidak dibuang di saluran air hujan atau saluran saptiktang. tempat sampah cair bahan kimia tempat sampah reaktif sampah radioaktif sampah biasa pembuangan air cucian

PPPK Luka bakar Mata kemasukan benda asing Luka tergores/teriris Bahan kimia masuk dalam mulut Keracunan Kejutan listrik Membalut luka Pingsan Radiasi dan zat radioaktif

PERALATAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM Jas Lab Alat ini untuk mencegah terjadinya kontaminasi atau menghindari bahaya yang terjadi akibat percikan zat-zat kimia yang berbahaya

Sarung tangan Daya tahan sarung tangan terhadap bahan kimia tergantung pada bahan sarung tangan (misalnya: karet alam; karet neoprene; karet nitrile; dll.), mutunya dan ketebalannya. Untuk melindungi tangan dari bahan-bahan yang sangat panas dianjurkan memakai "insulated glove" (Gbr.2) yang dibuat dari bahan sintetis

Pelindung Mata dan Muka - “Face shield” = pelindung muka “Safety glases with side shield” - “Face shield” = pelindung muka

Kran pencuci mata = Eyewash fountain

Safety shower

Alat pernapasan = Respirator/Masker Melindungi dari debu-debu, serat yang kecil yang berbahaya atau dan uap atau gas yang beracun.

Pemadam Kebakaran = Fire Extinguishers Ada beberapa jenis pemadam kebakaran, seperti Air (water extinguisher), tepung (dry powder extinguisher), C02 (Carbon dioxide extinguisher), Halon, Busa, pasir, dll

TERIMA KASIH