KIMIA ANALISIS I (FA 232) 2-1 SKS Oleh : Hendri Wasito, S. Farm., Apt. Jurusan Farmasi FKIK Universitas Jenderal Soedirman copyright:hendri.apt@gmail.com

Kimia Analisis ……Suuuuullllliiiiittttt……??? copyright:hendri.apt@gmail.com

apakah itu sulit……..? copyright:hendri.apt@gmail.com

ternyata……..!!! copyright:hendri.apt@gmail.com

Bagaimana mempelajari Kimia Analisis ???? Hadiri kuliah teratur dan catat dengan baik Selalu ulang topik yang diperoleh di kelas serta lengkapi catatan anda dengan referensi lainnya dari buku atau internet Berpikirlah secara kritis dan sering-seringlah berlatih mengerjakan soal Jangan ragu bertanya pada dosen copyright:hendri.apt@gmail.com

Satuan Acara Perkuliahan (SAP) Minggu Ke Pokok Bahasan Substansi / Sub Pokok Bahasan 1 Kontrak belajar dan Pengantar Kimia Analisis Pengenalan dan ruang lingkup Kimia Analisis Penggolongan teknik analisis Sampel, sistem konsentrasi, dan pengukuran 2 Kontrol Kualitas Metode Analisis Kesalahan dalam analisis Validasi metode analisis Teknik pengambilan dan penyiapan sampel Cara pelaporan hasil analisa dengan parameter statistik 3 & 4 Bahan Obat dan Pemisahan Senyawa Obat Organik Komposisi sediaan farmasi (obat) Senyawa obat organik Pemisahan senyawa obat Pemisahan obat dalam bentuk larutan dan salep Teknik ekstraksi senyawa obat/senyawa organik 5 Analisis Senyawa Obat (Senyawa Organik) Analisis gugus fungsional Reaksi pendahuluan Reaksi penggolongan Reaksi penegasan/khusus 6 Analisis Senyawa Anorganik Analisis basah dan kering Analisis kation, anion , dan mineral 7 Presentasi Makalah/Jurnal Pengembangan metode analisis dan validasi metode analisis senyawa obat Teknik pemisahan dan ekstraksi dalam analisis sediaan obat 8 Ujian Tengah Semester copyright:hendri.apt@gmail.com

Substansi / Sub Pokok Bahasan Ujian Akhir Semester (UAS) Minggu Ke Pokok Bahasan Substansi / Sub Pokok Bahasan 9 Gravimetri Prinsip umum analisis gravimeri Alat-alat dalam gravimetri Teknik analisis gravimetri (pengendapan, penyaringan, pencucian, penguapan/ pengeringan endapan) Pemakaian analisis gravimetri dalam analisis senyawa obat 10 Pengantar Titrimetri Penggolongan titrimetri/volumetri Cara menyatakan kadar larutan Larutan baku (standar) Cara perhitungan kadar dalam titrimetri 11 Titrasi Asam-Basa Tinjauan umum, instrumentasi, dan reagen yang digunakan Titrasi asam-basa dalam lingkungan berair (Asidi-alkalimetri) Titrasi asam-basa dalam lingkungan bebas air (TBA) Pemakaian analisis Asidi-alkali dan TBA dalam analisis senyawa obat 12 Argentometri dan Kompleksometri Tinjauan umum, instrumentasi, dan reagen yang digunakan Titrasi argentometri Titrasi kompleksometri Pemakaian analisis argentometri dan kompleksometri dalam analisis senyawa obat 13 Titrasi redoks dan diazotasi 1. Tinjauan umum, instrumentasi, dan reagen yang digunakan 2. Titrasi redoks (iodo-iodimetri; permanganometri; serimetri; titrasi yang melibatkan Br2, KI, dan KBr) 3. Titrasi diazotasi (nitrimetri) 4. Pemakaian analisis redoks dan nitrimetri dalam analisis senyawa obat 14 Potensiometri Dasar analisis dengan potensiometri GGL, persamaan Nersnt, dan Potensial elektroda Elektroda indikator dan pembanding Analisis kuantitatif dengan titrasi potensiometri 15 Diskusi Aplikasi penentuan kadar senyawa obat / sediaan farmasi dengan metode gravimetri dan titrimetri 16 Ujian Akhir Semester (UAS) copyright:hendri.apt@gmail.com

Pustaka / Bacaan Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. Ganjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Vogel, A. I., 1978, Qualitative Inorganic Analysis, Fourth ed., Mc. Graw Hill, Londen. Watson, D. G., 1999, Pharmaceutical Analysis : A Textbook for Pharmacy student and Pharmaceutical Chemist, Churchill Livingston, UK. copyright:hendri.apt@gmail.com

Evaluasi dan Tata-tertib Kuliah Ujian Tengah Semester (UTS) 30 % Ujian Akhir Semester (UAS) Praktikum Tugas dan Quiz 10 % E D C B A 0 - 44 45 - 53 55 - 64 65 - 79 80 - 100 1 Kehadiran kuliah mahasiswa 75 % 2 Dilarang keluar-masuk ruang kuliah tanpa izin terlebih dahulu dan batas keterlambatan waktu 15 menit 3 Aktiv selama kegiatan perkuliahan berlangsung 4 Duduk dengan teratur dan Kursi paling depan harus terisi penuh terlebih dahulu 5 Mahasiswa harus mempersiapkan (Membaca bahan kuliah) terlebih dahulu sesuai dengan bahan kuliah yang akan diajarkan 6 Dalam perkuliahan akan dilakukan Quizz dengan waktu yang tidak ditentukan sesuai dengan bahan kuliah yang akan diajarkan copyright:hendri.apt@gmail.com

PENGANTAR KIMIA ANALISIS Oleh : Hendri Wasito, S.Farm., Apt. Jurusan Farmasi FKIK Universitas Jenderal Soedirman copyright:hendri.apt@gmail.com

Tinjauan Umum Kimia analisis dalam kefarmasian merupakan bagian dari ilmu kimia yang mempelajari dan melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memeperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya. Kimia analisis memiliki penerapan yang luas dalam disiplin ilmu kimia serta cabang ilmu lainnya seperti ilmu-ilmu farmasi, ilmu kedokteran, ilmu lingkungan, dan ilmu-ilmu lainnya. copyright:hendri.apt@gmail.com

Perbedaan : teknik, metode, dan prosedur analisis. Kalibrasi proses Penyapan wadah & alat ampling Sampling Penyiapan sampel pertama Penyiapan sampel Penyiapan sampel kedua (penyaringan/pengasaman) Penyiapan sampel lebih lanjut (digesti/pengkayaan) Pengukuran Evaluasi OBJEK ANALISIS PROSEDUR ANALISIS METODE ANALISIS TEKNIK ANALISIS copyright:hendri.apt@gmail.com

Penggolongan teknik analisa …(1) Kimia analisis kualitatif (identifikasi elemen, spesies, senyawa yang ada dalam sampel) Kimia analisis kuantitatif (menentukan jumlah/ kadar absolut atau relatif dari suatu elemen/ spesies dalam sampel) Kimia analisis struktur (penentuan letak dan ruanng atom dalam suatu molekul) Menurut tujuannya : Analisis senyawa anorganik Analisis senyawa organik Menurut senyawa yang dianalisis : copyright:hendri.apt@gmail.com

Penggolongan teknik analisa …(2) Analisis konvensional (sistem non instrumental seperti reaksi kimia biasa, titrasi, dsb.) Analisi modern (sistem instrumental seperti spektrofotometer, kromatografi, dsb.) Menurut cara yang digunakan : Makro (> 100 mg) Semimikro (10 – 100 mg) Mikro (0,001 g) Ultramikro (0,001 mg) Submikrogrm (0,01 µg) Menurut jumlah yang dianalisis : copyright:hendri.apt@gmail.com

Berbagai Teknik Analisis dan Sifat yang Diukur Penggunaan gravimetri Berat senyawa yang telah diketahui stoikiometrinya Analisa kuantitatif komponen mayor dan minor Titrimetri Volume larutan baku yang bereaksi dengan analit Analisis kuantitatif komponen mayor dan minor Spektrofotometri atom Panjang gelombang dan insensitas radiasi elektromagnetik yang diemisikan atau diserap analit Analisis kuantitatif komponen minor sampai sekelumit; informasi struktur kimia Spektrometri massa Berat analit atau fragmen-fragmennya Analisis kualitatif komponen minor sampai sekelumit; informasi struktur kimia Kromatografi dan elektroforesis Berbagai sifat fisika kimia analit yang terpisah Analisis kualitatif dan kuantitatif dari level mayor sampai sekelumit Analisis termal Perubahan fisika kimia dalam suatu analit ketika dipanaskan atau didinginkan Karakterisasi komponen mayor atau minor dalam bentuk tunggal atau campuran elektrokimia Sifat-sifat elektris analit dalam larutan copyright:hendri.apt@gmail.com

Sampel dan analit dalam analisis Cairan mengalir dalam sistem pipa sampel diambil dari titik yang berlainan menggunakan grab samplers Gas udara dialirkan lewat sederetan penyaring halus untuk memisahkan materi butiran Food product pengambilan sampel secara representatif Human specimen darah/ plasma darah, urine, rambut, human milk. Analit analit mayor (> 1 % sampel) analit minor (0,01 - 1 % sampel) Trace (< 0,01 % sampel) copyright:hendri.apt@gmail.com

neraca pipet buret Pengukuran Significant figure Alat ukur digit-digit yang diperoleh sebagai hasil pengukuran menunjukkan ketidakpastian pengukuran Significant figure neraca pipet buret Alat ukur copyright:hendri.apt@gmail.com

Aturan angka penting (significant figure) angka 0 yang terletak dikiri angka bukan 0 pertama adalah bukan angka penting angka 0 yang terletak dikanan angka bukan 0 adalah angka penting hasil kali atau hasil bagi tidak boleh memiliki angka penting lebih banyak dari faktor yang paling tidak cermat Besarnya ketidak pastian dalam suatu jumlah ketidak pastian terbesar yang ada dalam perhitungan. Hasil kali atau hasil bagi suatu hasil ukur dengan suatu bilangan eksak memiliki angka bermakna yang sama dengan hasil ukur copyright:hendri.apt@gmail.com

Neraca Neraca digunakan untuk mengukur massa sejumlah kuantitas zat Jenis neraca : konvensional analitikal/makro (kapasitas 100 – 200 g, sensifitas 0,1 mg) semi mikro (sensitifitas 0,01 mg) mikro (sensitifitas 1 µg) elektrik analitical/makro (kapasitas 160 g, sensitifitas 0,1 mg) semimikro (kapasitas 30 g, sensitifitas 0,01 mg) ultramikro (sensitifitas 1µg) copyright:hendri.apt@gmail.com

Penimbangan Penimbangan adalah proses pengukuran massa sejumlah kuantitas zat Jenis penimbangan : rough weiging / timbangan kurang lebih penimbangan kira-kira batas toleransi 10 % (90 – 110 %) accurate wiging / timbangan seksama penimbangan tepat batas toleransi 0,1 % (99 – 101,1 %) copyright:hendri.apt@gmail.com

Pengukur volume Pipet Buret pipet volume pipet ukur micro pipet syringe pipet Buret macro buret (kapasitas 10, 25, 50, 100 ml; increments 0,1 ml) micro buret (kapasitas 2 ml; increments 0,01 ml) ultra micro buret (kapasitas 0,1 ml; increments 0,001 ml) copyright:hendri.apt@gmail.com

Satuan konsentrasi Molar (M) Normal (N) Formal Molal (m) molar = mol / volume (liter) Normal (N) normal = gram / (bobot equivalen x liter) normal = molar x nr Formal seperti molar tetapi digunakan untuk garam ionik yang tidak ada dalam bentuk molekul Molal (m) molal = mol / 1000 gram solvent % kadar (b/b, v/v, b/v) % kadar = analit / sampel x 100 % ppt = % x 10 ; ppm = % x 104 ; ppb = % x 107 copyright:hendri.apt@gmail.com

TUGAS TERSTRUKTUR KULIAH KIMIA ANALISIS I Carilah satu buah jurnal atau artikel ilmiah berbahasa asing mengenai salah satu tema berikut : Pengembangan dan validasi metode analisis senyawa obat secara konvensional. Teknik pemisahan dan ekstraksi dalam analisis sediaan obat Buatlah review dari jurnal atau artikel yang anda temukan maksimal 3 (tiga) halaman beserta analisis / pembahasannya. Tugas ditulis tangan rapi pada kertas HVS A4 dan disertakan lampiran ‘print out ‘ jurnal atau artikel yang didapat Tugas disertai cover ‘standar’ dan tidak perlu dijilid. Tugas dikumpulkan paling lambat pada pertemuan kuliah minggu keempat (3) di meja saya pukul 13.00 WIB. Tugas yang tidak sesuai ketentuan akan dikembalikan untuk direvisi kembali copyright:hendri.apt@gmail.com

Jangan lupa untuk belajar dari sumber lainnya… dan sering berlatih soal … Kita akan BISA karena BIASA ! HATUR NUHUN PISAN … copyright:hendri.apt@gmail.com