PERBANDINGAN KATALIS KOBALT DENGAN PADATAN PENYANGGA ZEOLIT SINTETIK DAN ZEOLIT ALAM YANG TELAH DIMURNIKAN SECARA HIDROTHERMAL Mahasiswa : Eliezer Jonathan (10506035) NIM : 10506035 Pembimbing: I Nyoman Marsih. PhD. NIP : 132129256

ABSTRAK Katalis kobalt dengan padatan penyangga zeolit merupakan salah satu katalis yang potensial untuk dikembangkan sebagai katalis reaksi hidrogenasi karbon monoksida (reaksi Fischer-Tropch). Pada penelitian ini telah dilakukan perbandingan katalis kobalt dengan penyangga zeolit yang disintesis secara hidrotermal dan dengan penyangga zeolit alam yang telah dimurnikan secara hidrothermal. Zeolit sintetik disintesis dari natriun silikat dan aluminium sulfat yang direaksikan secara hidrothermal, sedangkan zeolit alam terlebih dahulu dimurnikan dengan cara merendamnya dalam larutan basa pekat untuk membentuk slurry yang kemudian dipisahkan dari partikel kasar secara dekantasi dan dikondisikan pada tekanan tinggi dalam reaktor hidrotermal pada 200 oC selama 48 jam. Dari perbandingan difraktogram XRD zeolit alam kasar, zeolit alam yang diperlakukan dengan basa, dan zeolit alam yang telah dimurnikan secara hidrothermal, diketahui bahwa metoda terakhir dapat menghasilkan zeolit yang paling tinggi kemurniannya. Zeolit alam yang telah dimurnikan, dan zeolit sintetik kemudian diimpregnasi dengan larutan kobalt nitrat untuk menghasilkan katalis Co/zeolit. Keaktifan katalis tersebut dapat diperkirakan dari data luas permukaan dan temperatur reduksinya. Difraktogram XRD menunjukkan zeolit sintetik memiliki kemurnian yang cukup baik, foto SEM menunjukkan adanya pori-pori dalam partikel-partikel zeolit. Luas permukaan katalis cobalt dengan penyangga zeolit sintetik adalah 0.9577 m2/gr, lebih besar dari luas permukaan padatan penyangganya yaitu 0.0600 m2/gr. Temperatur reduksi akan ditentukan kemudian.

BAB I PENDAHULUAN

BAB I PENDAHULUAN LATAR BELAKANG MASALAH Zeolit  SDA yang potensial di Indonesia. Kebutuhan zeolit untuk berbagai keperluan semakin meningkat. Katalis berpenyangga zeolit potensial untuk dikembangkan. Reaksi syn gas memiliki prospek untuk memenuhi kebutuhan BBM.

BAB I PENDAHULUAN TUJUAN PENELITIAN Mensintesis zeolit untuk pendukung katalis Fischer-Tropsch. Memurnikan zeolit alam untuk pendukung katalis Fischer-Tropsch. Mendeposisikan logam transisi kedalam padatan zeolit. Melakukan karakterisasi untuk menentukan perkiraan effektifitas.

BAB I PENDAHULUAN RUANG LINGKUP PENELITIAN Melakukan persiapan atau sintesis dari katalis dan penyangganya Melakukan karakterisasi, dan membuat perkiraan aktifitas.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

BAB II TINJAUAN PUSTAKA REAKSI FISCHER-TROPSCH Reaksi pembentukan hidrokarbon dari bahan dasar berupa gas – gas anorganik (syn gas) Reaksi secara garis besar dapat disederhanakan sebagai berikut: CO (g) + H2 (g)  CnH2n+2 + H2O Diagram kemungkinan jalannya reaksi

BAB II TINJAUAN PUSTAKA REAKSI FISCHER-TROPSCH Syn gas mudah dihasilkan dari reaksi steam reforming. Katalis Fischer-Tropsch dengan ion kobalt potensial dikembangkan. Secara ekonomis, reaksi Fischer-Tropsch relatif murah.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ZEOLIT Formula umum dari zeolit adalah Dasar penyusun struktural zeolit adalah tetrahedral SiO4 : Kerapatan jaringannya rendah, dan memiliki pori pori, sehingga ideal sebagai penyangga. Pori pori dalam struktur tersebut dapat bertndak sebagai tempat uuntuk proses cracking hidrokarbon.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA PREPARASI ZEOLIT ALAM Preparasi zeolit alam metode hidrothermal terbukti memurnikan zeolit alam, sehingga berpotensi sebagai penyangga katalis. Proses ini menghilangkan bagian bagian yang amorf dan tidak tetap, dari kerangka utama. Proses ini lebih mudah dan murah untuk dilakukan dibandingkan dengan sintesis zeolit.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA SINTESA KATALIS Katalis disiapkan dari penyangga, yang diimpregnasi menggunakan larutan kobal nitrat. Kobalt akan bertindak sebagai pusat koordinasi pada reaksi Fischer Tropsch. Zeolit akan bertindak tidak hanya sebagai penyangga, tetapi juga memecah rantai hidrokarbon yang terlalu panjang.

BAB III METODOLOGI

BAB III METODOLOGI HIPOTESA Preparasi zeolit alam metode hidrothermal terbukti memurnikan zeolit alam, sehingga berpotensi sebagai penyangga katalis. Proses ini menghilangkan bagian bagian yang amorf dan tidak tetap, dari kerangka utama. Proses ini lebih mudah dan murah untuk dilakukan dibandingkan dengan sintesis zeolit. Karena itu, dalam studi kali ini, dilakukan perbandingan antara zeolit sintetik, dan zeolit alam, sebagai penyangga katalis.

BAB III METODOLOGI ALAT DAN BAHAN Peralatan yang digunakan:  Mortar  Penggerus  Gelas Ukur  Gelas Kimia  Pipet Tetes  Botol Zat  Tabung Reaksi  Magnetic Stirrer  Kaca Pengaduk  Autoklaf Hidrothermal  Oven

BAB III METODOLOGI ALAT DAN BAHAN Bahan - bahan yang digunakan:  NaOH  Natrium Silikat  Aluminium Sulfat  H2SO4 pekat  NPr4Br  Zeolit Alam  Co(NO2)3  Aqua dm

BAB III METODOLOGI SINTESIS ZEOLIT ZSM-5 Na2SiO4 + NaOH Al2(SO4)3 1 M + kondisi asam Dihaluskan + air + TPABR Dicampurkan secara merata Diaduk 15 menit Masukkan kedalam autoklaf Dipanaskan 160 oC, 44 jam Pengambilan padatan Kalsinasi 500 oC, 1 jam Zeolit sintetik

BAB III METODOLOGI PEMURNIAN HIDROTHERMAL Zeolit Alam Zeolit Alam Penghalusan Hasil treatment NaOH Hasil treatment NaOH Treatment dengan larutan NaOH 2 M, (6 jam) Treatment hidrothermal +/- 48 jam 200 C Separasi slurry Pengeringan dengan Oven 100 oC Penyaringan Kalsinasi +/- 1 jam 500 C Hasil akhir

BAB III METODOLOGI IMPREGNASI LARUTAN Materi penyangga Larutan Co-nitrat Larutan Co-nitrat diteteskan secara perlahan, sampai terserap Diulang sampai larutan habis Pemanasan 800 oC, 40 jam Oksida Katalis

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN KERJA YANG TELAH DILAKUKAN Berikut ini adalah daftar pekerjaan dan status pekerjaan saat laporan ini dibuat: Pemurnian Zeolit Alam  Telah dilakukan Sintesis Zeolit ZSM-5 untuk penyangga  Telah dilakukan Karakterisasi XRD dari material penyangga  Telah dilakukan Karakterisasi SEM dari material tersebut  Telah dilakukan Impregnasi ion logam  Telah dilakukan Karakterisasi XRD dari katalis  Sedang menunggu Karakterisasi SEM dari katalis  Sedang menunggu Karakterisasi temperatur reduksi  Belum dilakukan

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA SINTESIS ZSM-5 Hasil sintesis zeolit ZSM – 5: Reaktan @ tiap batch : 3,5 gram Na2SiO4 0,342 gram Al2(SO4)3 Produk : Batch 1 = 1,1989 gram Batch 2 = 1,2630 gram Batch 3 = 1,2132 gram

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA IMPREGNASI ZEOLIT SINTETIK Hasil impregnasi zeolit ZSM – 5: Reaktan : Batch 1 (~10%) = 0.4503 gram ZSM-5 0.2000 gram Co(NO3)2 . 6 H2O Batch 2 (~5 %) = 0.4752 gram ZSM-5 0.1023 gram Co(NO3)2 . 6 H2O Batch 3 (~10%) = 0.9021 gram ZSM-5 0.4051 gram Co(NO3)2 . 6 H2O Produk : Batch 1 = 0.4973 gram Batch 2 = 0.4852 gram Batch 3 = 1,0032 gram

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA PEMURNIAN ZEOLIT ALAM Hasil treatment basa: Bahan awal: 10,0137 gram zeolit alam mentah Produk: 4,3215 gram Hasil treatment Hidrothermal 2,5007 gram zeolit hasil treatment basa 2,2184 gram

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA IMPREGNASI ZEOLIT ALAM Pembuatan katalis zeolit alam (~10%): Bahan awal: 0.9203 gram zeolit alam yg telah dimurnikan 0.3931 gram Co(NO3)2 . 6 H2O Produk: ---- (diambil Jumat sore 21-05-2010)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA XRD ZEOLIT SINTETIS

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA SEM ZEOLIT SINTETIS (5000x)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA SEM ZEOLIT SINTETIS (10000x)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA SEM ZEOLIT SINTETIS (20000x)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN DATA BET Zeolit sintetik: 0,0600 m2 / gram Katalis zeolit sintetik 10%: 0.9577 m2 / gram ----

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ANALISA HASIL EKSPERIMEN --- menunggu data yang belum selesai (sebelum 26 mei sudah ada)

BAB V PENUTUP

BAB V PENUTUP KESIMPULAN SEMENTARA 1. Zeolit untuk material pendukung katalis telah berhasil disintesis, dengan rendemen sintesis rata – rata 76,33 % 2. Logam transisi belum dideposisikan kedalam material penyangga. 3. Karakterisasi XRD meterial penyangga menunjukkan adanya struktur ZSM-5 dalam material penyangga. Sedangkan karakterisasi lainnya belum sempat dilakukan. -- menunggu data yang belum selesai (sebelum 26 mei sudah ada)

DAFTAR PUSTAKA Aarden, Frans Bernard. (2001) ; “Adsorption onto Heterogenous Porous Materials Equilibra and Kinetics” ; Technische Universiteit – Eindhoven Baerlocher, Ch, Et all (2001) ; “Atlas of Zeolites Framework Types” ; Elsevier , New York, USA Bish, David & Vaniman, David (2003) ; “Clay Mineral and Zeolite Separation” ; Los Alamos National Laboratory, Los Alamos, USA Callister, William D. (2001) ; “Fundamentals of Materials Science and Engginering” ; Willey , New York , USA Casci, Jhon L (2005) ; “Zeolite Molecular Sieves: Preparation and Scale Up” ; Elsevier , New York , USA Housecroft, Catherine. (2008) ; “Inorganic Chemistry 3th Ed” ; Pearson , Harlow, England Jentys A, Lercher JA. (2001) ; “Techniques of Zeolite Characterization” ; Elsevier Amsterdam, Netherland Kokotailo. G.T, Fyfe C.A (1995) ; “Zeolite Structure Analysis With Powder XRD and Solid State NMR” ; Department of Chemistry, University of British Columbia, Canada Long, Helen C (1996) ; “A Mechanistic Study Of The Fischer – Tropsch Reaction” ; The University of Sheffield, Ph.D thesis Treacy, MMJ, Higgins JB (2001) ; “Collection of Simulated XRD Powder Pattern for Zeolites” ; Elsevier Virta, Robert L. (1998) ; “Zeolites” ; US Geological Survey Publication ; US Buerau of Mines ; USA