ANALISIS INSTRUMEN I PENDAHULUAN Arie BS

2. Proses pengolahan data, interpretasi Analisis Instrumen I Definisi ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif: 1. Pengumpulan data 2. Proses pengolahan data, interpretasi 3. Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan Arie BS

Klasifikasi Metode Analitik Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis kuantitatif). Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis. Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu: Metode Klasik Metode Instrumental Arie BS

Klasifikasi Metode Analitik Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik METODE KLASIK — disebut juga metode basah 1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll. 2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll. 3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri. Arie BS

Klasifikasi Metode Analitik Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik METODE INSTRUMENTAL mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif. Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara: a. Pemisahan secara fisik : — kromatografi — elektroforesis b. Pemisahan secara spektroskopik : mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik Arie BS

Klasifikasi Metode Analitik Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik METODE INSTRUMENTAL mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif. Pemisahan Analit Analisis Kualitatif Analisis Kuantitatif Spektroskopi X-ray Spektroskopi Infrared (IR) Spektroskopi massa (MS) Spektroskopi magnetik inti (NMR) Spektroskopi UV-Vis Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES) Konduktifitas (pH) Arie BS

Klasifikasi Metode Analitik Analisis Instrumen I Klasifikasi Metode Analitik JENIS METODE INSTRUMENTAL Arie BS

Komponen Instrumentasi Analisis Instrumen I Komponen Instrumentasi General Instrument Components Arie BS

Pemilihan Metode Analitik Analisis Instrumen I Pemilihan Metode Analitik Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut: Apakah akurasi diperlukan? Berapa banyak sampel yang tersedia? Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel? Apakah terdapat komponen dalam sampel yang menyebabkan interferensi? Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang terdapat pada sampel? Berapa banyak sampel yang akan dianalisis? Arie BS

Performance characteristics Analisis Instrumen I Performance characteristics Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik Precision Absolute standard deviation Relative standard deviation Coefficient of variation Variance Accuracy/Bias Absolute systematic error Relative systematic error Sensitivity Calibration Analytical Detection Limit Blank plus three times Std. Dev. of blank Dynamic Range Limit of Quantitation (LOQ) Limit of Linearity (LOL) Selectivity Effects of interferences Coefficient of Selectivity Arie BS

Performance characteristics Analisis Instrumen I Performance characteristics Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis: Kecepatan analisis Kemudahan metode analisis Tingkat kemahiran operator Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen) Biaya analisis per sampel Arie BS

å Performance characteristics 1. PRECISION Analisis Instrumen I Performance characteristics 1. PRECISION Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan. 1 ) ( 2 _ - = å N x s i a) Absolute standard deviation (s) _ = x s RSD b) Relative standard deviation (RSD) % 100 _ ´ = x s CV c) Coefficient of variance (CV) / = n s SE c) Standard error of mean (SE) Arie BS

Performance characteristics Analisis Instrumen I Performance characteristics 2. ACCURACY (BIAS) Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis. a) Absolute bias (Ea) a) Persen bias (% error) Arie BS

Performance characteristics Analisis Instrumen I Performance characteristics 3. SENSITIVITY Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen. S = signal or instrument response Sbl = signal from blank sample c = sample concentration m = calibration sensitivity (slope of calibration curve) a) Calibration sensitivity (m) DSm1 DC DSm2 b) Analytical sensitivity (g) g = analytical sensitivity m = calibration sensitivity sS = std. dev. in signal measurement Arie BS

Performance characteristics Analisis Instrumen I Performance characteristics 4. DETECTION LIMIT Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%) a) Minimum detectable signal (Sm) Sm = minimum detectable signal Savg,bl = average signal of the blank sbl = standard deviation in the blank signal k = multiple of variation in the blank signal • The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three. b) Minimum detectable concentration (cm) cm = minimum detectable concentration m = slope of the calibration curve • Limit of Detection (LOD) • Expressed in terms of sbl Arie BS

Performance characteristics Analisis Instrumen I Performance characteristics 5. DYNAMIC RANGE a) Limit of quantitation (LOQ) sbl = standard deviation in the blank signal m = slope of the calibration curve b) Limit of linearity (LOL) Titik dimana kurva kalibrasi sudah tidak linier Arie BS

Performance characteristics Analisis Instrumen I Performance characteristics 6. SELECTIVITY Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel. S cA Sbl mA = slope mB = slope mC = slope cB cC ) ( / , bl C A B S c k m + = k adalah koefisien selektivitas Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb. Arie BS