Prakonsentrasi krom (VI) dari matriks tekstil menggunakan nikel-pirolidinditiokarbamat serta penentuannya secara spektrometri serapan atom tungku karbon Oleh : Tatang Wahyudi NIM. 02504005 Pembimbing : Dr. Muhammad Bachri Amran

Agenda Pendahuluan Tinjauan Pustaka Metodologi Hasil dan Pembahasan Kesimpulan

Latar Belakang Pada saat ini kualitas tekstil dan produk tekstil (TPT) tidak saja ditentukan oleh mutu produk, melainkan juga dipertimbangkan aspek lingkungannya. Ekolabel Persyaratan kriteria ekolabel TPT, Cr(VI) ttd Teknik analisis Cr(VI) dalam TPT : ekstraksi dengan larutan keringat buatan pH asam, penentuannya dengan AAS. Karena diperkirakan kadar Cr(VI) dalam TPT renik, maka perlu teknik prakonsentrasi dan alat analisis dengan sensitivitas cukup tinggi (AAS-GF)

LOGO ECOLABEL INDONESIA

Tujuan Penelitian Melakukan prakonsentrasi Cr(VI) dari ekstrak TPT menggunakan zat pengompleks amonium pirolidin ditiokarbamat (APDC) dan Ni serta penentuannya secara spektrometri serapan atom-tungku karbon (AAS-GF).

Ruang lingkup Penentuan kondisi optimum percobaan Mengekstraksi Cr(VI) dari sampel kain menggunakan larutan keringat asam (pH 5,5). Prakonsentrasi Cr(VI) dari ekstrak dengan APDC dan Ni Penentuan Cr(VI) dengan spektrometer serapan atom-tungku karbon (AAS-GF).

Tinjauan Pustaka Krom (Cr) merupakan logam yang keberadaannya di lingkungan dibatasi. Contoh: EPA Cr 2,5 µg/L dalam air minum ( Cr6+< 7%) Sifat krom bergantung pada tingkat oksidasinya. Cr (III) sebagai logam esensial diperlukan dalam metabolisme tubuh. Contoh : metabolisme glukosa Cr (VI) bersifat oksidator, berbahaya, toksik dan karsinogenik Penggunaan di industri tekstil - garam Cr sebagai auxillieries dalam proses pencelupan kain. - terkandung dalam zat warna

Tinjauan Pustaka Cr bereaksi dengan APDC dalam suasana asam Cr(III) + APDC Sukar membentuk kompleks Cr-PDC Cr(VI) + APDC Kompleks Cr-PDC ( Chwatowska J. et al (2005), Talanta 66, 1345 – 1349 )

Metodologi 100 mL Larutan Cr(VI)/Ekstrak kain Direaksikan dengan Lar. APDC dan Ni pada kondisi optimum Filtrasi dengan selulosa asetat 0,45 µm Filter selulosa asetat yang telah dipakai dimasukkan ke dalam 2 mL HNO3 pekat dan dipanaskan hingga larut. Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL + 1 mL lar. MgNO3 (5 g/L) + aquades hingga batas labu ukur. Larutan dianalisis menggunakan AAS-GF

Metodologi Penentuan Kondisi percobaan pH larutan Jumlah lar. APDC 100 mL larutan Cr(VI) 50 µg/L pH larutan : divariasikan ( 2 - 8 ) 1 mL lar. APDC ( 3 g/L ) Disaring Jumlah lar. APDC 100 mL larutan Cr(VI) 50 µg/L pH larutan: pH optimum Lar. APDC (3 g/L): 1- 6 mL Jumlah lar Ni 100 mL larutan Cr(VI) 50 µg/L pH larutan : 4 Lar. APDC : mL optimum Lar.Ni (1g/L) : 0,1 – 0,8 mL Konsentrasi Cr(VI) -100 mL larutan Cr(VI) 50 µg/L - pH larutan : optimum - Lar. APDC : mL optimum - Lar.Ni (1g/L) : mL optimum

Spektrometri Serapan Atom Tungku Karbon Hollow Cathode Lamp (HCL) Deuterium Lamp Background Correction Tahapan Operasional Step Temp ( º C ) Ramp Time ( detik ) Hold Time Internal Flow (Argon) 1 120 10 50 250 2 1650 30 3 20 15 4 2500 5 2600

Hasil Percobaan Penentuan Kondisi Percobaan pH Larutan Gambar 1. Pengaruh pH terhadap absorban Cr(VI).

Penentuan jumlah larutan APDC Gambar 2. Pengaruh jumlah (mL) larutan APDC terhadap Absorban Cr(VI)

Gambar 3. Kurva kalibrasi Penentuan % Recovery Gambar 3. Kurva kalibrasi

Penentuan % recovery Cr(VI) Konsentrasi larutan Cr(VI) (µg/L) Konsentrasi ditemukan (µg/L) Recovery (%) 50 36,46 73 39,29 79 44,49 89 41,73 84 Rata-rata 81

Pengaruh penambahan Ni Gambar. 3 Pengaruh jumlah Ni terhadap recovery Cr(VI)

Pengaruh konsentrasi larutan Cr(VI) Tabel 1. Pengaruh konsentrasi Cr(VI) terhadap recovery. Kons. Cr(VI) (µg/L) Kons.Cr(VI) ditemukan % Recovery 5 4,61 92 10 8,27 93 15 16,07 100 20 11,92 60 30 18,13 40 16,93 42

Prakonsentrasi Cr(VI) dalam matriks tekstil Spike Cr(VI) (µg/L) Faktor Prakonsentrasi ( P ) Konsentrasi Cr(VI) (µg/L) % Recovery Perhitungan Ditemukan 10 - td 5 50 45,67 91 47,81 95 52,92 106 Rata-rata 97 0,5 ml larutan Cr(VI) 1ppm diencerkan dalam labu ukur 100 mL dengan ekstrak kain , bufer pH 4, 5 ml larutan APDC (3 g/L), 0,3 mL larutan Ni (1 g/L), pelarutan filter dengan 2 mL HNO3 pekat, diencerkan hingga volume akhir 10 mL.

Limit deteksi Pengukuran Larutan blanko dan larutan Cr(VI) 5 µg/L dengan replikasi (n=10). Perhitungan: 0,061 + 3(0,0057) Limit Deteksi = X 5 µg/L = 3,48 µg/L 0,112 KV = 6,5 %

Penentuan kadar Cr(VI) dalam contoh kain dalam ekstrak (µg/L) dalam kain (mg/Kg kain) Poliester komersial td T/C komersial Kain katun celup/kuning ( pengenceran 10 X ) 5,35 2,67 Kain katun celup/biru ( pengenceran 10 X) 5,40 2,70

Kesimpulan Prakonsentrasi Cr(VI) dari ekstrak kain menggunakan APDC dan Ni dapat dilakukan. Dengan kondisi optimum percobaan pH 4, penggunaan pereaksi 5 mL larutan APDC (3g/L) dan 0,3 mL larutan Ni(1 g/L), metode ini cocok untuk konsentrasi Cr(VI) < 15 µg/L. Limit deteksi 3,48 µg/L , KV = 6,5 % Aplikasi metode terhadap sampel kain - Contoh kain komersial, Cr(VI) ttd - Contoh kain hasil pencelupan sendiri, Cr(VI) 2,7 mg/Kg

Terima kasih