VISI JURUSAN KIMIA Institusi pendidikan dan pengembangan ilmu kimia yang bertumpu pada sumber daya local, memiliki nilai tambah, dan berwawasan lingkungan

Flow Injection Analysis for Boron Determination by Using Methyl Borate Generation and Flame Atomic Emission Spectrometry JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JEMBER 2015

Kelompok 10 Nama Anggota: 1. Fajrin Nurul Hikmah( ) 2. Zuni Dihliziah( ) 3. Beny Akhmat Saputra( ) 4. Yulia Agustin( )

Introduction Penentuan boron termasuk dalam penelitian yang cukup diminati karena pemanfaatannya (aplikasinya) teknik yang umum digunakan yaitu menggunakan spektrometri UV-Vis, dan DC plasma optical emission spectrometry. Akan tetapi, metode ini lebih kompleks dan lambat daripada spektrometry serapan atom. Sedangkan menggunakan AAS adalah metode yang sangat susah

Boron dengan menggunakan AES dapat dilakukan baik menggunakan sumber eksitasi lebih (seperti DCP atau ICP plasma) Penentuan boron dengan menggunakan AES, artinya mengukur emisi boron oxida yang telah digunakan menggunakan tipe flame yang berbeda. Saat ini, prosedur sederhana berdasarkan senyawa turunan boron yang volatil dan penentuan oleh spektrometri atom sedang dikembangkan karena sensitifitas dan selektifitasnya yang baik.

Dalam penelitian ini, metode yang melibatkan flame AES dikombinasikan dengan FIA untuk menentukan Boron secara runtut tanpa prakonsentasi

Eksperimental A. Reagen dan Perangkat Larutan boron 2000 µg/mL disiapkan dengan melarutkan 5,72 g asam borat dalam 500 mL aquades. Larutan ini kemudian disimpan dalam botol polietilena. Asam borat pertama dikeringkan pada 120 o C untuk mendapat massa yang konstan. Larutan diencerkan terlebih dahulu sebelum digunakan dalam setiap analisis.

Semua eksperimen dilakukan dengan ATI-UNICAM 929 spektrometer serapan atom, dilengkapi dengan koreksi latar belakang deuterium. Digunakan sebuah pompa GILSON Minipuls 3 peristaltik untuk sistem injeksi aliran H 2 SO 4 dan CH 3 OH. Tygon tubings, hijau-hijau untuk metanol, biru-biru dan biru-kuning untuk asam sulfat yang digunakan, dan semua tubings lain yang digunakan dalam FIA berdiameter 0,8- 1,0 mm (id) PTFE.

Injeksi dilakukan melalui katup 6-way dan sebuah pemisah gas-cair Unit UNICAM VP90 Hydride Generation juga digunakan. Ar dipilih sebagai gas pembawa, dan digunakan loop Injeksi 250 µL di seluruh eksperimen.

B. Parameter Instrumental Pengukuran emisi dilakukan pada 547,8 nm dimana kondisi instrumental memiliki sensitivitas terbaik. Kondisi ini adalah 15 mm tinggi burner dengan kepala burner 5 cm, luas bidang spectra 1,0 nm, dan laju aliranC 2 H 2 sebesar 0,9 L / min.

C. Usulan Metode Metode ini didasarkan pada pembentukan dan penguapan metil borat. Teknik pengapian atau non pengapian atom umumnya menggunakan volume sampel 0,5-2 mL untuk penentuan unsur yang diberikan secara terus menerus. Penyusunan instrumen untuk penentuan boron dengan analisis injeksi alir (FIA) dengan menggunakan metil borat dengan spektrometer flame emisi atom (FAES) sebagai detektor dirancang dan ditunjukkan pada Gambar 1.

Metil borat dihasilkan sesuai dengan reaksi berikut

Rangkaian Sistem FIA

Prinsip kerja GLC Gas pembawa dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur. Komponen-komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai K d masing-masing komponen sehingga terjadi pemisahan. Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yng besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lalu diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu.

Hasil Kesimpulan

Metode cepat dan efisien untuk penentuan boron dalam larutan air dijelaskan dengan menggunakan flame atomic Emission spectrometry dengan FIA. Asam sulfat digunakan sebagai agent pendehidrasi untuk menghasilkan panas yang diperlukan dalam proses penguapan. Larutan standar disiapkan berupa 60% H 2 SO 4 untuk mendapatkan medium yang lembab sebanyak mungkin.

Dengan menggunakan 200 µg/mL B dalam 60% larutan H 2 SO 4, menyebabkab Ar dan kecepatan memompa reaktan pada signal emisi dapat diamati dan hasilnya ditunjukkan pada tabel berikut:

Menurut tabel diatas, pada 30 rpm dan 400 mL/min menghasilkan hasil yang paling baik. Berdasarkan pengukuran berturut-turut menunjukkan 1,6% RSD (tingkat kesalahan) dan hasilnya sebagai X ± S (n=3). Laju aliran H2SO4 1, H2SO4 2, dametanol diukur pada masing-masing kecepatan pompa (rev/min).

Pengaruh pencampuran panjang kumparan pada sinyal emisi

Hasil yang diberikan pada tabel 2 menunjukkan bahwa panjang kumparan tidak memberikan konstribusi yang signifikan terhadap sensitivitas

Pembentukan metil borat harus dilakukan dengan media kelembapan bebas. Oleh karena itu, dilakukan berbagai variasi sebagai berikut:

Kurva Kalibrasi Boron

Grafik kalibrasi yang ditunjukkan pada gambar 2 adalah linier dan persamaannya adalah y = 0,1105X -1,496.

Kesimpulan Karena sensitivitasnya yang sangat rendah, maka sangat sulit menentukan B dengan AES dan oleh karena itu dibutuhkan metode standart. Untuk meningkatkan sensitivitas dan kerja kontrol dari B dalam matriks yang berbeda tanpa menerapkan prekonsentrasi dan prosedur ekstrasi, maka diajukan metode yang bagus dan mudah. Parameter yang terkait yaitu volume, laju pencampuran dari larutan dan temperatuir dari medium reaksi.