Completely Automated System for Determining Halogenated Organic Compounds by Multisyringe Flow Injection Analysis Fernando Maya, Jose´ Manuel Estela, and Vi´ctor Cerda`* Handariatul Masruroh Anni Fiqrotuz Z Mindarti Sartikasari R. Yuni Ristanti S

Banyaknya pabrik – pabrik yang mensintesis produk seperti disinfektan dan pestisida akan menghasilkan senyawa organik terhalogenasi yang larut dalam air dan akan mencemari air apabila ditemukan dalam jumlah besar. Air juga menjadi salah satu sumber daya alam sangat dibutuhkan dan yang paling banyak tercemar, dengan mempelajari jurnal ini diharapkan dapat diketahui senyawa apa yang dapat ditemukan dan menanggulanginya. Umumnya untuk menentukan halogen yang terikat pada senyawa organik dalam larutan digunakan metode adsorbsi dengan karbon aktif kemudian dilanjutkan dengan pirolisis dan titrasi kolometri Namun peneliti menggunakan sistem injeksi alir atau lebih dikenal dengan Flow Injection Analysis (FIA). Latar Belakang

EXPERIMENT

Penelitian ini menggunakan metode MSFIA dan menggunakan detektor Spektrometri UV. Multisyringe Flow Injection Analysis (MSFIA) merupakan teknik FIA yang berbeda dengan teknik FIA lainnya. Multisyringe adalah elemen dasar dalam teknik MSFIA yang berupa buret yang merupakan adaptasi dari pompa syring bertujuan untuk menggerakan 4 syring secara simultan yang terkoneksi pada motor/ penggerak yang sama. Penelitian ini menggunakan metode MSFIA dan menggunakan detektor Spektrometri UV. Multisyringe Flow Injection Analysis (MSFIA) merupakan teknik FIA yang berbeda dengan teknik FIA lainnya. Multisyringe adalah elemen dasar dalam teknik MSFIA yang berupa buret yang merupakan adaptasi dari pompa syring bertujuan untuk menggerakan 4 syring secara simultan yang terkoneksi pada motor/ penggerak yang sama.

Alat Alat 1.Multisyringe automatic buret (MS) 2.Three-way solenoid valve 3.Syringe (S1-S4) 4.eight-port selection valve (SV) 5.a laboratory-made holder (H) 6.PR (a laboratory-made woodbox accommodating an 8-W mercury lamp ) 7.DS (consisted of a deuterium-halogen light source) 8.Komputer (AutoAnalysis 5.0. software package)

Keterangan: C:Penyimpan Carrier R1: tandon larutan Hg(SCN) 2 R2: tandon larutan Fe 3+ PS : tandon larutan Na 2 S 2 O 8 S1-S4: Syring V1-V4: Katup Solenoid DP : larutan dikeluarkan PK : larutan yang diambil HC: holding coil SV:katup pilihan S : tandon larutan sampel, RS :tandon larutan pembilas E :tandon larutan eluen W: tandon pembuangan H: aliran melewati sorbent holder PR: photoreaktor KR:reaktor yang terikat D=Debubbler DS: sistem deteksi Rangkaian MSFIA

Bahan Bahan Air sumur dari 3 tempat yang berbedaLarutan Nitrat (HNO3)Hg(SCN)2Fe(NO3)3Na2S2O 8 EluenLarutan HOC standar

PENENTUAN KONDISI OPTIMUM DARI VARIABEL PENELITIAN Pelarut methanol, ethanol, 2- propanol, dan asetonitril di uji keefekifannya dalam melarutkan HOCs dengan cara melarutkan 5 mL 4-klorofenol kedalam masing- masing pelarut dengan perbandingan 80:20 (v/v) pelarut-air 2-propanol menghasilkan recovery tertinggi. Penentuan pelarut efektif untuk HOCs

Penentuan laju alir prekonsentrasi dan Elusi

Penentuan efesiensi langkah fotooksidasi

Penentuan Konsentrasi

Uji kinerja

Air Sumur dan Air pembuangan - diambil dari tiga tempat berbeda - dikonsentrasikan senyawa organik dan diisolasi dari matriks sampel dengan ekstraksi sampel padat - dibilas fase padat dengan larutan nitrat - dicampur eluat dengan oksidator kimia (ion persulfat) - disinari dengan cahaya UV menghasilkan HX - direaksikan HX dengan Hg(SCN) 2 untuk mendapatkan ion SCN - bebas - direaksikan dengan Fe 3- untuk mendapatkan kompleks koordinasi yang sangat berwarna - diukur absorbansi kompleks pada panjang gelombang 480 nm Hasil SKEMA KERJA

Gambar 1. Penampang dari buret multisyring ket : (1) pelat motor penggerak, (2) syring, (3) katup solenoid dan (4) konektor dan pipa MULTISYRINGE

Ringkasan prosedur analitik Auto Analysis 5.0. Software package

Hasil

Kesimpulan Metode MSFIA adalah metode analitik alternatif yang yang sangat efisien, mutakhir dan sangat cocok dengan penelitian ini. Sistem MSFI menyajikan alat yang simpel, biaya murah dan smart. Selain itu, metode MSFIA dengan cepat menentukan HOC tanpa perlu untuk memperkirakan setiap senyawa dimana yang diperlukan lebih kompleks, mahal dan memakan waktu seperti kromatografi gas dan spektrokopi massa.

Any question ?????