Fourier Transform Infra Red Spectroscopy FTIR Fourier Transform Infra Red Spectroscopy Oleh : Nur Hasanah
Problem Bagaimana anda dapat mengetahui bahwa suatu sampel merupakan senyawa tertentu? Misal : Karbohidrat, vitamin C, glukosa, ataupun mineral yang ada di bumi (silikat, aluminat) Apa yang membedakan diantara senyawa-senyawa tersebut? Prinsip analisis dengan FTIR Instrumentasi Spektra Contoh soal
molecular vibration
Kita harus tahu Molekul senantiasa bergerak Rotasi Vibrasi dapat dianalisis dengan FTIR
Regangan (stretching) jenis Vibrasi molekul VIBRASI MOLEKUL Regangan (stretching) Bengkokan (bending) simetris asimetris In plane Out of plane scissoring twisting rocking wagging
Stretching/ regangan Asimetris Simetris
Bending/ bengkokan In plane Out of plane scissoring rocking twisting wagging
Vibrasi molekuladalahkarakteristik Vibrasi molekuladalahkarakteristik. Mode vibrasiinimemilikifrekuensi yang resonan Atom dapatdianalogikansebagaisebuahbendabermasa yang dihubungkandenganpegas Hukumhooke : ῡ= 𝟏 𝟐π𝒄 𝒌 𝒎𝟏.𝒎𝟐/(𝒎𝟏+𝒎𝟐)
Hukum hooke ῡ= 𝟏 𝟐π𝒄 𝒌 𝒎𝟏.𝒎𝟐/(𝒎𝟏+𝒎𝟐) ῡ = frekuensivibrasi ῡ= 𝟏 𝟐π𝒄 𝒌 𝒎𝟏.𝒎𝟐/(𝒎𝟏+𝒎𝟐) ῡ = frekuensivibrasi c = kecepatancahaya k = tetapan yang dihubungkandengankekuatanpegas/ iktatan ( tetapangayauntukikatan m1, m2 = masadari 2 bola (atom)
1. Prinsip analisis dengan FTIR Atom selalu bervibrasi getar frekuensi Ada energi Energi vibrasi molekul KARAKTERISTIK Ev 1 Sesuai denan energi infra merah Ev 0 Jadi, Sinar IR sesuai engan selisih E transisi ( dari Ev 0 ke Ev 1) Sehingga, jika ingin menyelidiki vibrasi molekul--- manfaatkan sinar IR Hasil analisis IR SPEKTRUM, SPEKTRA
Contoh spektrum IR
Apakah setiap vibrasi menghasilkan spektra? Tidak semua vibrasi molekul dapat diamati/ dberikan energi. Vibrasi manakah yang dapat teramati?? Sehingga, H2 = not IR active HCl = IR active Hanya vibrasi yang menyebabkan perubahan momen dipol yang dapat teramati (IR ACTIVE) Stretching simetris = no. dipole = not IR active Stetching asimetris Bending IR active
Contoh: CO2 klik
2. instrumentasi Bagian pokok: Sumber sinar Monokromator detektor Cahaya dari sumber dilewatkan melalui sampel Dipecah menjadi frekuensi- frekuensi individu (monokromator) intensitas relatif dari frekuensi individu diukur oleh detektor
2.1 sumber sinar 2.2 MONOKROMATOR 2.3 DETEKTOR Batang yang dipanaskan oleh listrik yang berupa: Nernst glower (campuran oksida dari Zr, Y, Er, dsb) Globar (silikon karbida) berbagai bahan keramik 2.2 MONOKROMATOR Prisma (NaCl) dengan daerah frekuensi 5000-650 1/cm Grating 2.3 DETEKTOR termopile
3. Penanganan cuplikan 3.1 GAS Cuplikan harus dimasukkan dalam sel gas yang menghadap langsung pada berkas sinar 3.2 CAIRAN Menempatkan cairan sampel sebagai film tipis diantara dua lapis NaCl yang transparan terhadap infra merah. NaCl harus dijaga tetap kering Untuk spektra dibawah 250/cm digunakan CsI, dan cuplikan yang mengandung air digunakan CaF2 3.3 PADAT Pelet KBr (cuplikan ditumbuk 0,1-2 % berat + KBr, dibentuk pelet) Mull (cuplikan dicampur dengan setetes pasta/parafin cair) Film/lapisan tipis (lapisan tipis cuplikan dilapiskan pada kepingan NaCl) video
4. Cara analisis spektra ir Perhatian dipusatkan pada penentuan ada tidaknya gugus fungsional utama : C=O, O-H, N-NH, C-O, C=C, Jangan membuat analisis yang detail pada pita serapan C-H dekat 3000/cm karena hampir semua senyawa mempunyai pita serapan pada daerah tersebut
Langkah Apakah terdapat gugus karbonil? gugus C=O terdapat pada daerah 1820-1600 /cm. puncak ini biasanya terkuat dengan lebar medium. Serapan ini sangat karakteristik. Bila gugus C=O ada, ujilah daftar berikut, jika tidak langsung ke nomor 3 asam Apakah ada OH? Serapan melebar dekat 2400-3400 /cm (biasanya tumpang tindih dengan C-H amida Apakah ada NH? Serapan medium dekat 3500 /cm, kadang-kadang puncak rangkap Ester Apakah ada C-O? Serapan dekat 1300-1000 /cm anhidrida Mempunyai dua serapan C=O dekat 1810- 1760 /cm aldehida Apakah ada C-H aldehida? Dua serapan lemah dekat 2850-2750 /cm keton Bila kelima kemungkinan diatas tidak ada
Selanjutnya silakan lihat pada bahan ajar Klik Link berikut
contoh aplikasi analisis ftir
LATIHAN INTERPREASI SPEKTRUM FTIR
etilen metil Serapan hidrokarbon Serapan C-O
1.Carilah gugus fungsi utama pada spektrum IR di bawah ini? 2900/cm 1700/cm 1650/cm 1200/cm
Carilah gugus fungsi utama pada spektrum IR di bawah ini?
2.Carilah gugus fungsi utama pada spektrum IR di atas? 2900 1700 1600 1100-1200 2.Carilah gugus fungsi utama pada spektrum IR di atas?
Which compound is this? 2-pentanone 1-pentanol 1-bromopentane 2-methylpentane
What is the compound? 1-bromopentane 1-pentanol 2-pentanone 2-methylpentane