Reaksi Kimia untuk Analisis Kualitatif

Presentasi berjudul: "Reaksi Kimia untuk Analisis Kualitatif"— Transcript presentasi:

1 Reaksi Kimia untuk Analisis Kualitatif
Oleh Purwadi, M.Si Disampaikan pada matakuliah Kimia Farmasi Analisis I, FMIPA-Farmasi, Bandar Lampung UTB, 2008/2009

2 Perubahan / Reaksi Kimia
Perubahan / reaksi yang akan menghasilkan zat / senyawa baru Contoh: Pembakaran CxHy + O2 --> CO2 + H2O + panas

3 Ciri Perubahan/reaksi kimia
Terbentuknya warna Terbentuknya endapan Terbentuknya panas Terbentuknya bau/gas Ciri lainnya

4 Bagaimana ciri perubahan kimia bisa digunakan untuk identifikasi?
Harus spesifik artinya hanya mempunyai reaksi atau hasil pengamatan yang khas terhadap zat tertentu contoh: identifikasi borat dengan pembakaran menghasilkan warna hijau (warna khas)

5 Mekanisme pembentukan warna
Pembentukan senyawa kompleks antara molekul organik dengan logam contoh: identifikasi fenol dengan feri klorida

6 Mekanisme pembentukan warna
Pemasukan gugus pembentuk warna / kromofor contoh: ident metanol dengan pereaksi kromotropat akan menghasilkan warna ungu Ident senyawa alkaloid dengan ninhidrin

7 Uji Asam Amino Secara Ninhidrin
Positif: warna biru sampai biru keunguan

8

9 Tugas Buat reaksi asam-asam amino dengan pereaksi Ninhidrin !

10 Mekanisme pembentukan warna
Adanya reaksi reduksi – oksidasi Contoh: identifikasi raksa dengan kawat tembaga dengan adanya pelapisan / pembentukan amalgam

11 Mekanisme pembentukan warna
Penyerapan cahaya tampak oleh atom netral Contoh: identifikasi logam dengan pembakaran H3BO3 ----> B panas

12 Mekanisme pembentukan endapan
Hasil reaksi / produk merupakan senyawa dengan kelarutan yang sangat kecil contoh ident Clor dengan penambahan perak Cl- + Ag+ --> AgCl Cl- larut dalam air Ag+ larut dalam air AgCl tidak larut dalam air, sehingga mengendap

13 Mekanisme pembentukan endapan
Terjadi reaksi kopling, menghasilkan molekul ber BM besar dan hidrofobik contoh ident anhidrida asam

14 Spesifisitas identifikasi dengan Reaksi kimia
Penentuan golongan kimia misal: alkohol, aldehid, karboksilat, dll Penentuan golongan senyawa aktif misal: alkaloid, steroid, flavonoid, terpenoid, dll Penentuan jenis-jenis atom, misal N, S, O dll Penentuan jenis-jenis molekul tertentu: formaldehid

15 Contoh spesifisitas Identifikasi glukosa dengan pereaksi Benedict dan Fehling, untuk sampel hasil hidrolisis tepung-tepungan ??? Tidak spesifik, karena pereaksi tsb untuk yang punya gugus aldehida

16 Contoh spesifisitas Identifikasi Morfin dengan pereaksi Dragendorf ???
Tidak spesifik, karena pereaksi tsb untuk yang punya gugus amina

17 Contoh spesifisitas Identifikasi asam amino glutamat dari sampel hasil hidrolisis protein dengan pereaksi ninhidrin ??? Tidak spesifik, karena pereaksi tsb untuk yang punya gugus amina

18 Bagaimana meningkatkan spesifisitas
Metode dilengkapi dengan pemisahan: kromatografi atau elektroforesis Contoh: Setelah di KLT disemprot dengan pereaksi dimaksud Identifikasi glutamat secara klt dengan penampak bercak ninhidrin: lebih spesifik, karena selain warna, ada faktor retardation (Rf) karena pemisahan

19 ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

20 ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

21 ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

22 ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

23 ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

24 ANALISIS KUALITATIF: Uji Pendahuluan Uji Konstanta Fisika Uji Kelarutan Uji Klasifikasi Gugus Fungsi Sintesis Turunan

25 Identifikasi Alkil Halida
Rumus : R – X, dengan X = F, Cl, Br, I 1. Perak Nitrat etanolis endapan 2. Uji Natrium Iodida Endapan NaCl atau NaBr

26 Identifikasi Alkena 1. Uji bromin
Hilang warna brom, tanpa pengeluaran gas HBr 2. Uji iodin Hilang warna iodin (coklat)

27 Identifikasi Alkena 3. Uji Kalium permanganat
                                                   Hilangnya warna KMnO4 (ungu)

28 Identifikasi Alkuna 1. Uji bromine
Hilang warna brom, tanpa pengeluaran gas HBr 2. Uji KMnO4

29 Identifikasi Alkuna 3. Deteksi Na dari Hidrogen aktif
Terbentuknya gas hidrogen CH3C=CH + Na ---> CH3C=CNa + H2 CH3C=CCH3 + Na ---> tidak bereaksi

30 Identifikasi Aromatis
1. Azoksibenzen dan Al klorid 2. Uji kloroform dan Al klorid

31 Compound Color benzene and its homologs orange to red aryl halides naphthalene blue biphenyl purple phenanthrene anthracene green

32 Identifikasi Aromatis
3. Asam sulfat berasap Padatan larut, pelepasan panas

33 Identifikasi Anhidrida asam
1. Pembentukan Anilida endapan

34 Identifikasi Anhidrida asam
2. Uji asam hidroksamat magenta

35 Identifikasi Anhidrida asam
3. Hidrolisis Panas dan gas CO2

36 Identifikasi Asil Halida
1. Pembentukan ANILIDA endapan

37 2. Hidrolisis Panas dan CO2

38 3. Uji Asam Hidroksamat Magenta

39 4. Uji perak nitrat (etanolis)
Endapan perak karboksilat. Larut dengan asam nitrat encer

40 Identifikasi Alkohol 1. Asetil klorida Ada lapisan terpisah ester
2. Ceri amonium nitrat Merah / coklat

41 3. Anhidrida Kromat (oksidasi Jones)

42 4. Uji Lucas Terbentuk emulsi atau warna awan alkohol tersier => min. Alkohol sekunder => min Alkohol primer => tidak bereaksi

43 5. Uji Iodoform Pembentukan padatan iodoform (kuning)

44 6 Sodium Detection of Active Hydrogen
Pembentukan gas hidrogen

45 Aldehida 1. Benedict Endapan tembaga(I) oksida merah, kuning, kuning kehijauan

46 2. Reaksi dengan 2,4-Dinitrophenylhydrazine
endapan

47 Endapan tembaga(I) oksida warna merah, kuning, atau kuning kehijauan
2. Larutan Fehling Endapan tembaga(I) oksida warna merah, kuning, atau kuning kehijauan

48 3. Pereaksi Fuchsin-Aldehyde (pereaksi Schiff)
Pembentukan larutan violet-purple

49 4. Uji Hidroksilamin Hidroklorida
Perubahan warna dari orange ke merah red

50 Positif: pembentukan endapan
5. Kompleks dengan penambahan Na Bisulfit Positif: pembentukan endapan

51 6. Uji Tolens Terbentuk cermin perak atau endapan hitam

52 Amida 1. Uji asam Hidroksamat Terbentuk warna merah sampai violet.
Amide Terbentuk warna merah sampai violet.

53 2. Hidrolisis dengan NaOH
1o amida - terbentuk ammonia 2o amida – lakmus berubah biru 3o amida – lakmus berubah biru

54 Amina 1. Pereaksi Asetil klorida
1o amine 2o amine Amina primer dan sekunder membentuk amida yang mengendap

55 2. benzenesulfonyl chloride (Hinsberg's method)
1o Amine 1o amines - dissolves in base and precipitates from acid is a positive test. 2o amines - precipitates from base and no change from acid is a positive test. 3o amines - precipitates from base and dissolves in acid is a positive test.

56 2o Amine 1o amines - dissolves in base and precipitates from acid is a positive test. 2o amines - precipitates from base and no change from acid is a positive test. 3o amines - precipitates from base and dissolves in acid is a positive test.

57 3o Amine 1o amines - dissolves in base and precipitates from acid is a positive test. 2o amines - precipitates from base and no change from acid is a positive test. 3o amines - precipitates from base and dissolves in acid is a positive test.

58 Nickel Chloride, Carbon Disulfide, Ammonium Hydroxide Test
2o Amine 2o amines- precipitate is a positive test.

59 Nickel Chloride and 5-Nitrosalicylaldehyde Test
2o Amine 1o aliphatic amines- immediate copious precipitate is a positive test. 1o aromatic amines- copious precipitate (after minutes) is a positive test.

60 Asam Amino 1. Pembentukan Kompleks Cu
A moderate to deep blue color of a liquid or a dark blue solid is a positive test.

61 2. Ninhidrin A blue to blue-violet color is given by a-amino acids and constitutes a positive test. Other colors (yellow, orange, red) are negative.

62 Karbohidrat 1. Uji Benedict Precipitation of copper(I) oxide as a red, yellow, or yellowish-green solid is a positive test.

63 2. Tolens Formation of silver mirror or black precipitate is a positive test.

64 Sulfonamida Penggabungan dengan NaOH A positive test for the presence of a sulfonamide is the evolution both of ammonia or amine and of sulfur dioxide

65 Asam Sulfonat The magenta color of the ferric hydroxamate complex is a positive test.

66

67 Identifikasi Senyawa Bahan Alam secara kimia
alkaloids coumarin flavonoid lignans steroid terpenoid

68 Alkaloid Senyawa metabolit sekunder
bahan alam: tanaman, tumbuhan, mikroba biasanya aktif secara farmakologi Mempunyai atom Nitrogen, umumnya atom N merupakan bagian dari cincin Alkaloid dari kata alkaline: yaitu basa larut air. contoh morphine, reserpine dan taxol.

69

70 flavonoid Pereaksi FeCl3 Logam Na Logam Mg / HCl

71 Clarke’s Isolation and Identification of Drug. 1986. Moffat AC, et al
Clarke’s Isolation and Identification of Drug Moffat AC, et al. Pharmeceut. Press. London