ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK

Presentasi berjudul: "ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK"— Transcript presentasi:

1 ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK
Begum Fauziyah, S. Si., M. Farm Fakultas Sains dan Teknologi UIN Maulana Malik Ibrahim

2 MENGINGAT KEMBALI DEFINISI DAN TUJUAN ANALISIS KUALITATIF…
Analisis kualitatif adalah analisis yg dilakukan dengan tujuan untuk mengidentifikasi jenis zat x dan atau mengetahui ada atau tidaknya suatu zat x dalam sampel.

3 Analisis kualitatif secara konvensional dapat dilakukan secara visual melalui 2 uji yaitu uji reaksi kering dan uji reaksi basah.

4 reaksi kering VS reaksi basah
Uji reaksi kering adalah pengujian yang diterapkan dalam keadaan kering dan tanpa proses pelarutan sampel. Uji reaksi basah adalah pengujian yang diterapkan dengan melibatkan proses pelarutan.

5 Skala sampel untuk penerapan Analisis kualitatif
Analisis kualitatif dapat dilakukan pada bermacam-macam skala antara lain : a. Skala makro b. Skala semimikro c. Skala mikro NOTE : Harus diingat bahwa hanya skala sampel untuk operasional yang dikurangi, sedangkan KONSENTRASI TETAP

6 Kelebihan analisis kualitatif
Penghematan anggaran riset karena pengurangan konsumsi sampel dan zat Penghematan waktu pengerjaan sehingga kecepatan analisis lebih tinggi karena bahan yang dikerjakan lebih kecil jumlahnya

7 Pengamatan dalam analisis kualitatif meliputi :
Bentuk Warna Bau Warna nyala

8 Teknik uji dalam reaksi kering :
Uji sifat fisik secara langsung Pemanasan kering Uji warna nyala

9 Uji sifat fisik secara langsung Pengamatan bentuk
Lanjutan…….. Uji sifat fisik secara langsung Pengamatan bentuk bentuk harus diperhatikan secara seksama, apakah berupa padatan atau cairan Pengamatan warna beberapa senyawa berwarna yang secara umum dijumpai adalah sebagai berikut ;

10 Merah Pb3O4, As2S2,, HgO, HgI,, Sb2S3, CrO3, Cu2O Kuning CdS, As2S3, SnCI3, PbI2, HgO, K4[Fe(CN)6].3H2O Hijau Cr2O3, Hg 212, Cr(OH)3, As2S3, FeSO4.7H,O, FeSO4.(NH4)2SO4..6H2O, FeCI2.4H2O, CrCI3.6H2O, CuCI2.2H,O, CuCO3 , garam- garam nikel. Hitam PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2 , CoS, NiS.  Dll…

11 Bagaimana bila sampel berupa larutan ????
Kation Warna Ion Ferro Hijau muda Ion Ferri Coklat Ion Tembaga Biru Ion magnesium Hijau tua Ion Nikel Merah Muda

12 b. Pemanasan kering Letakkan sedikit zat dalam tabung uji yang kering dan bersih, panaskan dengan kedudukan hampir horisontal. Perhatikan perubahan yang terjadi. Perubahan yang mungkin terjadi antara lain, sublimasi ; pelelehan atau penguraian disertai perubahan warna ; pembebasan gas ; terjadi perubahan warna tetapi tidak terjadi penguraian dan terjadi penguraian akan tetapi warna tetap.

13 Contoh yang mengalami sublimasi :
- Sublimat dari senyawaan arsen : As2O3 (putih) ; AsCl3 (putih jernih), As2S3 (kuning) - Sublimat dari iodida : I2 (hitam keunguan) Sublimat dari senyawaan Pb : PbCl2 (putih) ; PbI2 (Kuning) ; PbBr2 (putih) Sublimat dari senyawaan Hg : HgCl2 (putih) ; HgI2 (Kuning) ; Hg2I2 (kuning)

14 Contoh yang mengalami perubahan warna tanpa mengalami penguraian :
Jenis Zat Warna zat sebelum pemanasan Warna zat saat pemanasan ZnO Putih Kuning PbO Merah kecoklatan HgS Hitam Merah Cr2O3 Hijau Hijau kehitaman SnO2 Kuning muda Kuning kecoklatan

15

16 Contoh hasil pengamatan dan kesimpulan dari uji pemanasan
3. Keluar gas (Tercium bau) atau uap keluar air bersifat basa : garam amonium keluar air bersifat asam : garam dr asam kuat yg mdh terurai tercium bau amonia : garam amonium dan kompleks amina tertentu tercium hidrogen sulfida : Sulfida asam

17 c. Uji warna nyala Uji warna nyala dilakukan dengan cara menggunakan kawat yang sudah dicuci dengan asam klorida kemudian tempelkan pada sampel kemudian bakar secara langsung pada bagian api yang berwarna biru. Amati warna nyala yang timbul. Unsur-unsur alkali dan alkali tanah pada umumnya berwarna jika dipanaskan dalam api secara langsung

18 Contoh hasil pengamatan dan kesimpulan dari uji warna nyala
Kuning keemasan : Natrium Hijau kekuningan : barium Hijau : borat, tembaga Merah bata : kalsium Nila / ungu : kalium Dll…

19 Teknik uji pada reaksi basah
Pengujian atau analisis pada reaksi basah selalu melibatkan proses pelarutan dalam pelarut yang sesuai sebagai langkah pertama. Oleh sebab itu teknik ini juga disebut teknik uji kelarutan. Suatu reaksi dinyatakan atau diketahui berlangsung apabila (a) terbentuk endapan, (b) terjadi pembebasan gas dan (c ) terjadi perubahan warna.

20 Urutan pelarut yang digunakan pada uji kelarutan
Air dingin jika sampel tidak larut dalam air dingin, dipanaskan, HCl encer dingin, HCl encer panas, HCl pekat dingin, HCL pekat panas air raja (HCl pekat /HNO3 3:1)

21 Yang perlu diperhatikan….
Untuk keperluan pengujian kelarutan ini, dipakai selalu zat dalam jumlah sesedikit mungkin dalam volume pelarut yang sesuai. Pengujian dilakukan mula-mula dengan pelarut air dalam keadaan dingin dan setelah dikocok dengan kuat atau diaduk tidak memberikan hasil, dilanjutkan dengan pemanasan. Jika dalam keadaan panas tidak juga larut walaupun sudah dilakukan pengadukan, maka dilanjutkan dengan menggunakan pelarut lainnya sesuai dengan urutan di atas.

22 Contoh hasil pengamatan dan kesimpulan pada uji kelarutan
Dalam pelarut air atau asam encer, beberapa warna yang muncul berikut ini diperlihatkan oleh ion-ion dalam larutan encer, sbb : Biru : tembaga (II), Hijau : Nikel, Besi (II) Kuning : Kromat, heksasianoferat (II) Ungu : permanganat

23 Uji kelarutan berbagai macam garam dalam air, dapat digunakan memperkirakan jenis anion yang mungkin terdapat dalam sampel. Berikut beberapa jenis garam sesuai dengan kelarutannya dalam pelarut tertentu : Garam dari nitrat, klorat dan asetat larut dalam air kecuali garam dari perak(I) dan merkuri (I) asetat sedikit larut. Semua garam nitrit larut dalam air kecuali perak(I) nitrit kurang larut dalam air. Garam klorida dan bromida larut baik dalam air kecuali perak(I) dan merkuri(I). Timba1(II) klorida larut dalam air panas Garam iodida larut baik dalam air kecuali perak(I) , merkuri (I) dan merkuri(II). Timbal(II) iodida sedikit larut.dalam air.

24 Apa yang harus dilakukan setelah diperoleh pelarut yang sesuai….
Lakukan analisis uji penggolongan dan pengenalan kation dan anion

25 Uji penggolongan Untuk mempermudah analisis maka dilakukan uji penggolongan. Terdapat dua kelompok yaitu kation yang akan diendapkan dan anion yang larut. pemisahan kation dan anion dilakukan sekaligus dengan cara membuat ekstrak soda, dimana endapan yang dihasilkan digunakan untuk uji kation dan larutan hasil ekstraksinya untuk uji anion.

26 Tujuan uji penggolongan…
- Dengan adanya pengelompokan yang disederhanakan ini diharapkan dapat lebih mempersingkat tahapan analisis selanjutnya.

27 Penggolongan kation…. a. Cuplikan dididihkan dengan larutan pekat campuran kalium karbonat dan kalium karbonat. Semua ion logam akan mengendap sebagai karbonat kecuali Na, K, dan NH4. Jadi jika tidak terjadi endapan dapat dipastikan bahwa cuplikan mengandung salah satu atau lebih kation di atas. Hal ini dapat dikonfirmasikan dari uji reaksi nyala. Selanjutnya dapat dilakukan uji identifikasi.

28 b. Jika pada (a) diperoleh endapan, maka pisahkan endapan dengan cara dekantasi (setelah disentrifugasi). Sentrat (biasa disebut dengan ekstrak soda, E.S) digunakan untuk uji anion. c. Endapan yang diperoleh ditambah dengan sedikit (beberapa mL) HCl pekat dan panaskan hingga mendidih sehingga CO2, dari karbonat hilang. Jika endapan tidak larut kemungkinan cuplikan mengandung Ag, Pb, atau Hg. PbCl2 mengendap dalam keadaan dingin. Selanjutnya lakukan uji identifikasi kation.

29 d. Jika pada (c) tidak terjadi endapan tambahkan NH4OH
d. Jika pada (c) tidak terjadi endapan tambahkan NH4OH. Endapan yang dihasilkan kemungkinan dari Cd2+ , Bi3+ , Cu2+ , As3+ ,Sn2+ , Sb3+ , Fe3+ , Cr3+, Al3+, Mn4+ Mg2+, Ni 2+ , Co2+ , Zn2+. Dengan mengkonfirmasikan warna endapan yang terbentuk, selanjutnya lakukan uji identifikasi kation. e. Jika pada (d) tidak terjadi endapan, tambahkan amonium karbonat dan amonium klorida. Endapan yang terbentuk kemungkinan terdiri dari Ba2+ , Sr2+ atau Ca2+. Lakukan uji identifikasi kation.

30 Penggolongan anion… Seperti yang sudah disinggung di atas untuk pemeriksaan anion digunakan larutan hasil pendidihan cuplikan dengan larutan jenuh kabonat. Ion logam akan mengendap sebagai karbonat, sedangkan anion tetap dalam larutan yang bersifat basa, yang disebut ektrak soda (E.S). Setiap kali akan melakukan pengujian, jangan lupa netralkan E.S, dengan asam secukupnya hingga bebas CO2

31 a. Pengujian sulfat dan sulfit
Sedikit E.S diasamkan dengan HCI, kemudian direaksikan dengan larutan barium klorida, endapan putih menunjukkan adanya sulfat. Endapan dipisahkan dan pada bagian filtratnya ditambah dengan air brom, endapan putih menunjukkan adanya sulfit.

32 b. Pengujian halida Sedikit E.S diasamkan dengan asam nitrat berlebih, sampai tidak terbentuk lagi gas CO2 kemudian tambahkan sedikit pereaksi perak nitrat. Endapan putih menunjukkan adanya ion- ion halida. Setelah endapan dipisahkan, direaksikan dengan amonium karbonat, perak klorida akan larut sedangkan perak iodida dan bromida tidak. Sisa endapan dimasak dengan logam seng san asam sulfat, yang akan menghasilkan HBr dan HI. Selanjutnya dapat dilakukan uji identifikasi.

33 c. Pengujian nitrat dan nitrit
Sedikit E.S diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambah besi (II) sulfat yang baru dibuat, pelan-pelan tambahkan asam sulfat pekat. Jika pada perbatasan larutan terbentuk cincin coklat menunjukkan adanya nitrat dan nitrit.

34 Langkah terakhir dalam identifikasi suatu unsur…
Pengujian selanjutnya sekaligus terakhir adalah uji identifikasi kation atau anion dengan pereaksi khusus Dalam pelaksanaannya untuk uji satu unsur dapat melibatkan beberapa metode

35 Uji identifikasi kation…
Ag(I) a. Larutan cuplikan ditambah dengan setetes larutan HCI, terbentuk endapan putih yang akan larut dalam amonium karbonat. atau b. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan kalium kromat, akan terjadi endapan merah coklat.

36 Pb(II) a. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan kalium kromat, akan terjadi endapan kuning yang larut dalam larutan 2 M NaOH. Atau b. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan asam sulfat, akan terjadi endapan putih yang larut dalam larutan amonium asetat pekat.

37 Ni(II) a. Pada setetes larutan cuplikan tambahkan setetes larutan dimetilglioksim kemudian larutan amoniak, akan terbentuk endapan atau larutan wama merah. b.Pada larutan cuplikan tambahkan setetes larutan amonium hidroksida, akan terbentuk endapan hijau yang dapat larut kembali dalam larutan amonium hidroksida berlebih.

38 Uji identifikasi anion…
Klorida Klorida diendapkan sebagai perak klorida, endapan disaring dan dilarutkan dengan amonium karbonat. Larutan dibagi dua a. ditambah asam nitrat perak klorida akan mengendap kembali b. ditambah sedikit KBr, terjadi endapan kuning dari AgBr

39 Bromida Sedikit larutan sampel direaksikan dengan.permanganat, asam nitrat dan kloroform. Kloroform akan berwarna coklat jika bromida berada dalam sampel. Iodida Pada larutan sampel ditambahkan besi(III) klorida dan sedikit kloroform, lapisan kloroform akan benwarna ungu jika dalam sampel terdapat iodida.

40 Nitrat Uji cincin coklat Nitrit Pada larutan sampel ditambahkan HCI dan tiourea, tambahkan besi(III) klorida, akan terbentuk wama merah. Sulfat Pada larutan sampel tambahkan larutan timbal(II) nitrat, jika terjadi endapan putih yang larut dalam amonium asetat jenuh menandakan adanya sulfat.

41 Thank’s 4 u’r attention….