Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Presentasi sedang didownload. Silahkan tunggu

Analisis Fisikokimia Spektroskopi Inframerah Infrared (IR) Spectroscopy Harrizul Rivai HP. 081363049858

Presentasi serupa


Presentasi berjudul: "Analisis Fisikokimia Spektroskopi Inframerah Infrared (IR) Spectroscopy Harrizul Rivai HP. 081363049858"— Transcript presentasi:

1 Analisis Fisikokimia Spektroskopi Inframerah Infrared (IR) Spectroscopy Harrizul Rivai HP

2 Bahan kuliah tersedia di:

3 Spektrum Elektromagnetik

4 Cosmic X-ray Ultraviolet Visible Infrared Microwave Radio  (nm) Hz

5 Jenis-jenis Inframerah (Infrared) Near Infrared (Inframerah Dekat) –Panjang gelombang 1-3  m –digunakan dalam analisis partikel Middle Infrared (Inframerah Tengah) –Panjang gelombang 3-50  m –digunakan terutama dalam karakterisasi senyawa organik Far Infrared (Inframerah Jauh) –Panjang gelombang  m –tidak digunakan dalam analisis kimia

6 Penggunaan IR dalam kehidupan sehari-hari Thermal Imaging (Thermography)

7 Penggunaan IR dalam kehidupan sehari-hari Night Vision Goggles

8 Spektroskopi Inframerah aspirin

9 Prinsip-prinsip Spektroskopi IR Spektroskopi IR mengukur energi panas atau energi termal dalam suatu molekul Spektroskopi IR mengukur absorpsi cahaya yang disebabkan oleh vibrasi regangan atau tekukan ikatan dalam molekul. Energi IR bersesuaian dengan energi regangan ikatan dalam molekul Jenis ikatan yang berbeda menyerap pada energi (frekuensi) sinar IR yang berbeda

10 Prinsip-prinsip Spektroskopi IR h Energi Rendah Energi Tinggi

11 Vibrasi molekuler Posisi relatif suatu atom dengan atom lainnya dalam suatu molekul selalu berubah-ubah akibat dari gerakan vibrasi. Untuk molekul dwi-atom atau tri-atom, vibrasi berhubungan dengan energi absorbsi, namun tuk poliatom, vibrasi tidak mudah diperkirakan karena banyaknya pusat vibrasi yang berinteraksi. Vibrasi molekul ada 2:  Vibrasi ulur (stretching)  Vibrasi Tekuk (bending vibrations)  scisoring (vibrasi gunting), rocking (vibrasi goyang), wagging (vibrasi kibasan) dan twisting (vibrasi pelintir).

12 Vibrasi ulur (Stretching Vibration) Pada vibrasi ini terjadi perubahan terus menerus dari jarak antara 2 atom di dalam suatu molekul (konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu ikatan). Contoh : -CH 3, -CH 2 -, -NO 2, -NH 2, dan anhidrida. Simetri (~ 2853 cm -1 ) Tak Simetri (~ 2926 cm -1 )

13 Vibrasi Tekuk (bending vibration) Terjadi perubahan sudut antara dua ikatan kimia. Ada 2 jenis vibrasi tekuk :  Tekuk dalam bidang (in-plane bending)  scissoring (gunting) dan rocking (goyang)  Tekuk keluar bidang (out-of-plane bending)  wagging (kibasan) dan twisting (pelintir) Keempat vibrasi tersebut hanya mungkin bagi molekul yang memiliki lebih dari dua atom.

14 (~ 1450 cm -1 )(~ 720 cm -1 ) (~ 1250 cm -1 )

15 Jenis-jenis Vibrasi Molekular Symmetric Stretch Asymmetric Stretch Wagging

16 Jenis-jenis Vibrasi Molekular Rocking Twisting Scissoring

17 Simetric stretching Asimetric stretching Scissoring Rocking Wagging Twisting

18 Vibrasi Khas IR

19 UV vs. IR IR has narrower peaks relative to UV IR yields more information than UV IR allows you to collect data on solids, liquids and gases UV is more quantitative than IR UV spectra are easier/faster to collect UV samples are easier to prepare UV spectrometers are cheaper

20 IR vs. UV Absorbance

21 A Modern FTIR instrument FT = Fourier Transfrom

22 path “a” path “b” a b moving mirror fixed mirror detector 50% beamsplitter x source sample j- stop FTIR Schematic

23 IR Sample Preparation Most flexible system for analyzing all 3 states of matter (solid, liquid, gas) “Neat” (analysis of liquids/oils) Pellet (analysis of solids) Thin Cell (analysis of dissolved solid samples - solutions) Long Cell (analysis of gases)

24 Preparing a “Neat” IR Sample

25 Preparing a KBr Disk

26 Apparatus for KBr Disk

27 Pressed Disk Preparation Use powdered, dry KBr, KI, CsI Mix reagent with KBr in 1:10 ratio Grind material to 2  diameter using agate mortar or vibrating ball mill (Wig-L-Bug amalgamator) Place into die and press to 30 tons/in 2 using hand press or wrench + nut Remove carefully, handle with gloves

28 IR Liquid Sample Cell

29 IR Gas Sample “Cell”

30 Analyzing IR Spectra Look for C=O peak ( cm -1 ) If C=O check for OH ( cm -1 ) –indicates carboxylic acid If C=O check for NH (3500 cm -1 ) –indicates amide If C=O check for C-O ( cm -1 ) –indicates ester If no OH, NH or C-O then ketone

31 Analyzing IR Spectra If no C=O check for OH ( cm -1 ) –indicates alcohol If no C=O check for NH (3500 cm -1 ) –indicates amine If no C=O & no OH check C-O (1300 cm -1 ) –indicates ether Look for C=C ( cm -1 ) then aromatic

32 IR Characteristic Vibrations

33 Sample IR Spectrum #1 A - CO-OH stretch (3000) B - CH stretch (2800) C - C=O ester (1757) D - C=O carboxy (1690) E - C=C aromatic (1608) F - C=C aromatic (1460)

34 Sample IR Spectrum #2 A B C C CH 3 O Acetophenone A) C=O (1730)B) C=C aromatic (1590) C) C-H aromatic (3050)

35 Applications Qualitative “fingerprint” check for identification of drugs Used for screening compounds and rapid identification of C=O groups Can be used to characterize samples in solid states (creams and tablets) Can detect different crystal isoforms (polymorphs) Water content measurement

36 Applications Analysis of urine and other biofluids (urea, creatinine, protein)

37 Applications Used in non-invasive measurement of glucose

38 Applications of Near IR (NIR) Quality control of pharmaceutical formulations Determination of particle size Determination of blend uniformity Determination or identification of polymorphic drugs


Download ppt "Analisis Fisikokimia Spektroskopi Inframerah Infrared (IR) Spectroscopy Harrizul Rivai HP. 081363049858"

Presentasi serupa


Iklan oleh Google