ILMU KIMIA ANALIT Dr. Ir. Dwiyati Pujimulyani, MP 2011

METODE ANALISIS KUANTITATIF Lanjutan…….. METODE ANALISIS KUANTITATIF SECARA GRAVIMETRI Cara-cara Analisis Gravimetri Presipitasi (pengendapan) Senyawa/ ion yang akan dianalisis diendapkan dengan reagen yang sesuai → endapan yang terbentuk dikeringkan, ditimbang. Contoh: ion Cl dalam NaCl diendapkan sebagai AgCl NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3

Proses Analisis Gravimetri Cara pengendapan Sampel (mengandung analat) Reagen pengendap + Pengendapan Endapan Penyaring, pencucian Bentuk (formula) endapan Pemanasan, pengabuan Bentuk (formula) tertimbang Penimbangan

Pembentukan Endapan Dalam metode gravimetri endapan yang terbentuk pada umumnya dipijarkan/ diabukan → sebagian besar mengalami perubahan komposisi kimia → sehingga yang ditimbang belum tentu bentuk endapannya. 2. Bentuk tertimbang a. Endapan (presipitate form) b. Bentuk tertimbang (weight form)

Contoh: Penetapan ion Ba++ diendapan sebagai BaSO4 → dalam pengabuan tidak mengalami dekomposisi bentuk tertimbang = bentuk endapan Penetapan ion Fe++ diendapan sebagai Fe (OH)3 → dalam pengabuan mengalami dekomposisi sebagai berikut: 2Fe (OH)3 <==> Fe2O3 + 3 H2O bentuk tertimbang Fe2O3 tidak sama dengan bentuk endapan Fe (OH)3

Syarat-syarat bentuk endapan a. Kelarutan rendah endapan yang terbentuk harus mempunyai solubility product (sp) < 1 x 10-8 b. Struktur endapan bentuk kristal besar → mudah disaring dan dicuci c. Endapan harus mudah dikonservasikan secara sempurna menjadi bentuk tertimbang Ba Cl2 + (NH4)2 SO4

Syarat-syarat bentuk setimbang a. Komposisinya sesuai dengan rumus kimianya b. Stabilitas kimia cukup Banyaknya reagen pengendap larutan jenuh= Harga sp tetap (pd 25°C) contoh: larutan jenuh Pb SO4 pada 25°C: sp Pb SO4= [Pb++] [SO4=] = 2,2 x 10-8 Apabila [Pb++] [SO4=] < 2,2 x 10-8 maka larutan tidak jenuh dan sebagian Pb SO4 mengendap

Endapan terbentuk bila hasil kali konsentrasi ion- ionnya > sp-nya (pada suhu tertentu) Untuk terbentuk endapan maka dibutuhkan reagen pengendap secara berlebih (volumenya) Contoh: akan dilakukan analisa kadar Pb dalam Pb (CH3 COOH)2 3 H2O. Dalam hal ini digunakan H2 SO4 sebagai reagen pengendap.

Reaksi Pb (CH3 COOH)2.3 H2O+H2SO4 → Pb SO4 + 2 CH3 COOH + 3 H2O misalnya berat Pb (CH3 COO)2 H2O= 0,6525 gram, maka: 1 mol Pb (CH3 COOH)2.3 H2O ~ 1 mol H2SO4 0,6525 gram x gram 0,6525 mol x mol 380 98 Berat molekul x = 0,6525 x 98 = 0,2 g 380

Pada umumnya reagen pengendap berupa larutan dengan molaritas atau normalitas tertentu. Misalnya: larutan H2SO4 di atas konsentrasinya 0,5 M atau 0,5 mol/ liter larutan= (0,5 x 98) g/l = 49 g/ l. Menurut perhitungan di atas H2SO4 yang dibutuhkan= 0,2 g sehingga volume larutan H2SO4 0,5 M yang diperlukan adalah 0,2 x 1 l = 0,004 l= 4 ml 0,5 x 98

Kopresipitasi terjadinya pengendapan beberapa senyawa yang tidak dikehendaki → menyebabkan kontaminasi (impurities) berakibat error. Dapat dikurangi dengan: Pemilihan metode analisa yang sesuai Pengaturan kondisi-kondisi pengendapan Pengendapan ulang (represipitasi)

Penyaringan (filtrasi) Digunakan kertas saring bebas abu (kasar, sedang, halus). 2. Ukuran (luas) disesuaikan dengan banyaknya endapan yang terbentuk 3. Corong dengan sudut 60° 4. Batang pengaduk untuk dekantasi alat lain: krus parselin macam ukuran pori-pori no 1 s/d 4 dihubungkan dengan pompa vakum

Pencucian Endapan Dengan reagen pengendap Dengan larutan elektrolit Dengan senyawa yang dapat menekan terjadinya hidrolisis terhadap endapan Dengan akuades Teknik pencucian Dengan cara dekantasi → batang pengaduk Dengan penyemprotan

Pengeringan dan Pengabuan Pengeringan dalam oven suhu 90-150°C, waktu 20-30 menit Pengabuan (pemijaran) => Langsung di atas nyala api => Dengan tanur (furnace) 800-1000°C 1100-1200°C 1350-1400°C → abu ditimbang

Penghitungan hasil analisis gravimetri Mw : Ma atau a : x a: zat tertimbang x: zat yang dicari Mw: B.M bentuk tertimbang Ma: B.M atau BA zat yang dicari Contoh: Endapan Ag Cl tertimbang= 0,129 g Zat yang dicari Cl Berat Cl= 0,03193 gram

Dari persamaan di atas diperoleh 2 faktor: Berat abu (tertimbang)= a Rasio Ma = F (faktor konversi/ faltor gravimetri) Mw → x = a F Contoh:

Persen zat yang dicari g= berat sampel Contoh: batuan pertambangan= 5 g berat Cl= 0,03193 g

Reaksi: CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O <=> CaC2O4 . H2O + 2 NH4 Cl Dalam pengabuan: 900-1200°C CaC2O4 . H2O <=> CaO + CO2 + CO + H2O bentuk tertimbang= CaO Contoh: 0,95 gram sampel CaCO3 akan dianalisa kadar Ca-nya melalui prosedur gravimetri dengan zat pengendap amonium oksalat. Abu yang terjadi ditimbang beratnya 0,55 g CaO. Hitung berat Ca dan persenya dalam sampel tersebut!

0,95 g sampel CaCO3 0,55 g CaO Ba Ca = 40,08 O = 16 a = 0,55 Berat Ca = x = a.F = 0,55 x 0,7147 = 0,39 g