Mass Spektrometer (MS) MS digunakan untuk menentukan berat molekul. Resolusi tinggi MS (HRMS) dapat menyatakan rumus molekul dari suatu senyawa (CxHyOzNw). Bila sudah diketahui bahwa senyawa mempunyai rumus molekul CxHyOzNw maka dapat diketahui jumlah ikatan rangkap dua, tiga atau siklik sesuai dengan rumus : F = double bond equivalen x = jumlah atom tetravalen y = jumlah atom monovalen w = jumlah atom trivalen F = X - y + w + 1 Dalam alat GC MS Spektrometer dapat ditentukan struktur senyawa dengan membandingkan pola spektrumnya dengan data komputer yang terdapat dalam alat tersebut. Suatu senyawa dikatakan identik dengan spektrum dari data MS spektrometer bila derajat kemiripannya 90%. Umumnya industri minyak atsiri menggunakan cara ini.
Fragmentasi MS dapat digunakan untuk menentukan struktur molekul senyawa. Fragmentasi m/e 91 biasa senyawa tersebut mempunyai gugus bensil C6H5CH2X, tetapi m/e 77 menunjukkan adanya gugus fenil C6H5X. Untuk senyawa yang mempunyai gugus karbonil dan -hidrogen, menurut aturan Mc Lafferty dapat menghasilkan fragmen m/e yang besarnya tergantung pada harga X. Untuk senyawa yang mempunyai gugus karboksilat , contoh maka X = OH atau m/e = 60. Senyawa yang dengan cicin sikloheksena berlaku aturan Retro Diels Alder. β + .
Umumnya senyawa organik mempunyai berat molekul yang genap (M+ = genap), tetapi bila berat molekulnya ganjil (M+ = ganjil) ini berarti senyawa tersebut mengandung jumlah atom nitrogen yang ganjil. Untuk senyawa yang tidak stabil digunakan teknik FAB (Fast Atomic Boombartion), dimana biasanya digunakan natrium atau kalium, sehingga peak induknya timbul M+ + 23 atau M+ + 39 (M++Na atau M+ + K).