SINTESIS BIODIESEL MELALUI REAKSI TRANSESTERIFIKASI CPO MENGUNAKAN KATALIS HETEROGEN CaO DARI CANGKANG KERANG DARAH KALSINASI 900 oC OLEH: ABDUL GAPUR NIM: 1003135333 DOSEN PEMBIMBING: Dr. NURHAYATI, M.Sc Drs. AKMAL MUKHTAR, MS JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS RIAU PEKANBARU 2015

PENDAHULUAN

Latar Belakang Pertambahan jumlah penduduk dan perkembangan industri di Indonesia mengakibatkan terjadinya peningkatan kebutuhan akan energi. Bahan bakar yang digunakan saat ini berasal dari bahan bakar fosil. Salah satu alternatif yang telah banyak dikembangkan saat ini untuk mengatasi permasalahan tersebut adalah produksi biodiesel dari sumber alam hayati. Aspek ekonomi produksi biodiesel masih menjadi hambatan untuk pengembangannya. Keberlanjutan bahan baku yang digunakan adalah kelemahan utama pada potensi untuk komersialisasi karena terbatasnya jumlah yang ada. * If any of these issues caused a schedule delay or need to be discussed further, include details in next slide.

Lanjutan… Berdasarkan data lembaga independen internasional Oil World pada akhir tahun 2010 menyebutkan Indonesia merupakan negara produsen crude palm oil (CPO) terbesar di dunia. Pembuatan biodiesel biasanya melalui reaksi transesterifikasi. Penggunaan katalis homogen memiliki kelemahan. Kalsium oksida (caO) merupakan oksida basa kuat yang memiliki aktivitas katalitik yang tinggi. Cangkang kerang darah yang dikalsinasi pada suhu 900 oC selama 10 jam mengandung CaO sebesar 99,09 %. Produksi biodiesel pada penelitian ini menggunakan crude palm oil (CPO), metanol, dan katalis Cao yang berasal dari cangkang kerang darah. * If any of these issues caused a schedule delay or need to be discussed further, include details in next slide.

Perumusan Masalah Ketersedian bahan bakar fosil yang semakin berkurang tetapi kebutuhan akan bahan bakar semakin meningkat. Produksi biodiesel dari sumber hayati telah dikembangkan untuk mengatasi permasalahn tersebut, tetapi aspek ekonomi dan ketersedian bahan baku menjadi kendala dalam pengembangannya. CPO memiliki potensi yang tingi untuk dijadikan bahan baku untuk produksi biodiesel , kekurangan CPO adalah memiliki ALB yang tinggi sehingga jika direaksikan katalis homogen dapat terbentuk sabun. * If any of these issues caused a schedule delay or need to be discussed further, include details in next slide.

Tujuan Penelitian Mensintesis dan memanfaatkan katalis CaO dari cangkang kerang darah kalsinasi 900 oC dalam proses transesterifikasi CPO menjadi Biodiesel. Menentukan kondisi optimum pembuatan biodiesel dengan cara memvariasikan berat katalis, suhu reaksi transesterifikasi, waktu reaksi, rasio mol minyak/metanol dan waktu kalsinasi katalis. Menentukan karakteristik biodiesel yang diperoleh, yaitu; kandungan air, berat jenis, viskositas, titik nyala, residu karbon, bilangan asam, dan angka setana Membandingkan karakteristik biodiesel yang diperoleh dengan standar mutu SNI-04-7182-2006 Biodiesel. * If any of these issues caused a schedule delay or need to be discussed further, include details in next slide.

Tempat dan Lama Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Sains Material Jurusan Kimia FMIPA Universitas Riau, Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA Universitas Riau, Laboratorium Dinas Perindustrian dan Perdagangan UPT Pengujian dan Sertifikasi Mutu Barang Pekanbaru, dan Laboratorium Reservoir Fakultas Teknik Universitas Islam Riau yang berlangsung selama lebih kurang 6 Bulan. * If any of these issues caused a schedule delay or need to be discussed further, include details in next slide.

METODE PENELITIAN

Alat dan Bahan Alat yang digunakan: Labu leher tiga Kondensor Termometer Magnetic stirrer Hotplate stirrer Oven Furnace Viskometer Ostwald Piknometer 10 mL Peralatan gelas lainnya yang biasa digunakan di laboratorium. Bahan yang digunakan: Cangkang kerang darah Crude palm oil Metanol p.a Aseton Isopropil alkohol KOH HCl 37% Photasium Hydrogen Phtalat CCl4

1. Pengolahan cangkang kerang darah Prosedur Penelitian 1. Pengolahan cangkang kerang darah Ditumbuk kasar Dikalsinasi 900 °C 5, 10, 20 jam Disimpan Diayak Katalis 200 mesh

2. Penentuan kandungan air pada CPO Cawan porselin Dipanaskan dan dikeringkan dalam oven Didinginkan dalam desikator + timbang sampai konstan Cawan didinginkan dalam desikator + timbang hingga beratnya konstan 10 g sampel ditimbang + dipanaskan dalam oven 1 jam 𝐾𝑎𝑛𝑑𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑎𝑖𝑟 % = 𝑎−𝑏 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔) ×100 % a = berat cawan porselen dan sampel sebelum pemanasan (g) b = berat cawan porselen dan sampel setelah pemanasan (g)

3. Penentuan asam lemak bebas CPO 20 g sampel ditimbang dalam Erlenmeyer 250 mL Sampel ditambahkan 50 mL Isopropil alkohol panas (50-60 °C) Indikator pp ditambahkan 2-3 tetes dan dikocok Campuran dititrasi dengan standar KOH 0,1 N (sudah distandarisasi) sampai terjadi perubahan warna ALB ditentukan menggunakan persamaan 𝐴𝐿𝐵 % = 𝑉 . 𝑁 𝐾𝑂𝐻 ×𝐵𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑎𝑙𝑚𝑖𝑡𝑎𝑡 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑔 ×1000 ×100 %

4. Penentuan berat jenis Piknometer dibersihkan dan dicuci dengan akuades + dikeringkan dalam oven (105 °C) Piknometer diisi dengan akuades + dimasukkan dalam penangas air (40 0C), dibiarkan selama 30 menit Berat piknometer kosong ditimbang Air pada permukaan piknometer dikeringkan dan ditimbang Langkah yang sama dilakukan untuk CPO ρ (40 °C) = { Berat piknometer+sampel − berat piknometer kosong (𝑔) V piknometer (mL)

5. Penentuan viskositas 𝜂 1 𝜂 2 = 𝑡 1 × 𝜌 1 𝑡 2 × 𝜌 2 Akuades (40 °C) dimasukkan ke dalam viskometer Viskometer diletakkan dalam penangas air (40 °C) selama 30 menit Viskometer dibersihkan Langkah yang sama dilakukan untuk CPO Air diisap dengan ball pipetor hingga batas garis A, biarkan air mengalir sampai batas B dan hitung waktu alir dengan stopwatch 𝜂 1 𝜂 2 = 𝑡 1 × 𝜌 1 𝑡 2 × 𝜌 2

6. Pembuatan biodiesel 100 g CPO dipanaskan suhu 105 °C 30 menit Direfluks campuran katalis + metanol 1 jam Campuran ditransesterifikasi selama 3 jam dengan variasi kondisi reaksi Suhu diturunkan (50 oC), CPO dimasukkan ke dalam campuran katalis + metanol

Lanjutan… Setelah bereaksi dimasukkan ke dalam corong pisah Campuran didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan Biodiesel Gliserol

7. Pencucian Biodiesel Crude biodiesel Dicampur dengan air panas (50 oC) dalam corong pisah dengan perbandingan berat 1:1 Crude biodiesel Campuran biodiesel dan air dikocok lalu didiamkan sampai terpisah Biodiesel dipisahkan dari air pencuci dan Disaring menggunakan kertas Whatman 42 Biodiesel

8. Analisis karakteristik biodiesel 8.1. Penentuan kandungan air Penentuan kandungan air pada biodiesel sama dengan penentuan kandungan air pada CPO 8.2. Penentuan berat jenis Penentuan berat jenis pada biodiesel sama dengan penentuan kandungan air pada CPO 8.3. Penentuan viskositas Penentuan viskositas pada biodiesel sama dengan penentuan kandungan air pada CPO

8. Analisis karakteristik biodiesel 8.4. Penentuan titik nyala biodiesel Biodiesel dituangkan kedalam kap sampai tanda batas Kap dan termometer dipasang sesuai tempatnya Pengujian dilakukan setelah suhu sampel 100 oC. Titik nyala dinyatakan sebagai suhu pada saat api pencoba dapat menyalakan uap sampel Pemanas dihidupkan dan diamati kenaikan suhu pada termometer

8.5. Penentuan residu karbon Cawan porselin Dipanaskan dan dikeringkan dalam oven Didinginkan dalam desikator + timbang sampai konstan Pemanasan dilanjutkan pada suhu 300oC sampai biodiesel terbakar dan terbentuk karbon 10 gr biodiesel ditimbang + dipanaskan dalam furnace (200 °C) selama 20 menit Cawan didinginkan + timbang hingga beratnya konstan 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 𝑘𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛 % = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑟𝑎𝑛𝑔 (𝑔) 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔) x 100 %

8.6. Penentuan bilangan asam 10 gr biodiesel ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL Sampel ditambahkan 50 mL Isopropil alkohol panas (50-60°C) Indikator pp ditambahkan 2-3 tetes dan dikocok Campuran dititrasi dengan standar KOH 0,1N (sudah distandarisasi) sampai trjadi perubahan warna Bilangan asam ditentukan menggunakan persamaan 𝐵𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚= BM x V x N KOH Berat sampel (g) ×100%

8.7. Penentuan bilangan iodium 0,2 gram biodiesel dimasukkan dalam erlemeyer berisi 20mL CCl4 25 mL reagen wijs ditambahkan dalam campuran + didiamkan 2 jam dalam tempat gelap Titrasi campuran dengan larutan Natrium tiosulfat sampai berwarna kuning pucat 20 mL larutan KI 10% + 150 mL akuades ditambahkan dalam campuran Tambankan 3 tetes larutan kanji dan titrasi sampai warna biru Blanko dibuat dengan prosedur yang sama tanpa sampel dan pelarut CCl4 𝐵𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚= 𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑁 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜−𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑚𝐿 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔) ×𝑁 𝑁 𝑎 2 𝑆 2 𝑂 3 ×12,691

Angka setana ditentukan dengan persamaan: 8.8. Penentuan angka setana Angka setana ditentukan dengan persamaan: 𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑛𝑎=46,3+ 5458 𝐵𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑝𝑒𝑛𝑦𝑎𝑏𝑢𝑛𝑎𝑛 −(0,225×Bilangan iodium)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 1. Hasil penentuan karakteristik CPO 1. Karakteristik CPO yang digunakan Tabel 1. Hasil penentuan karakteristik CPO No. Parameter Satuan Hasil 1 Kandungan air % berat 0,052 2 Kandungan ALB 5,595 3 Berat jenis (40 oC) kg/m3 905 4 Viskositas (40 oC) mm2/s 16,45

2. Hasil sintesis biodiesel 2.1. Pengaruh berat katalis Gambar 4.1. Pengaruh penambahan berat katalis terhadap rendemen biodiesel katalis dengan kondisi suhu reaksi 60 oC. waktu reaksi 3 jam, rasio mol minyak:metanol 1:6, dan waktu kalsinasi katalis 10 jam.

2. Hasil sintesis biodiesel 2.2. Pengaruh suhu reaksi Gambar 4.2. Pengaruh suhu reaksi terhadap rendemen biodiesel dengan kondisi berat katalis 4 %, waktu reaksi 3 jam, rasio mol minyak:metanol 1:6, dan waktu kalsinasi katalis 10 jam.

2. Hasil sintesis biodiesel 2.3. Pengaruh waktu reaksi Gambar 4.3. Pengaruh waktu reaksi terhadap rendemen biodiesel dengan kondisi berat katalis 4 %, suhu reaksi 60 oC, rasio mol minyak:metanol 1:6, dan waktu kalsinasi katalis 10 jam.

2. Hasil sintesis biodiesel 2.4. Pengaruh rasio mol minyak:metanol Gambar 4.4. Pengaruh rasio mol minyak:metanol terhadap rendemen biodiesel dengan kondisi berat katalis 4 %, suhu reaksi 60 oC, waktu reaksi 3 jam, dan waktu kalsinasi katalis 10 jam.

2. Hasil sintesis biodiesel 2.5. Pengaruh waktu kalsinasi katalis Gambar 4.5. Pengaruh waktu kalsinasi katalis terhadap rendemen biodiesel dengan kondisi berat katalis 4 %, suhu reaksi 60 oC. waktu reaksi 3 jam, dan rasio mol minyak:metanol 1:9.

3. Hasil karakteristik biodiesel yang dihasilkan Tabel 2. Hasil perbandingan karktersitik biodiesel dengan standar mutu biodiesel SNI-04-7182-2006. No Parameter Satuan Biodisel SNI Biodisel 1 Kandungan air % b 0,044 Maks. 0,05 2 Berat jenis pada 40 ºC kg/m3 889 850-890 3 Viskositas pada 40 ºC mm2/s 6,022 2,3-6,0 4 Titik nyala ºC 240 Min. 100 5 Residu karbon % 0,687 6 Bilangan asam mg KOH/g 0,401 Maks. 0,8 7 Bilangan iodium g-I2/100g 57,44 Maks. 115 8 Angka setana - 59,37 Min. 51

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan Katalis CaO dari cangkang kerang darah kalsinasi 900 oC dapat dimanfaatkan sebagai katalis dalam proses transesterifikasi CPO menjadi biodiesel. Rendemen biodiesel optimum dari 100 g CPO sebesar 84,89 % diperoleh dengan kondisi reaksi sebagai berikut; berat katalis CaO 4 % (b/b), suhu reaksi 60 ºC, waktu reaksi 3 jam, rasio mol minyak:metanol 1:9 dan waktu kalsinasi katalis 10 jam. Biodiesel hasil penelitian memiliki karakteristik yaitu kandungan air 0,044 %, berat jenis 889 kg/m3, viskositas 6,022 mm2/s, titik nyala 240 ºC, residu karbon 0,687 %, bilangan asam 0,401 mg KOH/g, bilangan iodium 57,44 g-I2/100 g, dan angka setana 59,37. Biodiesel yang dihasilkan pada penelitian ini sudah memenuhi standar mutu biodiesel SNI-04-7182-2006 kecuali viskositas dan residu karbon yang masih di luar standar mutu tersebut. * If any of these issues caused a schedule delay or need to be discussed further, include details in next slide.

Saran Berdasarkan hasil penelitian yang telah diperoleh maka penulis menyarankan perlu dilakukan penelitian untuk mengurangi viskositas dan residu karbon biodiesel yang dihasilkan mengunakan bahan baku dan katalis yang sama dengan metode yang berbeda. * If any of these issues caused a schedule delay or need to be discussed further, include details in next slide.

TERIMA KASIH 

MEKANISME REAKSI TRANSESTERIFIKASI TRIGLISERIDA MENGGUNAKAN KATALIS HETEROGEN CaO

MEKANISME REAKSI TRANSESTERIFIKASI TRIGLISERIDA MENGGUNAKAN KATALIS HETEROGEN CaO

MEKANISME REAKSI TRANSESTERIFIKASI TRIGLISERIDA MENGGUNAKAN KATALIS HETEROGEN CaO