S PEKTROSKOPI A TOMIK Kelompok 5: Agung Marsada Ingrid C.E.I Monika Wijaya Nirwanto Honsono

P ETA K ONSEP Spektroskopi Atomik Definisi Metode: 1.Flame 2.Elektrotermal 3.IPC Jenis: 1. AAS 2. AES 3. AFS Aplikasi: 1.Lingkungan 2.Industri

Definisi dan Pengertian

S PEKTROSKOPI Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.

P ERAN S PEKTROSKOPI Membedakan struktur molekular. Indentifikasi molekul yang tidak diketahui Mendeteksi molekul yang sudah diketahui Mengukur konsentrasi

M ACAM SPEKTROSKOPI Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik

S PEKTROSKOPI MOLEKULER Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared. Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.

S PEKTROSKOPI A TOMIK Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s. atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu

P ERBEDAAN S.A TOMIK DAN S.M OLEKULER Spektroskopi molekuler Spesi: molekul Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah. Suhu rendah Fase padat, gas, cair Spektroskopi atomik Spesi: atom Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll. Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gas

C ONT ’ D Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S. Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S. Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional

Jenis 2 Spektroskopi Atomik

AES (A TOMIC E MISSION S PECTROSCOPY ) Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik spektroskopi yang memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju fase istirahat. Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada saat yang bersamaan

C ONT ’ D Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan listrik (arc)

H ASIL P EMBACAAN D AN A NALISA K UANTITATIF Analisa Kuantitatif dari AES digunakan dengan melihat tinggi plot (kurva) dari spektrum. Semakin tinggi berarti semakin besar konsentrasinya. Untuk perhitungan dilakukan permbandingan terhadap suatu faktor pembanding dengan komposisi diketahui

AAS (A TOMIC A BSORPTION S PECTROSCOPY ) AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahaya AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (μg dm -3 ).

S UMBER E NERGI C AHAYA Kelemahan AAS Sumber cahaya kontinu tidak dapat digunakan  garis-garis absorpsi lebih sempit dari pita pada spektroskopi biasa. Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow Cathode

A NALISA K UANTITATIF Transmittance Persen Transmittance Absorbance

T EKNIK A NALISA KUANTITATIF DENGAN AAS Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard ) dengan nilai absorbansinya. y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

L ANGKAH - LANGKAH ANALISA KUANTITATIF Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard ) dengan nilai absorbansinya. y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

P RINSIP DASAR INSTRUMENTASI AAS DAN AES AAS AES

AFS (A TOMIC F LOURESCENCE S PECTROSCOPY Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluorescence dari atom sampel. Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar, biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi elektron dalam atom dan menyebabkannya memancarkan sinar. Alat untuk mengukur fluorescence disebut fluorometers atau fluorimeter.

C ONT ’ D Keuntungan Fluoroscence: + Mempunyai sensitivitas yang tinggi + Spesifikasi tinggi + Large linear dynamic system Kerugian Fluoroscence: - Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan jika terjadi overlape spectra - Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan mempengaruhi sensitivitas - Adanya reaksi fotokimia

R ANGKAIAN I NSTRUMEN AFS

Metode Spektroskopi Atomik

F LAME A TOMIZER Definisi: Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik yang proses pengatomannya dilakukan melalui pemanasan media api. Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS, dan AAS

F LAME A TOMIZER Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan dihisap ke dalam pipa kapilernya  Aspiration

S KEMA A TOMISASI F LAME

Nebulization - Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray / aerosol Desolvation - Padatan atom dicampur dengan gaseous fuel Volatilization - Padatan atom dirubah menjadi uap di dalam flame. FLAME ATOMIZATION

F LAME YANG DIGUNAKAN Fuel and Oxidant Temperature, o C Gas / Udara Gas / O H 2 /udara H 2 /O C 2 H 2 /udara C 2 H 2 /O C 2 H 2 /N 2 O

P ENGARUH SUHU TERHADAP A TOMIZER F LAME Suhu semakin tinggi  meningkatkan jumlah populasi atom di dalam flame, dan meningkatkan sensitivitasnya. Suhu Flame menentukan  jumlah relatif dari atom yang tereksitasi ataupun yang tidak tereksitasi di dalam sebuah flame.

P ERBANDINGAN BEBERAPA ELEMEN UNTUK METODE FLAME YANG EMISI DAN ABSORPSI Lebih sensitif terhadap Flame emission Sensitivitasya sama antara emisi dan absorpsi Lebih sensitif terhadap Flame Absortion Al, Ba, Ca, Eu, Ga, Ho, In, K, La, Li, Lu, Na, Nd,Pr, Rb, Re, Ru, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, W, Yb Cr, Cu, Dy, Er,Gd, Ge, Mn, Mo, Nb, Pd, V, Y,, Rh, Sc, Ta, Ti, Zr Ag, As, Au,B, Be, Bi, Cd, Co, Fe, Hg, Ir, Mg, Ni, Pb, Pt, Sb, Se, Si, Sn, Te, Zn

E LECTROTHERMAL A TOMIZER Definisi: Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik yang proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya digunakan untuk AAS dan AFS Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan dalam konsentrasi sangat rendah

D ESAIN A TOMIZER

C ARA K ERJA 1. Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit. Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian diabukan. 2. Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada pembakar grafit dinaikkan hingga 2000 o C hingga 3000 o C. Sampel pada saat ini mengalami atomisasi. 3. Sampel yang mengalami atomisasi kemudian ditembak dengan lampu hollow cathode atau flourescense sebelum dianalisa akhirnya.

ICP (I NDUCTIVELY C OURSED P LASMA ) ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya Plasma ??? plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari kation dan elektron Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon. Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas kalor yang baik serta inert

I LUSTRASI INSTRUMEN ICP

K OMPONEN Komponen penghasil plasma: 1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas argon (11-17L/min). 2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi gelombang sumber 27 MHz 3. Tesla coil sebagai pengionisasi

Cara Kerja: 1. Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengah 2. Argon dialirkan melalui tabung quartz 3. Argon yang masuk ke atas alat akan diionisasi oleh bunga api dari tesla coil 4. Kation argon dan elektron berinteraksi dengan medan magnet yang dihasilkan dari induction coil. Akibat interaksi ini, plasma akan saling bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi 5. Plama diisolasi secara termal oleh aliran argon dari dinding tabung.

P ENAMPAKAN P LASMA DAN S PEKTRUM Spektra berwarna putih, non-transparan Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas tabung Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat pertemuan ion dengan elektron dalam plasma. Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian mm diatas induction coil

K ELEBIHAN DAN K EKURANGAN M ETODE ICP Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama sehingga ionisasi lebih sempurna Tidak ada ionization interference dan chemical interference Sensitif dan akurat

L IMIT DETEKSI DALAM PPM Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu UnsurAAS flameAAS elektrotermalAES flameAES ICP Al300,00552 As1000,020, Ca10,020,10,02 Cd10, Cr30,0240,3 Cu ,1 Fe50,005300,3 Hg5000,10,00041 Mg0,10, ,05 Mn20,000250,06 Mo300, ,2 Na20, ,2 Ni50,02200,4 Pb100, Sn200, V200,1100,2 Zn20,000050,00052

Aplikasi Spektroskopi Atomik

D ALAM D UNIA I NDUSTRI Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama dalam industri farmasi Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan. Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker

U NTUK L INGKUNGAN Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam lingkungan. Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam berat pada suatu ekosistem

감사합니다 - Terima Kasih -

P ERTANYAAN - PERTANYAAN Kelompok Penyanggah: Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang paling baik untuk jadi sumber itu apa? Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang digunakan? Apakah metode itu udah lama

C ONT ’ D Republik Daudy: Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi apakah alatnya tidak rusak? Pada instrumentasi flouresense, sumber apa yang paling baik? Kegunaan lampu Hollow Cathode ?

C ONT ’ D Rinus: Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses atomasi Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP Kegunaan Argon (sama dengan Daudy) Grafik dan spektrum dari AAS Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy

B UKU A CUA Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition. New York: Saunders College Publishing Day R.A dan A.L Underwood Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga Harvey, David Modern Anayitical Chemistry, USA : Mc Graw Hill Mendham, J, et al Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis. London: Prentice Hall.