ANALISIS INSTRUMEN I SPEKTROSKOPI UV-VIS

APLIKASI SPEKTROSKOPI UV-VIS Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis APLIKASI SPEKTROSKOPI UV-VIS Analisis Kualitatif Memprediksi jenis/golongan senyawa Analisis Kuantitatif Menentukan kandungan senyawa dalam sampel

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Heteroannular (transoid) Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Woodward-Fieser Rules for Dienes   Homoannular (cisoid) Heteroannular (transoid) Parent l=253 nm l=214 nm =217 (acyclic) Increments for: Double bond extending conjugation 30 Alkyl substituent or ring residue   5 Exocyclic double bond Polar groupings: -OC(O)CH3   0 -OR   6 -Cl, -Br -NR2 60 -SR

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif CONTOH Transoid:   217 nm Alkyl groups or ring residues: 3 x 5 = 15 nm Calculated: 232 nm Observed: 234 nm Cisoid:   253 nm Alkyl groups or ring residues: 2 x 5 = 10 nm Calculated: 263 nm Observed: 256 nm

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif CONTOH Transoid:   214 nm Alkyl groups or ring residues: 3 x 5 = 15 nm Exocyclic double bond: 5 nm Calculated: 234 nm Observed: 235 nm Cisoid:   253 nm Alkyl groups or ring residues: 4 x 5 = 20 nm Exocyclic double bond: 5 nm Calculated: 278 nm Observed: 275 nm

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Woodward's Rules for Conjugated Carbonyl Compounds Base values:   X = R      Six-membered ring or acyclic parent enone l=215 nm      Five-membered ring parent enone l=202 nm      Acyclic dienone l=245 nm X = H l=208 nm X = OH, OR l=193 nm

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Woodward's Rules for Conjugated Carbonyl Compounds Increments for:   Double bond extending conjugation 30 Exocyclic double bond   5 Endocyclic double bond in a 5- or 7-membered ring for X = OH, OR Homocyclic diene component 39 Alkyl substituent or ring residue a 10 b 12 g or higher 18

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Woodward's Rules for Conjugated Carbonyl Compounds Polar groupings:   -OH a 35 b 30 d 50 -OC(O)CH3 a,b,g,d   6 -OCH3 g 17 31 -Cl 15 b,g,d 12 -Br a,g,d 25 -NR2 95 Solvent correction*: variable lmax (calc'd) total

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Woodward's Rules for Conjugated Carbonyl Compounds Solvent lmax shift (nm) Water + 8 chloroform 1 ether - 7 cyclohexane - 11 dioxane - 5 hexane

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif CONTOH Acyclic enone:   215 nm a-Alkyl groups or ring residues: 10 nm b-Alkyl groups or ring residues: 2 x 12 = 24 nm Calculated: 249 nm Observed: Five-membered ring parent enone:   202 nm b-Alkyl groups or ring residues: 2 x 12 = 24 nm Exocyclic double bond: 5 nm Calculated: 231 nm Observed: 226 nm

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif CONTOH Six-membered ring or alicyclic parent enone:   202 nm Extended conjugation: 30 nm Homocyclic diene component: 39 nm d-Alkyl groups or ring residues: 2 x 12 = 18 nm Calculated: 302 nm Observed: 300 nm Five-membered ring parent enone:   202 nm a-Br: 25 nm b-Alkyl groups or ring residues: 2 x 12 = 24 nm Exocyclic double bond: 5 nm Calculated: 256 nm Observed: 251 nm

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif CONTOH Carboxylic acid:   193 nm a-Alkyl groups or ring residues: 10 nm b-Alkyl groups or ring residues: 12 nm Calculated: 215 nm Observed: 217 nm Ester:   193 nm a-Alkyl groups or ring residues: 10 nm b-Alkyl groups or ring residues: 12 nm Endocyclic double bond in 7-membered ring: 5 nm Calculated: 220 nm Observed: 222 nm

UV-VIS untuk Analisis Kualitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kualitatif CONTOH Aldehyde:   208 nm a-Alkyl groups or ring residues: 10 nm b-Alkyl groups or ring residues: 2 x 12 = 24 nm Calculated: 242 nm Observed: Aldehyde:   208 nm Extended conjugation: 30 nm Homodiene component: 39 nm a-Alkyl groups or ring residues: 10 nm d-Alkyl groups or ring residues: 18 nm Calculated: 304 nm Observed: 302 nm

UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif Biasanya dilakukan pada larutan berair Spektroskopi UV-Vis untuk analisis kuantitatif bercirikan: Dapat diaplikasikan untuk berbagai senyawa, baik organik maupun anorganik. Mempunyai sensititivitas yang baik: 10-4 hingga 10-5 M Selektif Mempunyai akurasi yang baik Mudah dalam pengumpulan data

UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif PROSEDUR: 1. Pemilihan panjang gelombang maksimum (maks) Dilakukan dengan scanning dari 200 – 800 nm. Pengukuran dilakukan pada maks karena: a. Memiliki sensitivitas terbesar (A/c terbesar) b. Pada puncak, kurva absorpsi flat (rata) sehingga Hukum Lambert-Beer menjadi lebih valid. Variabel yang mempengaruhi spektra absorpsi: a) Solven b) pH c) Temperature d) Matriks sample matrix (mis: konsentrasi elektrolit dan spesies yang dapat berinterferensi)

UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif Analisis Instrumen I ~ Arie BS ~ Spektroskopi UV-Vis UV-VIS untuk Analisis Kuantitatif PROSEDUR: 1. Pembuatan kurva kalibrasi Dapat digunakan kurva kalibrasi eksternal, standar internal, maupun addisi standar siapkan seri larutan baku (minimal 5 buah) ukur setiap larutan baku pada maks lakukan pengukuran terhadap blanko buat hubungan antara absorbansi vs konsentrasi siapkan sampel (jika perlu lakukan pengenceran) sehingga absorbansi sampel masuk dalam rentang kurva kalibrasi