Kelompok 5: Agung Marsada Ingrid C.E.I Monika Wijaya Nirwanto Honsono Spektroskopi Atomik Kelompok 5: Agung Marsada Ingrid C.E.I Monika Wijaya Nirwanto Honsono

Peta Konsep Definisi Metode: Flame Aplikasi: Elektrotermal IPC Lingkungan Industri Spektroskopi Atomik Jenis: 1. AAS 2. AES 3. AFS

Definisi dan Pengertian

Spektroskopi Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.

Peran Spektroskopi Membedakan struktur molekular. Indentifikasi molekul yang tidak diketahui Mendeteksi molekul yang sudah diketahui Mengukur konsentrasi

Macam spektroskopi Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik

Spektroskopi molekuler Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared. Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.

Spektroskopi Atomik Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s. atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu

Perbedaan S.Atomik dan S.Molekuler Spektroskopi molekuler Spektroskopi atomik Spesi: molekul Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah. Suhu rendah Fase padat, gas, cair Spesi: atom Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll. Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gas

Cont’d Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S. Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S. Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional

Jenis2 Spektroskopi Atomik

AES (Atomic Emission Spectroscopy) Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah teknik spektroskopi yang memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju fase istirahat. Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada saat yang bersamaan

Cont’d Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan listrik (arc)

Hasil Pembacaan Dan Analisa Kuantitatif Analisa Kuantitatif dari AES digunakan dengan melihat tinggi plot (kurva) dari spektrum. Semakin tinggi berarti semakin besar konsentrasinya. Untuk perhitungan dilakukan permbandingan terhadap suatu faktor pembanding dengan komposisi diketahui

AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahaya AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (μg dm-3).

Sumber Energi Cahaya Kelemahan AAS Sumber cahaya kontinu tidak dapat digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit dari pita pada spektroskopi biasa. Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow Cathode

Analisa Kuantitatif Transmittance Persen Transmittance Absorbance

Teknik Analisa kuantitatif dengan AAS Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya. y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

Langkah-langkah analisa kuantitatif Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya. y= mx + b dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x. Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya. Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya. Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

Prinsip dasar instrumentasi AAS dan AES

AFS (Atomic Flourescence Spectroscopy Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik yang menganalisis fluorescence dari atom sampel. Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar, biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi elektron dalam atom dan menyebabkannya memancarkan sinar. Alat untuk mengukur fluorescence disebut fluorometers atau fluorimeter.

Keuntungan Fluoroscence: Cont’d Keuntungan Fluoroscence: Mempunyai sensitivitas yang tinggi Spesifikasi tinggi Large linear dynamic system Kerugian Fluoroscence: Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan jika terjadi overlape spectra Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan mempengaruhi sensitivitas Adanya reaksi fotokimia

Rangkaian Instrumen AFS

Metode Spektroskopi Atomik

Flame Atomizer Definisi: Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik yang proses pengatomannya dilakukan melalui pemanasan media api. Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS, dan AAS

Flame Atomizer Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan dihisap ke dalam pipa kapilernya  Aspiration

Skema Atomisasi Flame

Nebulization - Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray / aerosol FLAME ATOMIZATION Nebulization - Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray / aerosol Desolvation - Padatan atom dicampur dengan gaseous fuel Volatilization - Padatan atom dirubah menjadi uap di dalam flame.

Flame yang digunakan Fuel and Oxidant Temperature, oC Gas / Udara 1700-1900 Gas / O2 2700-2800 H2/udara 2000-2100 H2/O2 2550-2700 C2H2/udara 2100-2400 C2H2/O2 3050-3150 C2H2/N2O 2600-2800

Pengaruh suhu terhadap Atomizer Flame Suhu semakin tinggi  meningkatkan jumlah populasi atom di dalam flame, dan meningkatkan sensitivitasnya. Suhu Flame menentukan  jumlah relatif dari atom yang tereksitasi ataupun yang tidak tereksitasi di dalam sebuah flame.

Perbandingan beberapa elemen untuk metode flame yang emisi dan absorpsi Lebih sensitif terhadap Flame emission Sensitivitasya sama antara emisi dan absorpsi Lebih sensitif terhadap Flame Absortion Al, Ba, Ca, Eu, Ga, Ho, In, K, La, Li, Lu, Na, Nd,Pr, Rb, Re, Ru, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, W, Yb Cr, Cu, Dy, Er,Gd, Ge, Mn, Mo, Nb, Pd, V , Y, , Rh, Sc, Ta, Ti, Zr Ag, As, Au,B, Be, Bi, Cd, Co, Fe, Hg, Ir, Mg, Ni, Pb, Pt, Sb, Se, Si, Sn, Te, Zn

Electrothermal Atomizer Definisi: Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik yang proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya digunakan untuk AAS dan AFS Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan dalam konsentrasi sangat rendah

Desain Atomizer

Cara Kerja Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit. Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian diabukan. Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC hingga 3000oC. Sampel pada saat ini mengalami atomisasi. Sampel yang mengalami atomisasi kemudian ditembak dengan lampu hollow cathode atau flourescense sebelum dianalisa akhirnya.

ICP (Inductively Coursed Plasma) ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya Plasma ??? plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari kation dan elektron Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon. Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas kalor yang baik serta inert

Ilustrasi instrumen ICP

Komponen Komponen penghasil plasma: 1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas argon (11-17L/min). 2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi gelombang sumber 27 MHz 3. Tesla coil sebagai pengionisasi

Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengah Cara Kerja: Sampel diinjeksikan melalui tabung quartz tengah Argon dialirkan melalui tabung quartz Argon yang masuk ke atas alat akan diionisasi oleh bunga api dari tesla coil Kation argon dan elektron berinteraksi dengan medan magnet yang dihasilkan dari induction coil. Akibat interaksi ini, plasma akan saling bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi Plama diisolasi secara termal oleh aliran argon dari dinding tabung.

Penampakan Plasma dan Spektrum Spektra berwarna putih, non-transparan Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas tabung Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat pertemuan ion dengan elektron dalam plasma. Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian 15-20 mm diatas induction coil

Kelebihan dan Kekurangan Metode ICP Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama sehingga ionisasi lebih sempurna Tidak ada ionization interference dan chemical interference Sensitif dan akurat

Limit deteksi dalam ppm Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu Unsur AAS flame AAS elektrotermal AES flame AES ICP Al 30 0,005 5 2 As 100 0,02 0,0005 40 Ca 1 0,1 Cd 0,0002 800 Cr 3 4 0,3 Cu 0002 10 Fe Hg 500 0,0004 Mg 0,00002 0,05 Mn 0,06 Mo 0,2 Na 0.1 Ni 20 0,4 Pb 0,002 Sn 300 V Zn 0,00005

Aplikasi Spektroskopi Atomik

Dalam Dunia Industri Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama dalam industri farmasi Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan. Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker

Untuk Lingkungan Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam lingkungan. Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam berat pada suatu ekosistem

감사합니다 - Terima Kasih -

Pertanyaan-pertanyaan Kelompok Penyanggah: Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang paling baik untuk jadi sumber itu apa? Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang digunakan? Apakah metode itu udah lama

Cont’d Republik Daudy: Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi apakah alatnya tidak rusak? Pada instrumentasi flouresense, sumber apa yang paling baik? Kegunaan lampu Hollow Cathode?

Cont’d Rinus: Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses atomasi Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP Kegunaan Argon (sama dengan Daudy) Grafik dan spektrum dari AAS Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy

Buku Acua Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F. 1991. Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition. New York: Saunders College Publishing Day R.A dan A.L Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga Harvey, David.2000. Modern Anayitical Chemistry,USA : Mc Graw Hill Mendham, J, et al. 2000. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis. London: Prentice Hall.