PENGEMBANGAN METODE DIFUSI GAS BERBASIS ANALISIS INJEKSI ALIR (gd-FIA) UNTUK ANALISIS AMONIA DALAM AIR LAUT Oleh : Denalis Rohaningsih NIM : 10506009 Pembimbing : Dr. Muhammad Bachri Amran, DEA Selasa, 25 Mei 2010 1

Pendahuluan Tujuan Penelitian Tinjauan Pustaka Metode Penelitian AGENDA SEMINAR Pendahuluan Tujuan Penelitian Tinjauan Pustaka Metode Penelitian Hasil dan Pembahasan Kesimpulan

PENDAHULUAN Diperlukan suatu metode analisis dengan sensitivitas tinggi Pertumbuhan alga besar-besaran mempengaruhi ekosistem perairan laut Kadar amonia dalam perairan laut sangat kecil

Waktu analisis sebentar Jumlah pemakaian sampel sedikit gd-FIA Sensitivitas tinggi Waktu analisis sebentar Jumlah pemakaian sampel sedikit

Pada metode ini digabungkan teknik pemisahan menggunakan membran dengan metode analisis injeksi. Digunakan detektor UV-Vis. Pada penelitian sebelumnya, metode ini digunakan untuk analisis amonia dalam air tawar. Di dalam air laut terkandung logam-logam yang membentuk endapan dengan ion hidroksi (OH-) sehingga dibutuhkan ligan pengkelat agar tidak terjadi pengendapan.

TUJUAN PENELITIAN Mengembangkan metode analisis amonia dalam air laut dengan sistem difusi gas berbasis analisis injeksi alir. Menentukan kandungan amonia dalam contoh air laut dengan teknik gd-FIA. Validasi metode analisis amonia dalam air laut dengan sistem difusi gas berbasis analisis injeksi alir.

TINJAUAN PUSTAKA Amonia Metode Pemisahan Difusi Gas Merupakan senyawa berwujud gas tidak berwarna dengan bau menusuk. Dalam konsentrasi kecil dapat mempengaruhi ekosistem laut. Cara analisis amonia: Nessler, Berhelot, Kjeldahl. Metode Pemisahan Difusi Gas Digunakan membran politetrafluoroetilen (PTFE) Reaksi sampel dengan larutan donor: NH4Cl(aq) + NaOH(aq) ↔ NH3(g) + NaCl(aq)+ H2O(l) Keterangan: A= Larutan akseptor (BTB) ; B= Larutan donor (NaOH)

Analisis Injeksi Alir (Flow Injection Analysis) Menggunakan sistem aliran kontinu. Keuntungan: otomatisasi metode analisis, minimalisasi jumlah sampel dan reagen, dan memiliki sensitivitas tinggi. Pada penelitian ini digunakan NaOH sebagai larutan donor dan Bromtimol biru sebagai larutan akseptor. Skema alat Flow Injection Analysis Sumber: http://www.etslabs.com/images/methods/8.gif

Gas diffusion – Flow Injection Analysis (gd-FIA) Skema alat gd-FIA untuk analisis CO2: SL= Soda lime tube; C=Carrier; R= Reagent (indicator); S= Sample; GD= Gas diffusion unit; D= Detector ; W= Waste (Yanlin, 2005) Skema alat gd-FIA untuk analisis Amonia: C=Carrier; R= Reagent (indicator); S= Sample; P= Peristaltic pump; GD= Gas diffusion unit; D= Detector ; W= Waste

METODE PENELITIAN Diagram analisis awal

Diagram analisis dengan gd-FIA

PEMBAHASAN Penentuan Panjang Gelombang Optimum Bromtimol Biru

Penentuan pH Optimum Bromtimol Biru

Reaksi Larutan Donor NaOH dengan Contoh Air Laut Reaksi yang terjadi: NH4Cl(aq) + NaOH(aq) ↔ NH3(g) + NaCl(aq)+ H2O(l) M+x(aq) + OH-(aq) ↔ M(OH)x (s) Bagian yang ditunjuk dengan panah merah adalah endapan M(OH)x Keterangan: 1. Air laut ; 2. Air laut + NaOH

Penentuan Konsentrasi Optimum EDTA Keterangan: 1. Air laut ; 2. Air laut + NaOH + EDTA 0,005 M ; 3. Air laut + NaOH + EDTA 0,01 M ; 4. Air laut + NaOH + EDTA 0,015 M ; 5. Air laut + NaOH + EDTA 0,02 M

Berdasarkan grafik, konsentrasi optimum EDTA adalah 0,03 M

Pengaruh Penambahan EDTA terhadap Serapan Contoh Air Laut Larutan Tinggi Puncak (AU) Standar NH3 100 ppb 0,73 Standar HN3 100 ppb (pelarut sampel) tanpa EDTA 0,99 Standar HN3 100 ppb (pelarut sampel) dengan EDTA 1,55 Air laut tanpa EDTA 0,39 Air laut dengan EDTA 0,78

Penentuan linieritas menggunakan larutan standar amonia 500 µg L-1 Kinerja Analitik Presisi Penentuan linieritas menggunakan larutan standar amonia 500 µg L-1 Berdasarkan kebolehulangan, didapatkan standar deviasi (SD) 0,084 dan koevisien variansi (KV) 1,89% 1 2 3 5 4

Penentuan linieritas menggunakan larutan standar amonia 500 µg L-1 Rentang dinamik =

Limit deteksi Limit deteksi dihitung berdasarkan perbandingan sinyal blanko dengan sinyal standar. Digunakan standar amonia 500 µg L-1 Metode ini memiliki limit deteksi 48,89 µg L-1 Keterangan: t = Sinyal blanko x = Sinyal standar SD = Standar deviasi LOD = Limit deteksi

Analisis sampel dan % recovery Konsentrasi amonia dalam contoh aur laut ditentukan dengan mengintrapolasi sinyal sampel ke dalam kurva kalibrasi. Dari kurva kalibrasi didapatkan persamaan regresi y = 0,009x – 0,294 Spike adalah standar dilarutkan dengan sampel % Recovery = [Spike] terukur 204,89 ppb [Spike] terhitung 207,2 ppb % Recovery 98,89 %

KESIMPULAN Analisis amonia dalam contoh air laut berhasil dilakukan dengan metode difusi gas berbasis analisis injeksi alir. Metode ini memperlihatkan kinerja yang baik. Hal ini ditunjukan dengan: Nilai presisi (dinyatakan dalam % KV) = 1,89% Limit deteksi 48,89 µg L-1 Karena memiliki kinerja analitik yang baik, metode ini cocok digunakan untuk menganalisis kadar amonia dalam sampel air laut.

Terima Kasih