Flow Injection Sequential Determination of Chloride by Potentiometry and Sodium by Flame Emission Spectrometry in Instant Soup REVIEW JURNAL “Flow Injection Analysis” Tim Reviewer : Ach. Haris Efendy 101810301021 Dany Cahyo H. 101810301024 M. Yoris Alidion 101810301044 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JEMBER 2015

Abstrak

Pendahuluan

Introduction Garam Peningkat rasa Volumetri dan spektroskopi sebagai Peningkat rasa Umum diukur dengan Namun berdampak pada Volumetri dan spektroskopi Hipertensi arteri Pengusulan metode baru yakni Potensiometri dan FES

Eksperimental

Reagen & Larutan Air deionisasi dengan konduktivitas kurang 0,1 mikrodetik cm-1 Larutan standar klorida dari natrium klorida Larutan perak (I) nitrat Larutan 0,1 M NH 4 N0 3 dan 2x10-5 M NH4Cl

Instrumentasi Pompa peristaltik Gilson Minipuls 2 Rotary valve six-port Rheodyne Type 5020 Tubing Omnifit Teflon 0,8 mm Sensor membran Ion Selective Eletrode Epoxy Technology, USA Elektroda reference (Russel Model 90-0029) Voltmeter digital CRISON Model 2002 Flame emission photometer JENCONS PFP7 Recorder grafik dual channel Kipp & Zonnen BD 112

Skema Instrumentasi FIA FIA manifold for the sequential determination of chloride by potentiometry and sodium by flame emission spectrometry in instant soups: V, injection valve; P, peri-staltic pump; L;, tube length (cm); Q;, flow rate (ml min-1), Q1 (H20)=2.4; Q2 (NH4NO3 0.1 M; NH4Cl 2X 10.5 M)=6.6; Q3 (H20)=17.7; RE, reference electrode; TE, tubular electrode; FEP, flame emission photometer; REC, dual-channel recorder; MV, pH meter; G, ground electrode; PD, pulse damper; X, Y, confluences; Z, reference electrode side channel.

Sensor Tubular Ion Selective Electrode Construction of the tubular ion selective electrode. The membrane is glued to the silver plate (A) with a conductive epoxy resin. The membrane is dipped into a cavity full of non-conductive epoxy resin, in a perspex cylinder (B). After drilling a hole at the membrane center, one sets the sensor module (C) in perspex block (D) for incorporation in the flow injection system

Preparasi Sampel (Instant Soup) Sekitar 0,4 g bubuk instan sup sebelumnya yang telah homogen dilarutkan dalam 500 ml air.  Larutan ini direbus selama sekitar 5 menit, kemudian dipindahkan ke tabung volumetrik

Prosedur Reference Penentuan klorida dan natrium dilakukan dalam sampel sup menggunakan prosedur konvensional untuk analisis makanan. Penentuan klorida dengan titrasi potensiometri dari larutan sup dengan standar perak (I) sebagai larutan titran. Penentuan natrium dilakukan dengan spektrometri emisi api dimana larutan sup diencerkan sampai rentang linier dari kurva kalibrasi maka konsentrasi dapat diperoleh.

Hasil dan Pembahasan

Desain FIA Pompa pristaltik pH meter Reference Injection Valve electrode Injection Valve Tubular electrode Pengatur aliran

Optimasi FIA Berdasar pengetahuan umum mengenai kandungan garam pada makanan instan, maka sitem dirancang untuk bisa mendeteksi sampel natrium klorida pada rentang konsentrasi 5x10-4 M sampai 3x10-3 M.

Optimasi FIA Volume sampel Laju alir pada pipa Panjang pipa (mixing coil)

Otimasi Volume sampel 140 µl ; 190 µl ; 290 µl ; dan 390 µl 2,4 ml/min Potensiometri Q1 FEP 6,6 ml/min Q3 17,7 ml/min Q3 Q1 = H2O Q2 = (NH4NO3 0,1 M; NH4Cl 2x10-5 M) Q3 = H2O

Laju alir pada pipa untuk potensiometri 190 µl 2,4 ml/min Q1 FEP 6,6 ml/min Q3 6; 9; 12 ml/min 17,7 ml/min Q3 NaCl (aq) Na + (aq) + Cl – (aq) NH4Cl (aq) + NaNO3 (aq) NH4NO3 (aq) + NaCl (aq)

Panjang mixing coil 190 µl 5; 30; dan 100 cm 2,4 ml/min L1 Potensiometri Q1 L2 FEP 6,6 ml/min L3 Q3 9 ml/min 17,7 ml/min Q3 Q1 = H2O Q2 = (NH4NO3 0,1 M; NH4Cl 2x10-5 M) Q3 = H2O

Panjang mixing coil 190 µl 30 cm 2,4 ml/min L1 Potensiometri 50 cm Q1 FEP 6,6 ml/min L3 Q3 9 ml/min 17,7 ml/min Q3 Q1 = H2O Q2 = (NH4NO3 0,1 M; NH4Cl 2x10-5 M) Q3 = H2O

Panjang mixing coil 190 µl 30 cm 2,4 ml/min L1 Potensiometri 50 cm Q1 20; 60;125; dan 225 cm 6,6 ml/min L3 Q3 9 ml/min 17,7 ml/min Q3 FEP Q1 = H2O Q2 = (NH4NO3 0,1 M; NH4Cl 2x10-5 M) Q3 = H2O

Panjang mixing coil 190 µl 30 cm 2,4 ml/min L1 Potensiometri 50 cm Q1 FEP 6,6 ml/min L3 Q3 9 ml/min 17,7 ml/min Q3 Q1 = H2O Q2 = (NH4NO3 0,1 M; NH4Cl 2x10-5 M) Q3 = H2O

Pengambilan data 190 µl 3x10-4 ; 7x10-4 ; 1x10-3 ; 2x10-3 ; dan 3x10-3 M 30 cm 2,4 ml/min L1 50 cm Q1 L2 60 cm 6,6 ml/min L3 Q3 9 ml/min 17,7 ml/min Q3

Pengambilan data

Pengambilan data

Penutup

Kesimpulan FIA yang dikembangkan dapat menjadi alternatif yang baik untuk kontrol rutin kandungan garam dalam sup instan sebagai salah satu mencapai hasil yang berkualitas baik dengan tingkat sampling tinggi (300 penentuan per jam sesuai dengan 150 sampel per jam), dan satu diperbolehkan untuk memantau secara individual kadar klorida dan natrium. Jika auto-sampler digabungkan dengan katup injeksi bermotor dimasukkan, seluruh sistem menjadi benar-benar otomatis. Pembuatan elektroda selektif ion klorida yang didasarkan pada membran kristal homogen dengan konfigurasi tubular sesuai untuk kontrol rutin, karena dapat dikombinasi dalam sistem aliran. Analisis multikomponen ini dimungkinkan karena fakta bahwa bentuk tubular (dengan dimensi yang sama dengan tabung aliran) tidak mengubah karakteristik hidrodinamika dari fluks. Perlu ditekankan bahwa penerapan jenis elektroda untuk penentuan multikomponen dapat diperluas untuk produk makanan lainnya, untuk memantau parameter lain, dan menggunakan jenis detektor lainnya.

Daftar Pustaka

Pertanyaan dan Jawaban

Pertanyaan Dalam desain FIA Anda terdapat simbol “G” apakah fungsi dari simbol tersebut? Dan apa kaitannya dengan detektor potensiometri? (Tomi) Apakah alasan jurnal ini menggunakan flame sebagai detektor Na+ ? (Denik) Bagimana penjelasan kurva pengambilan data yang Anda tampilkan? Dan kenapa memakai konsentrasi 2x10-5 M NH4Cl? (Aisah) Berdasarkan data percobaan, apakah metode ini efisien dalam penentuan logam Na dan Ca dalam sup instant? (Siti Zubaidah)

Jawaban Simbol G adalah “ground” dimana ground mendeteksi signal dasar yang bisa terukur, biasanya G mendeteksi signal yang sangat kecil atau konsentrasi yang kecil dan muncul sebagai base line. Pada detektor potensiometri digunakan sebagai pengukuran dasar, G ini tersambung dalam rangkaian alat otensiometri. Flame digunakan karena spesifik terhadap logam Na, Mg, K, dan Ca. Sehingga pengukuran Na akan lebih efisien menggunakan detektor Flame fotometer Pada kurva terdapat puncak A, B, C, D, dan E yang merupakan kurva kalibrasi larutan standar. Selanjutnya terdapat 10 puncak yang mewakili absorbansi sampel dengan pengulangan tiga kali. Pemakaian 2x10-5 M NH4Cl dimaksudkan untuk memberikan puncak dasar base line pada pengukuran sampel atau juga kurva kalibrasi. Ditinjau dari data ditunjukkan bahwa relatif standar deviasi (RSD) FIA sebesar 1,1 dan 0,97. Artinya, metode ini bisa digunakan untuk deteksi Na dan Ca karena nilai RSD nya mendekati 1.